CN110562950A - 一种石墨化碳负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种石墨化碳负极材料,石墨化碳负极材料为以碳源、石墨化催化剂、模板剂配位聚合后,经高温碳化得到高比表面积的多孔石墨化碳负极材料,制备步骤包括:将含硅有机酯溶于碱性化合物与酒精水溶液中得胶状二氧化硅水溶液后,加入正十六烷、表面活性剂、蒸馏水进行乳化,得到纳米二氧化硅混合乳液;可溶性多糖调至pH为1‑2,加入纳米二氧化硅混合乳液及石墨化催化剂溶液,超声浸渍分散,蒸发水分得到纳米级石墨化碳前驱体;将前驱体氮气保护下碳化,在冷却产物中去除石墨化催化剂和二氧化硅,得到多孔石墨化碳负极材料,孔道致密、石墨化程度高且均匀分散至孔道内,可增大电池的充放电容量,适合大电流充放电,循环性强。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域,具体涉及一种石墨化碳负极材料及其制备方法。
背景技术
作为锂离子电池负极材料有以下几种:石墨化碳材料、无定向碳材料、氮化物、硅基材料、锡基材料、新型合金,而目前商品化锂离子电池负极采用石墨化碳如中间相碳微球MCMB和CMsl材料。这类材料嵌脱锂过程中的体积膨胀基本在9%-13%,适合锂的嵌入脱嵌;充放电比容量可达300mAh/g以上,充放电效率在90%以上,不可逆容量低于50mAh/g;锂在石墨中脱嵌反应发生在0-0.25V左右(Vs.Li+/Li),具有良好的充放电电位平台,表现出较高的库仑效率和优良的循环稳定性能。
石墨具有六边形的层状晶体结构,每层中碳原子以σ键和π键相连,而层层之间又靠范德华力相结合,这种层间力作用小且层间距较大(0.3354nm)结构,使得一些原子、基团或离子容易插入层间形成石墨层间化合物(GICs),因此做为负极材料具有很高的比能量,同时具有良好的导电性,结晶度高,成本低,理论嵌锂容量高,充放电电位低且平坦。但是,石墨也存在一些缺点,如与电解液相容性差,首次充放电可逆容量低,不适合大电流充放电,循环性能差等。
为了克服以上缺点,现有技术通过多种方法制备多孔石墨化碳作为负极材料,如现有技术CN201510331472X,利用硬模版法制备一种高容量多孔球型石墨化碳负极材料,其通过石墨-乙醇分散液注入二氧化硅晶体球模版的纳米孔道,再经模版去除,得到多孔球型石墨化负极材料,然而石墨不易分散于乙醇等溶剂中,因此其注入二氧化硅晶体球模版的纳米孔道并不均匀,得到的石墨化碳负极材料的孔隙并不致密与均匀,也可能由于硬模板剂所形成的孔道包括三维孔道和二维孔道,所得的石墨化碳负极材料微球形态不一,不利于实现紧密堆积,不可制备高密度电极。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种石墨化碳负极材料及其制备方法,得到多孔石墨化碳负极材料,孔道致密、石墨化程度高且均匀分散至孔道内,可增大电池的充放电容量,适合大电流充放电,循环性强。
本发明解决的技术方案是提供一种石墨化碳负极材料,所述石墨化碳负极材料为以碳源、石墨化催化剂、模板剂配位聚合后,经高温碳化得到高比表面积的多孔石墨化碳负极材料。
优选地,所述碳源为可溶性多糖。
优选地,所述石墨化催化剂为Fe、Co、Ni金属盐中的一种或几种。
优选地,所述模板剂为含硅有机酯。
进一步地,还提供一种种石墨化碳负极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将含硅有机酯溶于碱性化合物与酒精水溶液中得胶状二氧化硅水溶液后,加入正十六烷、表面活性剂、蒸馏水进行乳化,得到纳米二氧化硅混合乳液;
(2)可溶性多糖调至pH为1-2,加入步骤(1)所得纳米二氧化硅混合乳液及石墨化催化剂溶液,超声浸渍分散10-15min,120-150℃下蒸发水分得到纳米级石墨化碳前驱体;
(3)将所述前驱体氮气保护下900-1200℃碳化2-3h,冷却,在冷却产物中先加入氢氟酸去除石墨化催化剂,再加入氢氧化钠去除二氧化硅胶状体,经蒸馏水洗涤至中性,干燥即得石墨化碳级材料。
优选地,所述含碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任一一种,所述可溶性多糖为可溶性淀粉。
优选地,所述胶状二氧化硅水溶液、正十六烷、表面活性剂、蒸馏水的体积比为3-5:1-2:0.5-1:10-20。
优选地,所述氢氟酸浓度为5-10%,所述氢氧化钠的浓度为10-20%。
纳米二氧化硅混合乳液在碳化前作为溶剂溶剂可溶性多糖及石墨化催化剂,使其均匀的分布在混合乳液中,并通过蒸发水分固定可溶性多糖在混合乳液中的位点,在碳化过程中,可溶性多糖转变为石墨化碳,此时模板剂转变为不定型二氧化硅,作为骨架又对石墨化碳进行承载,使其均匀且彻底的分布在二氧化硅胶状晶体模版的纳米孔道中,在碳化之前,形成均匀分布的多孔石墨化碳材料前驱体,利用先分布均匀再碳化的方式,克服碳源注入二氧化硅晶体球模版的纳米孔道并不均匀,得到的石墨化碳负极材料的孔隙并不致密与均匀的问题。
本方案结合硬模版法和碳化法制备一种石墨化碳负极材料,利用多糖可溶性淀粉的大量羟基,基于基团配位原理,这些官能团可以很好地和石墨化催化剂、模板剂进行配位,三者配位聚合后可形成网状前驱体,将此前驱体高温碳化,在碳化过程中位点分布均匀的模板剂转变为不定型二氧化硅,镍离子转换为镍单质并使周边的碳源石墨化,最后用碱溶液处理除去模板剂得到多孔结构,用酸溶液去除催化剂,获得高比表面积的石墨化碳负极材料。
前驱体能高度碳化的原因是由于催化剂如Ni2+与周边的碳源如淀粉配位,并在高温碳化下催化无定形碳转换为石墨化碳,这进一步说明模板剂有利于多孔的形成,催化剂有利于碳的结晶。
本发明的有益效果如下:
(1)可溶性淀粉较于其他固体碳源而言,可均匀的分散于模板剂的纳米孔道内,碳化后更为细密,所制备的纳米级多孔石墨化碳材料,具有高比表面积、高导电性、低成本的特性、由于孔道致密均匀,Li+可在球的各个方向插入和放出,解决石墨片层溶胀、坍塌和不能快速大电流充放电,流动性强;
(2)利用模板剂制备多孔结构,利用石墨化催化剂催化碳源结晶为石墨化碳,使得制备多孔石墨化碳材料的碳源选择性更大,不局限于以石墨化碳为原材料;
(3)在碳化过程之前,将碳源与模板剂、石墨化催化剂配位,形成网状前驱体,碳源能均匀的分布在模板剂的纳米孔道内,碳化后所得的石墨化碳材料密度高,可制备高密度电极,降低了电极片的反弹。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明,但是本发明不仅限于此。
实施例1
首先,将10g正硅酸乙酯加入25g氨水与25g浓度为50%的酒精水溶液的混合溶液中,搅拌,水解,得到质量分数为20wt%的二氧化硅胶状水溶液,然后,将胶状二氧化硅水溶液、正十六烷、表面活性剂、蒸馏水按照体积比为3:1:0.5:10进行混合,磁力搅拌20min,以恒定角速度进行乳化,得到纳米二氧化硅混合乳液;
将5g可溶性淀粉溶解到50ml热水中,加入5ml盐酸使溶液调节pH至1,搅拌均匀后,将15ml上述纳米二氧化硅混合乳液滴入淀粉溶液中,随后向其中加入2.5g氯化镍,超声浸渍分散15min,并在120℃下搅拌至水份蒸干得到纳米级多孔石墨化碳的前驱体,将此前驱体置于管式炉中,在氮气保护下900℃碳化2h,冷却,将冷却产物先加入到50ml质量分数为5%的氢氟酸中搅拌6h以除去镍,然后加入到50ml质量分数为10%的氢氧化钠中,溶解去除二氧化硅胶状体,再经蒸馏水洗涤至pH为7,干燥,获得石墨化碳负极材料。
实施例2
首先,将10g正硅酸乙酯加入25g氢氧化钠与25g浓度为50%的酒精水溶液的混合溶液中,搅拌,水解,得到质量分数为20wt%的二氧化硅胶状水溶液,然后,将胶状二氧化硅水溶液、正十六烷、表面活性剂、蒸馏水按照体积比为3:1:0.5:10进行混合,磁力搅拌20min,以恒定角速度进行乳化,得到纳米二氧化硅混合乳液;
将5g可溶性淀粉溶解到50ml热水中,加入5ml盐酸使溶液调节pH至2,搅拌均匀后,将15ml上述纳米二氧化硅混合乳液滴入淀粉溶液中,随后向其中加入2.5g氯化镍,超声浸渍分散10min,并在120℃下搅拌至水份蒸干得到纳米级多孔石墨化碳的前驱体,将此前驱体置于管式炉中,在氮气保护下900℃碳化2h,冷却,将冷却产物先加入到50ml质量分数为5%的氢氟酸中搅拌6h以除去镍,然后加入到50ml质量分数为20%的氢氧化钠中,溶解去除二氧化硅胶状体,再经蒸馏水洗涤至pH为7,干燥,获得石墨化碳负极材料。
实施例3
首先,将10g正硅酸乙酯加入25g氢氧化钠与25g浓度为50%的酒精水溶液的混合溶液中,搅拌,水解,得到质量分数为20wt%的二氧化硅胶状水溶液,然后,将胶状二氧化硅水溶液、正十六烷、表面活性剂、蒸馏水按照体积比为3:1:0.5:10进行混合,磁力搅拌20min,以恒定角速度进行乳化,得到纳米二氧化硅混合乳液;
将5g可溶性淀粉溶解到50ml热水中,加入5ml盐酸使溶液调节pH至1.5,搅拌均匀后,将15ml上述纳米二氧化硅混合乳液滴入淀粉溶液中,随后向其中加入2.5g氯化铁,超声浸渍分散12min,并在120℃下搅拌至水份蒸干得到纳米级多孔石墨化碳的前驱体,将此前驱体置于管式炉中,在氮气保护下1000℃碳化2h,冷却,将冷却产物先加入到50ml质量分数为5%的氢氟酸中搅拌6h以除去镍,然后加入到50ml质量分数为10%的氢氧化钠中,溶解去除二氧化硅胶状体,再经蒸馏水洗涤至pH为7,干燥,获得石墨化碳负极材料。
实施例4
首先,将10g正硅酸乙酯加入25g氢氧化钠与25g浓度为50%的酒精水溶液的混合溶液中,搅拌,水解,得到质量分数为20wt%的二氧化硅胶状水溶液,然后,将胶状二氧化硅水溶液、正十六烷、表面活性剂、蒸馏水按照体积比为3:1:0.5:10进行混合,磁力搅拌20min,以恒定角速度进行乳化,得到纳米二氧化硅混合乳液;
将5g可溶性淀粉溶解到50ml热水中,加入5ml盐酸使溶液调节pH至2,搅拌均匀后,将15ml上述纳米二氧化硅混合乳液滴入淀粉溶液中,随后向其中加入2.5g氯化钴,超声浸渍分散10min,并在120℃下搅拌至水份蒸干得到纳米级多孔石墨化碳的前驱体,将此前驱体置于管式炉中,在氮气保护下1000℃碳化2h,冷却,将冷却产物先加入到50ml质量分数为5%的氢氟酸中搅拌6h以除去镍,然后加入到50ml质量分数为15%的氢氧化钠中,溶解去除二氧化硅胶状体,再经蒸馏水洗涤至pH为7,干燥,获得石墨化碳负极材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种石墨化碳负极材料,其特征在于,所述石墨化碳负极材料为以碳源、石墨化催化剂、模板剂配位聚合后,经高温碳化得到高比表面积的多孔石墨化碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨化碳负极材料,其特征在于,所述碳源为可溶性多糖。
3.根据权利要求1所述的一种石墨化碳负极材料,其特征在于,所述石墨化催化剂为Fe、Co、Ni金属盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨化碳负极材料,其特征在于,所述模板剂为含硅有机酯。
5.如权利要求1所述的一种石墨化碳负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将含硅有机酯溶于碱性化合物与酒精水溶液中得胶状二氧化硅水溶液后,加入正十六烷、表面活性剂、蒸馏水进行乳化,得到纳米二氧化硅混合乳液;
可溶性多糖调至pH为1-2,加入步骤(1)所得纳米二氧化硅混合乳液及石墨化催化剂溶液,超声浸渍分散10-15min,120-150℃下蒸发水分得到纳米级石墨化碳前驱体;
将所述前驱体氮气保护下900-1200℃碳化2-3h,冷却,在冷却产物中先加入氢氟酸去除石墨化催化剂,再加入氢氧化钠去除二氧化硅胶状体,经蒸馏水洗涤至中性,干燥即得石墨化碳级材料。
6.根据权利要求5所述的一种石墨化碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述含碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任一一种,所述可溶性多糖为可溶性淀粉。
7.根据权利要求5所述的一种石墨化碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述胶状二氧化硅水溶液、正十六烷、表面活性剂、蒸馏水的体积比为3-5:1-2:0.5-1:10-20。
8.根据权利要求5所述的一种石墨化碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述氢氟酸浓度为5-10%,所述氢氧化钠的浓度为10-20%。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A graphitized carbon negative electrode material and its preparation method Effective date of registration: 20230403 Granted publication date: 20211001 Pledgee: Huzhou bank Limited by Share Ltd. Nan Yuan Branch Pledgor: HUZHOU KAIJIN NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980037333 |
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