CN114420939B - 一种高倍率球状硬碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池材料技术领域，提出了一种高倍率球状硬碳复合材料及其制备方法和应用，所述硬碳复合材料为核壳结构，内核为掺杂氮磷的硬碳，外壳为掺杂无机锂盐的无定形碳材料，其制备方法为：以硅酸锂为模板，并浸泡于催化剂溶液中，之后与硬碳前驱体溶液混合、并添加磷源、氮源，之后通过水热反应制备出硬碳前驱体材料、冷冻干燥，酸洗、干燥，之后浸泡于无机锂盐有机溶液中，碳化得到硬碳复合材料。通过上述技术方案，解决了相关技术中的硬碳材料的首次效率偏低、功率性能偏差的问题。

Description

一种高倍率球状硬碳复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体的，涉及一种高倍率球状硬碳复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
硬碳材料以其多孔结构，材料的各向异性及其石墨化温度低使其材料的动力学性能高、低温性能优异，广泛应用于锂离子电池电极材料中。但是，硬碳材料存在能量密度低、首次效率低等缺陷，虽然市场上有通过材料的掺杂提升材料的比容量，比如申请公布号为CN102386384A的发明专利申请，公开了一种球形硬碳锂离子电池负极材料，其制备方法为：将硬碳前驱体球磨得到颗粒，将颗粒置于含有表面活性剂的水溶液中，球磨得到硬碳前驱体的分散体，干燥、包覆、热解处理，得到硬碳材料，其比容量大于400mAh/g，首次库仑效率大于80%，但是由于该硬碳材料外壳为无定形碳包覆，首次效率仍然偏低，电压平台偏高，材料的极化偏大，造成其功率性能偏差。
发明内容
本发明提出一种高倍率球状硬碳复合材料及其制备方法和应用，解决了相关技术中的硬碳材料的首次效率偏低、功率性能偏差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、以硅酸锂为模板，浸泡于催化剂溶液中，得到溶液A，将碳氢有机物溶于有机溶剂中，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合后加入磷源、氮源，混合均匀，在100-200℃反应1-6h，用氢氟酸浸泡，得到多孔硬碳前驱体材料；所述催化剂为水溶性三价铁盐；
S2、将无机锂盐加入有机溶剂中分散均匀，加入多孔硬碳前驱体材料，分散均匀，在500-700℃烧结1-3h，升温至700-1000℃焙烧1-6h，得到硬碳复合材料。
作为进一步的技术方案，所述S1中，硅酸锂与催化剂、碳氢有机物、磷源、氮源的质量比为100：（1-5）：（500-1000）：（10-50）：（10-50）。
作为进一步的技术方案，所述S2中，无机锂盐与多孔硬碳前驱体材料的质量比为（10-20）：100。
作为进一步的技术方案，所述水溶性三价铁盐为Fe(NO3)3和/或Fe(OAc)3。
作为进一步的技术方案，所述S1中，碳氢有机物为酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂、糠醇树脂、椰壳、淀粉中的一种或多种；磷源为磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二氨、三苯基膦中的一种或多种；氮源为尿素、三聚氰胺、苯胺、噻吩、吡咯、二苯胺中的一种或多种；有机溶剂为四氯化碳、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
本发明还提出了一种高倍率球状硬碳复合材料，按照上述的一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法制备得到，所述硬碳复合材料为核壳结构，内核为掺杂氮磷的硬碳，外壳为掺杂无机锂盐的无定形碳材料。
作为进一步的技术方案，所述外壳的质量为所述硬碳复合材料质量的1-10%。
作为进一步的技术方案，所述外壳中，无机锂盐的质量为所述外壳质量的5-50%。
本发明还提出了一种锂离子电池负极，包括上述的一种高倍率球状硬碳复合材料。
作为进一步的技术方案，包括上述的锂离子电池负极。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，硬碳复合材料为核壳结构，其中内核掺杂氮磷，氮源的加入，提升了硬碳复合材料的电子导电性，磷源的加入，提升了硬碳复合材料的比容量，从而使内核具有比容量高的优点，外壳掺杂无机锂盐，无机锂盐在充放电过程中具有锂离子嵌脱速率快、首次效率高等优点，从而降低电池首次充放电过程中材料的不可逆容量损失，从而提升硬碳复合材料的首次效率，内核和外壳协同作用，显著提高了锂离子的传输速率和比容量，从而提高了硬碳复合材料的比容量、首次效率和功率性能，解决了相关技术中的硬碳材料的首次效率偏低、功率性能偏差的问题。
2、本发明中，硬碳复合材料内核中以硅酸锂为模板，氮源、磷源及碳氢有机物碳化后在硅酸锂表面形成球状结构，然后硅酸锂与氢氟酸反应使硅酸锂溶解，得到空壳多孔结构，显著降低了内核表面的不可逆容量，同时生成氟化锂，内核补锂，提升了内核的首次效率，从而使硬碳复合材料的不可逆容量降低、首次效率提高、功率性能提高。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1的硬碳复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例1和对比例1的硬碳复合材料制得的扣式电池的充放电曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备多孔硬碳前驱体材料
取100g硅酸锂为模板，浸泡于300g质量浓度为1%的硝酸铁水溶液中，得到溶液A；
取800g酚醛树脂添加到16000mL四氯化碳中，得到溶液B；
将溶液A添加到溶液B中，搅拌均匀，添加30g磷酸二氢铵、30g尿素，超声分散均匀，得到混合液；
将混合液转移到高压反应釜中，在150℃下反应3h，得到反应液；
将反应液过滤，冷冻干燥后，浸泡在摩尔浓度为0.1mol/L的氢氟酸中24h，过滤，真空干燥，得到多孔硬碳前驱体材料；
S2、制备硬碳复合材料
将15g钛酸锂加入500mL四氯化碳中分散均匀，加入100g多孔硬碳前驱体材料，分散均匀，喷雾干燥，得到干燥后的混合料；
将干燥后的混合料以升温速率为3℃/min升温至600℃烧结2h，然后再以3℃/min升温至800℃焙烧3h，得到硬碳复合材料。
实施例2
一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备多孔硬碳前驱体材料
取100g硅酸锂为模板，浸泡于100g质量浓度为1%的Fe(OAc)3水溶液中，得到溶液A；
取500g糠醛树脂添加到50000mL环己烷中，得到溶液B；
将溶液A添加到溶液B中，搅拌均匀，添加10g磷酸铵、10g三聚氰胺，超声分散均匀，得到混合液；
将混合液转移到高压反应釜中，在100℃下反应6h，得到反应液；
将反应液过滤，冷冻干燥后，浸泡在摩尔浓度为0.1mol/L的氢氟酸中24h，过滤，真空干燥，得到多孔硬碳前驱体材料；
S2、制备硬碳复合材料
将10g偏铝酸锂加入500mL环己烷中分散均匀，加入100g多孔硬碳前驱体材料，分散均匀，喷雾干燥，得到干燥后的混合料；
将干燥后的混合料以升温速率为1℃/min升温至500℃烧结3h，然后再以1℃/min升温至700℃焙烧6h，得到硬碳复合材料。
实施例3
一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备多孔硬碳前驱体材料
取100g硅酸锂为模板，浸泡于100g质量浓度为5%的硝酸铁水溶液中，得到溶液A；
取1000g糠醇树脂添加到10000mLN-甲基吡咯烷酮中，得到溶液B；
将溶液A添加到溶液B中，搅拌均匀，添加50g三苯基膦、50g吡咯，超声分散均匀，得到混合液；
将混合液转移到高压反应釜中，在200℃下反应1h，得到反应液；
将反应液过滤，冷冻干燥后，浸泡在摩尔浓度为0.1mol/L的氢氟酸中24h，过滤，真空干燥，得到多孔硬碳前驱体材料；
S2、制备硬碳复合材料
将20g锆酸锂加入500mLN-甲基吡咯烷酮中分散均匀，加入100g多孔硬碳前驱体材料，分散均匀，喷雾干燥，得到干燥后的混合料；
将干燥后的混合料以升温速率为5℃/min升温至700℃烧结1h，然后再以5℃/min升温至1000℃焙烧1h，得到硬碳复合材料。
对比例1
一种硬碳复合材料，包括多孔硬碳前驱体材料，其制备方法为：
称取800g酚醛树脂添加到16000ml四氯化碳中，得到溶液B；
向溶液B中添加30g磷酸二氢铵、30g尿素，超声分散均匀，得到混合液；
将混合液转移到高压反应釜中，在温度为150℃反应3h，过滤，冷冻干燥，得到多孔硬碳前驱体材料。
对比例2
一种硬碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备多孔硬碳前驱体材料
取100g硅酸锂为模板，浸泡于300g质量浓度为1%的硝酸铁水溶液中，得到溶液A；
取800g酚醛树脂添加到16000mL四氯化碳中，得到溶液B；
将溶液A添加到溶液B中，搅拌均匀，得到混合液；
将混合液转移到高压反应釜中，在150℃下反应3h，得到反应液；
将反应液过滤，冷冻干燥后，浸泡在摩尔浓度为0.1mol/L的氢氟酸中24h，过滤，真空干燥，得到多孔硬碳前驱体材料；
S2、制备硬碳复合材料
将多孔硬碳前驱体材料转移到管式炉中，以升温速率为3℃/min升温至800℃焙烧3h，得到硬碳复合材料。
实验例1 SEM测试
对实施例1制备出的硬碳复合材料进行SEM测试，结果如图1所示，从图中可以看出，实施例1制备的硬碳复合材料呈现类球状，粒径在5-20µm之间。
实验例2 物化性能及其扣式电池测试
按照国家标准GBT-245332019《锂离子电池石墨类负极材料》，测试材料的D002、粒径、比表面积、振实密度。
分别将实施例1-3和对比例1-2中所得硬碳复合材料作为负极（配方为硬碳复合材料C：CMC：SBR：SP：H2O=95:2.5:1.5:1:150）、锂片作为正极，电解液采用LiPF6/EC+DEC，电解液溶剂体积比EC∶DEC=1∶1，隔膜采用聚乙烯PE、聚丙烯PP和聚乙丙烯PEP的复合膜，扣式电池装配在充氩气的手套箱中进行，电化学性能在武汉蓝电CT2001A型电池测试仪上进行，充放电电压范围控制在0.00-2.0V，充放电速率0.1C，最后组装成扣式电池A1、A2、A3和B，同时测试其扣式电池的倍率（5C/0.1C）和循环性能（0.2C/0.2C），测试结果见下表：
表1 实施例1-3及对比例1-2的硬碳复合材料的物化性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可以看出，实施例1-3的硬碳复合材料的比表面积优于对比例1-2，其原因为实施例1-3的硬碳复合材料是以硅酸锂为模板制备出多孔结构，具有孔隙率高的特性，从而提升材料的比表面积，同时材料中掺杂磷源提升材料的比容量，在其外表包覆锂盐提升充放电过程中锂离子的传输速率，提升倍率性能；且外壳锂盐具有结构稳定的特性及其减少材料表面的副反应降低其材料的不可逆容量，提升材料的首次效率。
实施例1和对比例1的扣式电池的充放电曲线如图2所示，从图中可以看出，与对比例1相比，实施例1的扣式电池的比容量更高、阻抗更低、电压平台更低，极化更小，说明实施例1的硬碳复合材料的功率性能更好。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以硅酸锂为模板，浸泡于催化剂溶液中，得到溶液A，将碳氢有机物溶于有机溶剂中，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合后加入磷源、氮源，混合均匀，在100-200℃反应1-6h，用氢氟酸浸泡，得到多孔硬碳前驱体材料；所述催化剂为水溶性三价铁盐；
S2、将无机锂盐加入有机溶剂中分散均匀，加入多孔硬碳前驱体材料，分散均匀，在500-700℃烧结1-3h，升温至700-1000℃焙烧1-6h，得到硬碳复合材料；
所述硬碳复合材料为核壳结构，内核为补锂且掺杂氮磷的硬碳，外壳为掺杂无机锂盐的无定形碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，硅酸锂与催化剂、碳氢有机物、磷源、氮源的质量比为100：（1-5）：（500-1000）：（10-50）：（10-50）。
3.根据权利要求1所述的一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，无机锂盐与多孔硬碳前驱体材料的质量比为（10-20）：100。
4.根据权利要求1所述的一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述水溶性三价铁盐为Fe(NO3)3和/或Fe(OAc)3。
5.根据权利要求1所述的一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，碳氢有机物为酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂、糠醇树脂、椰壳、淀粉中的一种或多种；磷源为磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二氨、三苯基膦中的一种或多种；氮源为尿素、三聚氰胺、苯胺、噻吩、吡咯、二苯胺中的一种或多种；有机溶剂为四氯化碳、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
6.一种高倍率球状硬碳复合材料，其特征在于，按照权利要求1-5任意一项所述的一种高倍率球状硬碳复合材料的制备方法制备得到，所述硬碳复合材料为核壳结构，内核为掺杂氮磷的硬碳，外壳为掺杂无机锂盐的无定形碳材料。
7.根据权利要求6所述的一种高倍率球状硬碳复合材料，其特征在于，所述外壳的质量为所述硬碳复合材料质量的1-10%。
8.根据权利要求6所述的一种高倍率球状硬碳复合材料，其特征在于，所述外壳中，无机锂盐的质量为所述外壳质量的5-50%。
9.一种锂离子电池电极，其特征在于，包括权利要求6所述的高倍率球状硬碳复合材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求9所述的锂离子电池电极。
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