CN109768344A - 一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法 - Google Patents

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马木林
李玲玲
章小明
刘超
江文波
王超强
彭爱平
李芳芳
谢绍忠
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Abstract

本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，涉及废旧电池回收领域，具体包括以下步骤：(1)电池拆解；(2)极片剪碎；(3)纯碱浸泡；(4)搅拌脱离；(5)在线冲洗；(6)烘干。本发明采用一种简单的方法有效分离了磷酸铁锂电池正极废片中的铁锂正极材料和铝箔，且能实现正极废片中的铁锂正极材料与铝箔的完全分离，在整个回收过程中几乎可以完整地保存铝箔以便其回收，工序简单，环境友好，成本低廉，能耗低，经济有效，适合工业化生产。

Description

一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法
技术领域
本发明应用于锂离子电池废旧材料的处理回收领域，更具体的说是磷酸铁锂废旧电池的正极极片的分离方法。
背景技术
我国已经成为全球最大新能源汽车市场，2015年电动汽车销售量为30万辆，2016年为50万辆，2016年达到77万辆。随着电动汽车关键部件电池使用寿命逐渐到期，动力电池报废量也越来越大。预计到2020年，我国车用动力电池需求将达125GWh，报废量将达32GWh，报废电池折算为质量将达到约50万吨；到2030年，车用动力电池报废量将达101GWh，报废动力电池折算为质量约为116万吨。
我国新能源汽车动力电池使用的正极材料主要有锰酸锂、三元材料、磷酸铁锂。磷酸铁锂电池因其安全可靠、性能稳定和成本相对低廉的优点而受到青睐，尤其是在城市公交和电动大巴上应用的动力电池，主要都是磷酸铁锂电池。据统计，磷酸铁锂电池在锂离子电池市场的占有量在45％左右。由于磷酸铁锂电池发展的时间较早，目前废旧磷酸铁锂电池量更大一些。
随着磷酸铁锂电池在新能源汽车上的用量逐年增大，因电池寿命有限，报废的磷酸铁锂电池数量也将逐年增加，如果将这些报废电池直接丢弃，不仅污染环境，也无疑是一种巨大的资源浪费。因此，报废磷酸铁锂电池的回收意义重大，而回收的关键步骤是使磷酸铁锂正极废片中的铁锂正极材料与铝箔的有效分离。
现有磷酸铁锂电池回收过程中正极废片的处理工序繁杂、成本较高。例如，授权公告号为CN 103367839 B的中国发明专利《一种从废旧锂离子电池中回收分离正极极片的方法》公开了一种从废旧锂离子电池中回收分离正极极片的方法，包括对将废旧的锂离子电池进行电压检测，拆除电池，取出其中的电芯，通过高温处理使正极极极片上的正极材料与铝箔彻底分离。但是该发明需要进行450℃～500℃的高温处理，能耗高。
本发明采用一种简单的方法有效分离磷酸铁锂电池正极废片中的铁锂正极材料和铝箔，此方法能实现正极废片中的铁锂正极材料与铝箔的完全分离，且整个回收过程中几乎可以完整地保存铝箔以便其回收，工序简单，环境友好，成本低廉，经济有效。
发明内容
一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电池拆解：将磷酸铁锂废旧电池通过放电、拆解，得到正极极片；
(2)极片剪碎：将正极极片剪碎成小块，得到正极极片小块；
(3)纯碱浸泡：将剪碎的正极极片小块倒入纯碱溶液中，浸泡1～3小时，浸泡过程中，会产生极少的氢气，从而将磷酸铁锂正极材料从铝箔上有效分离；
(4)搅拌脱离：浸泡结束后，搅拌15～30min，正极材料经浸泡后随着搅拌被搅碎，而铝箔不会被搅碎，进一步使得磷酸铁锂正极材料从铝箔上脱离，得到磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料；
(5)在线冲洗：将步骤(4)中所述混合料倒入筛网上，筛网下的储槽收集碱液循环使用，再用自来水冲洗，使磷酸铁锂正极材料与铝箔完全分离；
(6)烘干：将步骤(5)分离得到的铝箔、磷酸铁锂正极材料进行烘干，得到铝箔和磷酸铁锂正极材料。
进一步地，步骤(1)中所述放电的方法为：将磷酸铁锂废旧电池放入电解质溶液中浸泡，短路放电。
进一步地，所述电解质溶液为氯化钠溶液或氯化钾溶液。
进一步地，所述浸泡时间为5-10min。
进一步地，步骤(2)中所述正极极片剪碎成对角线长为1.5～2.5寸的小块。
进一步地，步骤(3)所述的纯碱溶液浓度为0.1～5mol/L，和/或浸泡时间为1～3小时。
进一步地，步骤(5)的筛网采用5-10目的筛网。
进一步地，步骤(6)的烘干温度为80～130℃，烘干时间为5～10h。
进一步地，步骤(4)中搅拌速率为50～100r/min，转速太快容易使铝箔扭曲成团，从而包裹磷酸铁锂正极材而影响二者的有效分离。
进一步地，所述步骤(5)中自来水冲洗10-15min。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明采用稀纯碱对剪碎的磷酸铁锂正极极片进行浸泡、搅拌处理，能够实现磷酸铁锂正极材料与铝箔的分离，且铝箔基本无损坏，非常方便铝厂的回收。
(2)本发明整个过程仅使用稀纯碱及自来水，工序简单，不产生二次污染，成本低廉，能耗低，经济有效，回收率高。
(3)本发明所得铝箔基本无损伤，可直接用于铝厂回收；所得磷酸铁锂正极材料纯度较高，可继续用于后续酸溶回收，使得有价值的元素全部回收，真正意义上实现原子经济。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图的图1对本发明的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法进一步详细说明。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规说法。本发明的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，请参考图1。
实施例1
(1)将磷酸铁锂废旧电池放入氯化钠溶液中浸泡10min，进行放电，然后进行拆解，得到正极极片；
(2)将正极极片剪碎成对角线长为1.5～2.5寸的小块，得到正极极片小块；
(3)将50g正极极片小块置于1L 0.1mol/L纯碱溶液中，浸泡1小时；
(4)待步骤(3)中正极极片小块浸泡张开后，搅拌20min，搅拌速率为50r/min，使磷酸铁锂正极材料从铝箔上完全脱落，得到磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料；
(5)将步骤(4)中搅拌分离过滤后的磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料倒入5目的筛网上，筛网下的储槽收集碱液待循环使用；再用自来水冲洗混合料，冲洗时间为10min，使磷酸铁锂正极材料与铝箔分离；
(6)将步骤(5)分离得到的铝箔、磷酸铁锂正极材料在80℃条件下干燥10h，得到铝箔6.95g、磷酸铁锂正极材料41.40g。
所得烘干的磷酸铁锂正极材料可经后续处理制得锂产品、磷酸铁锂前驱体材料，铝箔直接由铝厂回收，总回收率为96.70％，磷酸铁锂正极材料的回收率为82.80％。
实施例2
(1)将磷酸铁锂废旧电池放入氯化钠溶液中浸泡10min，进行放电，然后进行拆解，得到正极极片；
(2)将正极极片剪碎成对角线长为1.5～2.5寸的小块，得到正极极片小块；
(3)将50g正极极片小块置于1L 2.5mol/L纯碱溶液中，浸泡2小时；
(4)待步骤(3)中正极极片小块浸泡张开后，搅拌25min，搅拌速率为90r/min，使磷酸铁锂正极材料从铝箔上完全脱落，得到磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料；
(5)将步骤(4)中搅拌分离过滤后的磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料倒入5目的筛网上，碱液收集待循环使用，再用自来水冲洗混合料，使磷酸铁锂正极材料与铝箔彻底分离；
(6)将步骤(5)分离得到的铝箔、磷酸铁锂正极材料在100℃条件下干燥9h，得到铝箔5.80g、磷酸铁锂正极材料43.53g。
所得烘干的磷酸铁锂正极材料可经后续处理制得锂产品、磷酸铁锂前驱体材料，铝箔直接由铝厂回收，总回收率为98.66％，磷酸铁锂正极材料的回收率为87.06％。
实施例3
(1)将磷酸铁锂废旧电池放入氯化钠溶液中浸泡10min，进行放电，然后进行拆解，得到正极极片；
(2)将正极极片剪碎成对角线长为1.5～2.5寸的小块，得到正极极片小块；
(3)将50g正极极片小块置于1L 5mol/L纯碱溶液中，浸泡3小时；
(4)待步骤(3)中正极极片小块浸泡张开后，搅拌30min，搅拌速率为90r/min，使磷酸铁锂正极材料从铝箔上完全脱落，得到磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料；
(5)将步骤(4)中搅拌分离过滤后的磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料倒入5目的筛网上，碱液收集待循环使用；再用自来水冲洗混合料，使磷酸铁锂正极材料与铝箔彻底分离；
(6)将步骤(5)分离得到的铝箔、磷酸铁锂正极材料在130℃条件下干燥5h，得到铝箔6.05g、磷酸铁锂正极材料42.33g。
所得烘干的磷酸铁锂正极材料可经后续处理制得锂产品、磷酸铁锂前驱体材料，铝箔直接由铝厂回收，总回收率为96.76％，磷酸铁锂正极材料的回收率为84.66％。
实施例4
(1)将磷酸铁锂废旧电池放入氯化钠溶液中浸泡10min，进行放电，然后进行拆解，得到正极极片；
(2)将正极极片剪碎成对角线长为1.5～2.5寸的小块，得到正极极片小块；
(3)将50g正极极片小块置于1L 1mol/L纯碱溶液中，浸泡3小时；
(4)待步骤(3)中正极极片小块浸泡张开后，搅拌30min，搅拌速率为75r/min，使磷酸铁锂正极材料从铝箔上完全脱落，得到磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料；
(5)将步骤(4)中搅拌分离过滤后的磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料倒入5目的筛网上，碱液收集待循环使用。再用自来水冲洗混合料，使磷酸铁锂正极材料与铝箔彻底分离；
(6)将步骤(5)分离得到的铝箔、磷酸铁锂正极材料在130℃条件下干燥6h，得到铝箔6.36g、磷酸铁锂正极材料43.05g。
所得烘干的磷酸铁锂正极材料可经后续处理制得锂产品、磷酸铁锂前驱体材料，铝箔直接由铝厂回收，总回收率为98.82％，磷酸铁锂正极材料的回收率为86.10％。
实施例5
(1)将磷酸铁锂废旧电池放入氯化钠溶液中浸泡10min，进行放电，然后进行拆解，得到正极极片；
(2)将正极极片剪碎成对角线长为1.5～2.5寸的小块，得到正极极片小块；
(3)将50g正极极片小块置于1L4mol/L纯碱溶液中，浸泡3小时；
(4)待步骤(3)中正极极片小块浸泡张开后，搅拌25min，搅拌速率为65r/min，使磷酸铁锂正极材料从铝箔上完全脱落，得到磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料；
(5)将步骤(4)中搅拌分离过滤后的磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料倒入5目的筛网上，碱液收集待循环使用。再用自来水冲洗混合料，使磷酸铁锂正极材料与铝箔彻底分离；
(6)将步骤(5)分离得到的铝箔、磷酸铁锂正极材料在120℃条件下干燥7h，得到铝箔6.27g、磷酸铁锂正极材料42.10g。
所得烘干的磷酸铁锂正极材料可经后续处理制得锂产品、磷酸铁锂前驱体材料，铝箔直接由铝厂回收，总回收率为96.74％，磷酸铁锂正极材料的回收率为84.20％。
对比例1
(1)将待回收的50g废旧磷酸铁锂正极片置于1L 0.8mol/L氢氧化钠溶液中，浸泡3小时；
(2)待步骤(1)中磷酸铁锂正极片浸泡张开后，搅拌30min，使磷酸铁锂正极材料从铝箔上完全脱落；
(3)将步骤(2)中搅拌分离过滤后的磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料倒入5目的筛网上，碱液收集待循环使用。再用自来水冲洗混合料，使磷酸铁锂正极材料与铝箔彻底分离；
(4)将步骤(3)分离得到的铝箔、磷酸铁锂正极材料在130℃条件下干燥8h，得到铝箔3.79g、磷酸铁锂正极材料41.06g。
所得烘干的磷酸铁锂正极材料可经后续处理制得锂产品、磷酸铁锂前驱体材料，铝箔直接由铝厂回收，总回收率为89.70％，磷酸铁锂正极材料的回收率为82.12％。
对比例2
(1)将磷酸铁锂废旧电池放入氯化钠溶液中浸泡10min，进行放电，然后进行拆解，得到正极极片；
(2)将正极极片剪碎成对角线长为1.5～2.5寸的小块，得到正极极片小块；
(3)将50g正极极片小块置于1L 1mol/L纯碱溶液中，浸泡3小时；
(4)待步骤(3)中正极极片小块浸泡张开后，搅拌30min，搅拌速率为120r/min，使磷酸铁锂正极材料从铝箔上完全脱落，得到磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料；
(5)将步骤(4)中搅拌分离过滤后的磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料倒入5目的筛网上，碱液收集待循环使用。再用自来水冲洗混合料，使磷酸铁锂正极材料与铝箔彻底分离；
(6)将步骤(5)分离得到的铝箔、磷酸铁锂正极材料在130℃条件下干燥6h，得到铝箔8.36g、磷酸铁锂正极材料40.05g。
所得烘干的磷酸铁锂正极材料可经后续处理制得锂产品、磷酸铁锂前驱体材料，铝箔直接由铝厂回收，总回收率为96.82％，但是其中磷酸铁锂正极材料回收率为80.10％。
根据实施例1-5以及对比例1的回收率结果如下表：
表1实施例1-5以及对比例1的回收率
从表1可以看出，实施例1-5的总回收率均高于96％，磷酸铁锂正极材料的回收率均高于82％，尤其是实施例4的总回收率高达98.82％，而对比例1(采用NaOH溶液)的总回收率只有89.70％，低于实施例1-5的总回收率，说明采用纯碱溶液浸泡正极极片小块，铝箔的损失量小，而采用强碱溶液浸泡正极极片小块，会发生反应，铝箔损失量大，不利于回收；同时对比例2的磷酸铁锂正极材料回收率仅有80.10％，均低于实施例1-5，由于搅拌速率过快容易使铝箔扭曲成团，从而包裹磷酸铁锂正极材而影响二者的有效分离。因此，搅拌速率的选择、碱液的选择，均对正极极片的分离(回收率)有影响，本发明的分离方法能耗低，操作简便，经济有效，回收率高。
上述实施例仅描述现有设备最优使用方式，而运用类似的常用机械手段代替本实施例中的元素，均落入保护范围。

Claims (10)

1.一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电池拆解：将磷酸铁锂废旧电池通过放电、拆解，得到正极极片；
(2)极片剪碎：将正极极片剪碎成小块，得到正极极片小块；
(3)纯碱浸泡：将剪碎的正极极片小块倒入纯碱溶液中，浸泡1～3小时；
(4)搅拌脱离：浸泡结束后，搅拌15～30min，使磷酸铁锂正极材料从铝箔上脱离，得到磷酸铁锂正极材料和铝箔的混合料；
(5)在线冲洗：将步骤(4)中所述混合料倒入筛网上，筛网下的储槽收集碱液循环使用，再用自来水冲洗，使磷酸铁锂正极材料与铝箔分离；
(6)烘干：将步骤(5)分离得到的铝箔、磷酸铁锂正极材料进行烘干，得到铝箔和磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于：步骤(1)中所述放电的方法如下：将磷酸铁锂废旧电池放入电解质溶液中浸泡放电。
3.根据权利要求2所述的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于：所述电解质溶液为氯化钠溶液或氯化钾溶液。
4.根据权利要求2所述的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于：所述浸泡时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于：步骤(2)中所述磷酸铁锂正极极片剪碎成对角线长为1.5～2.5寸的小块。
6.根据权利要求5所述的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于：步骤(3)所述的纯碱溶液浓度为0.1～5mol/L，和/或浸泡时间为1～3小时。
7.根据权利要求6所述的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于：步骤(5)的筛网采用5-10目的筛网。
8.根据权利要求7所述的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于：步骤(6)的烘干温度为80～130℃，烘干时间为5～10h。
9.根据权利要求8所述的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于：步骤(4)中搅拌速率为50～100r/min。
10.根据根据权利要求9所述的一种废旧磷酸铁锂电池的正极极片的分离方法，其特征在于：所述步骤(5)中自来水冲洗10-15min。
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