CN108461710A - 一种锂离子电池正极片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极片及其制备方法，包括三层材料，由上至下依次包括活性物质层、水性高分子导电涂层和正极集流体，水性高分子导电涂层中各组分按重量百分数计为：表面活性剂的含量为0.1‑10 wt%，导电剂的含量为15‑70 wt%，水性高分子化合物的含量为0.2‑50 wt%，粘结剂的含量为0‑8 wt%。本发明制备方法简单，步骤易于操作，使正极集流体和正极活性物质的分离通过水浸洗即可达到简单快速地分离，方法简单有效，快速无污染。

Description

一种锂离子电池正极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极片及其制备方法，属于电池材料技术领域。
背景技术
便携式电子设备的发展使得锂离子电池具有广泛的应用，而由于使用寿命的限制产生了大量的废旧锂离子电池；且近年来，随着新能源汽车行业的发展，大量锂离子动力电池的梯次利用后也将会面临废弃的问题。废旧锂离子电池中含有稀有金属、有机成分及塑料，为合理利用资源与保护生态环境，锂离子电池回收具有显著的经济与环境效益。
锂离子电池的正极活性物质含有镍、钴、锰、锂等有价金属，无论采取何种工艺，在锂离子电池回收中，正极活性物质与正极集流体的回收都非常重要。目前的主流方法是将废旧锂离子电池的电芯机械粉碎后高温煅烧，得到含钴、镍、铜和铝等有价金属的物料，再进行筛分或溶解分离出有价金属。专利CN101921917B公开了一种从废旧锂离子电池回收有价金属的方法，该专利将放电后的废旧锂离子电池机械粉碎，高温350-400℃煅烧得含钴、铜和铝的物料，接着加入5%-10%的NaOH溶液后过滤出含钴、铜物料，得含铝溶液；对含钴、铜的物料加入一定浓度的硫酸和Na2S2O3溶解后加分别按顺序加入相应的萃取剂萃取出铜、钴进行金属的回收。
专利CN101217206A公开了一种废旧锂离子电池回收中集流体的高效剥离方法，将废旧锂离子电池机械破碎后进行热处理后，筛上部分为铜片和铝片，筛下部分为钴酸锂和碳粉末。专利CN104157926A公开了一种锂离子电池回收工艺，采用对盐水浸泡后充分放电的锂离子电池进行湿法冲击破碎，破碎后的浆料依次通过不同粒度的筛子，分区进行富集为回收做准备。将上述粒度大于0.250mm的破碎物加入到NaOH溶液中进行一段时间的碱浸，得到滤液和滤渣。将滤渣进行二段碱浸，所得滤渣进入下一工序，两段滤液合并后，加入H2SO4溶液调PH为8得到氢氧化铝沉淀回收铝。将上述粒度为0.075-0.125mm破碎产物加入到H2SO4和Na2S2O3溶液中溶解，加入有机萃取剂P507萃取分离钴、镍和锂后，将负载有机相用180g/L的H2SO4反萃，制得原料液再制备正极材料达到回收的目的。
上述的回收分离方法中，首先要对废旧锂离子电池的电芯进行机械破碎，接着进行高温热处理后进行筛分或浸出，再通过碱浸再沉淀的方法回收铝，最后通过有机萃取剂萃取回收有价金属。方法机械强度大，耗能高，工艺步骤复杂，使用有机溶剂对环境有污染，不利于大规模回收处理与降低回收成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供了一种能够高效分离正极集流体与正极活性物质的锂离子电池正极片及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种锂离子电池正极片，包括三层材料，由上至下依次包括活性物质层、水性高分子导电涂层和正极集流体，所述水性高分子导电涂层中各组分按重量百分数计为：表面活性剂的含量为0.1-10 wt %，导电剂的含量为15-70 wt %，水性高分子化合物的含量为0.2-50 wt %，粘结剂的含量为0-8 wt %。
进一步的，所述水性高分子导电涂层的厚度为0.1-20 μm
进一步的，所述表面活性剂为油酸、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸中的一种或几种。
进一步的，所述导电剂为人造石墨、天然石墨、石墨烯、科琴黑、乙炔黑、炭黑、碳纳米管、碳纳米片、碳纳米纤维中的一种或几种。
进一步的，所述导电剂为铜、镍、钴、铁、银、铂、铅、锡中的一种或几种。
进一步的，所述水性高分子化合物为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
进一步的，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚四氟乙烯、叔烷基多元醇聚乙烯醚、环氧树脂、聚酰亚胺、氰基丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或几种。
锂离子电池正极片的制备方法，包括如下步骤：
（1）将表面活性剂加入去离子水中，超声分散至均匀，接着加入导电剂超声分散均匀；
（2）将水性高分子化合物和粘结剂加入去离子水中，常温搅拌1-6小时，混合均匀后加入到步骤（1）中的导电剂混合料液中，搅拌0.5-5个小时并超声分散均匀得到水性高分子导电涂层；
（3）将步骤（2）的水性高分子导电涂层涂覆在锂离子电池正极集流体上；
（4）将涂膜后的集流体在温度为30-80℃干燥；
（5）将正极活性物质、炭黑和聚偏氟乙烯按重量比80～90: 8～12: 3～7混合，并均匀涂覆在水性高分子导电涂层上层得到锂离子电池正极片。
进一步的，所述超声分散的频率为20-100Hz。
本发明的有益效果：（1）制备方法简单，步骤易于操作，生产成本低，使用寿命长，水性高分子导电涂层设置在集流体上，能够提供静态导电能力和收集微电流，降低正极活性物质和集流体之间的电阻且提高两者之间的附着力，从而减少粘结剂的用量，并对集流体起到防止氧化和防腐蚀的作用；（2）使正极集流体和正极活性物质的分离通过水浸洗即可达到简单快速地分离，方法简单有效，快速无污染；（3）能够在保持正极集流体结构和组分完整性的基础上分离正极集流体和正极活性物质，有利于提高正极集流体的回收率，并进一步防止集流体的金属成分混入正极活性物质中；（4）废旧锂离子电池的回收过程无需机械粉碎和高温煅烧，节省能耗，降低成本。
附图说明
图1是本发明的锂离子电池正极片的结构示意图。
图2是本发明含水性高分子导电涂层的锂离子扣式电池在1C倍率下的循环次数-放电比容量测试图；电池活性正极：镍钴锰酸锂材料（NCM622材料）。
图3是锂离子电池回收中的含水性高分子导电涂层正极片与常规正极片的水溶分离对比图。
附图标记：活性物质层1、水性高分子导电涂层2、正极集流体3。
具体实施方式
由图1可知，锂离子电池正极片包括三层材料，由上至下依次包括活性物质层、水性高分子导电涂层和正极集流体。
实施例一：
锂离子电池正极片的制备方法：
a、将0.3g油酸加入去离子水中，以20Hz的频率超声分散至均匀，接着加入3g炭黑超声分散均匀；
b、将1.5g羧甲基纤维素和0.2g 环氧树脂加入去离子水中，常温搅拌2小时，混合均匀后加入到步骤a中的炭黑混合料液中，搅拌0.5个小时并超声分散成均匀的粘稠浆液；
c、将步骤b的粘稠浆液均匀地涂覆在锂离子电池正极集流体铝箔上；
d、将涂膜后的集流体进行鼓风干燥；
e、将镍钴锰酸锂活性物质、炭黑、聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合形成正极材料浆液，并均匀涂覆在步骤d中的水性高分子导电涂层上得到锂离子电池正极片，进而组装成锂离子电池扣式电池进行测试。
锂离子电池的回收：
首先对上述组装的锂离子电池进行拆分，将正极片取出放入去离子水中，震荡或搅拌5分钟，正极材料脱离集流体后，筛滤出正极集流体回收，所剩正极材料将继续进入下一工序回收有价金属。
实施例二：
锂离子电池正极片的制备方法：
a、将0.4g十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，以40Hz的频率超声分散至均匀，接着加入3g科琴黑超声分散均匀；
b、将1.35g聚乙烯吡咯烷酮和0.25g 聚氨酯加入去离子水中，常温搅拌2小时，混合均匀后加入到步骤a中的导电剂混合料液中，搅拌1个小时并超声分散成均匀的粘稠浆液；
c、将步骤b的粘稠浆液均匀地涂覆在锂离子电池正极集流体铝箔上；
d、将涂膜后的集流体进行鼓风干燥后得含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极集流体；
e、将磷酸亚铁锂活性物质、炭黑、聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合形成正极材料浆液，并均匀涂覆在步骤d中的水性高分子导电涂层上得到含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极片，进而组装成锂离子电池扣式电池进行测试。
锂离子电池的回收：
方法同实施例1。
实施例三：
锂离子电池正极片的制备方法：
a、将0.3g十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，以40Hz的频率超声分散至均匀，接着加入2.5g碳纳米管超声分散均匀；
b、将2g聚丙烯酰胺和0.2g聚丙烯酸酯加入去离子水中，常温搅拌3小时，混合均匀后加入到步骤a中的导电剂混合料液中，搅拌1.5个小时并超声分散成均匀的粘稠浆液；
c、将步骤b的粘稠浆液均匀地涂覆在锂离子电池正极集流体不锈钢箔上；
d、将涂膜后的集流体进行真空干燥后得含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极集流体；
e、将尖晶石锰酸锂活性物质、炭黑、聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合形成正极材料浆液，并均匀涂覆在步骤d中的水性高分子导电涂层上得到含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极片，进而组装成锂离子电池扣式电池进行测试。
锂离子电池的回收：
方法同实施例1。
实施例四：
锂离子电池正极片的制备方法：
a、将0.4g硬脂酸加入去离子水中，以50Hz的频率超声分散至均匀，接着加入3g人造石墨超声分散均匀；
b、将1.45g聚乙烯醇和0.15g 聚偏氟乙烯加入去离子水中，常温搅拌4小时，混合均匀后加入到步骤a中的导电剂混合料液中，搅拌3个小时并超声分散成均匀的粘稠浆液；
c、将步骤b的粘稠浆液均匀地涂覆在锂离子电池正极集流体含碳铝箔上；
d、将涂膜后的集流体进行真空干燥后得含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极集流体；
e、将镍钴铝酸锂活性物质、炭黑、聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合形成正极材料浆液，并均匀涂覆在步骤d中的水性高分子导电涂层上得到含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极片，进而组装成锂离子电池扣式电池进行测试。
锂离子电池的回收：
方法同实施例1。
实施例五：
锂离子电池正极片的制备方法：
a、将0.3g十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中，以60Hz的频率超声分散至均匀，接着加入3g纳米铜粉末超声分散均匀；
b、将1.6g羟乙基纤维素和0.1g环氧树脂加入去离子水中，常温搅拌4.5小时，混合均匀后加入到步骤a中的导电剂混合料液中，搅拌1.5个小时并超声分散成均匀的粘稠浆液；
c、将步骤b的粘稠浆液均匀地涂覆在锂离子电池正极集流体不锈钢箔上；
d、将涂膜后的集流体进行鼓风干燥后得含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极集流体；
e、将钴酸锂活性物质、炭黑、聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合形成正极材料浆液，并均匀涂覆在步骤d中的水性高分子导电涂层上得到含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极片，进而组装成锂离子电池扣式电池进行测试。
锂离子电池的回收：
方法同实施例1。
实施例六：
锂离子电池正极片的制备方法：
a、将0.3g十二烷基硫酸钠加入去离子水中，以80Hz的频率超声分散至均匀，接着加入2.7g纳米镍粉末超声分散均匀；
b、将1.85g羟乙基纤维素和0.15g聚偏氟乙烯-六氟丙烯加入去离子水中，常温搅拌5小时，混合均匀后加入到步骤a中的导电剂混合料液中，搅拌3个小时并超声分散成均匀的粘稠浆液；
c、将步骤b的粘稠浆液均匀地涂覆在锂离子电池正极集流体含碳铝箔上；
d、将涂膜后的集流体进行真空干燥后得含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极集流体；
e、将富锂层状锰酸锂活性物质、炭黑、聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合形成正极材料浆液，并均匀涂覆在步骤d中的水性高分子导电涂层上得到含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极片，进而组装成锂离子电池扣式电池进行测试。
锂离子电池的回收：
方法同实施例1。
实施例七：
锂离子电池正极片的制备方法：
a、将0.5g硬脂酸加入去离子水中，以100Hz的频率超声分散至均匀，接着加入3g人造石墨超声分散均匀；
b、将1.5g聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中，常温搅拌5小时，混合均匀后加入到步骤a中的导电剂混合料液中，搅拌3个小时并超声分散成均匀的粘稠浆液；
c、将步骤b的粘稠浆液均匀地涂覆在锂离子电池正极集流体不锈钢箔上；
d、将涂膜后的集流体进行真空干燥后得含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极集流体；
e、将富锂层状锰酸锂活性物质、炭黑、聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合形成正极材料浆液，并均匀涂覆在步骤d中的水性高分子导电涂层上得到含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极片，进而组装成锂离子电池扣式电池进行测试。
锂离子电池的回收：
方法同实施例1。
实施例八：
锂离子电池正极片的制备方法：
a、将0.3g聚丙烯酸加入去离子水中，以80Hz的频率超声分散至均匀，接着加入2.5g纳米银粉末超声分散均匀；
b、将1.8g羟乙基纤维素和0.4g氰基丙烯酸酯加入去离子水中，常温搅拌4小时，混合均匀后加入到步骤a中的导电剂混合料液中，搅拌2个小时并超声分散成均匀的粘稠浆液；
c、将步骤b的粘稠浆液均匀地涂覆在锂离子电池正极集流体铝箔上；
d、将涂膜后的集流体进行真空干燥后得含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极集流体；
e、将镍钴锰酸锂活性物质、炭黑、聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合形成正极材料浆液，并均匀涂覆在步骤d中的水性高分子导电涂层上得到含水性高分子导电涂层的锂离子电池正极片，进而组装成锂离子电池扣式电池进行测试。
锂离子电池的回收：
方法同实施例1。
图2为本发明实施例一中加入了水性高分子导电涂层的正极片进一步组装成的锂离子电池的性能曲线。由图2可知，在1C倍率下，以NCM622材料为活性物质利用本发明方法制备的正极片组装成的锂离子电池的放电比容量在162mAh/g以上，且100次循环曲线基本是直线，比容量衰减很少，性能相比较正常市售的NCM622材料更优异。
图3中，左图为实施例一制备得到的正极片，右图为不含水性高分子导电涂层的正极片，在室温下，加入去离子水振荡1-5分钟后的对比照片，由图可知，由于水性高分子导电涂层亲水性好，左图含涂层的正极片的集流体与活性物质层已经分离，而不含水性高分子导电层的的常规正极片，活性物质依然粘附在集流体上，由此对比说明本发明所述方法制备的锂离子电池正极片后期回收过程简单快速。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极片，其特征在于：包括三层材料，由上至下依次包括活性物质层（1）、水性高分子导电涂层（2）和正极集流体（3），所述水性高分子导电涂层中各组分按重量百分数计为：表面活性剂的含量为0.1-10 wt %，导电剂的含量为15-70 wt %，水性高分子化合物的含量为0.2-50 wt %，粘结剂的含量为0-8 wt %。
2.如权利要求1所述得的锂离子电池正极片，其特征在于：所述水性高分子导电涂层的厚度为0.1-20 μm。
3.如权利要求1所述的锂离子电池正极片，其特征在于：所述表面活性剂为油酸、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的锂离子电池正极片，其特征在于：所述导电剂为人造石墨、天然石墨、石墨烯、科琴黑、乙炔黑、炭黑、碳纳米管、碳纳米片、碳纳米纤维中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的锂离子电池正极片，其特征在于：所述导电剂为铜、镍、钴、铁、银、铂、铅、锡中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的锂离子电池正极片，其特征在于：所述水性高分子化合物为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的锂离子电池正极片，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚四氟乙烯、叔烷基多元醇聚乙烯醚、环氧树脂、聚酰亚胺、氰基丙烯酸酯、聚氨酯的一种或几种。
8.权利要求1所述的锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将表面活性剂加入去离子水中，超声分散至均匀，接着加入导电剂超声分散均匀；
（2）将水性高分子化合物和粘结剂加入去离子水中，常温搅拌1-6小时，混合均匀后加入到步骤（1）中的导电剂混合料液中，搅拌0.5-5个小时并超声分散均匀得到水性高分子导电涂层；
（3）将步骤（2）的水性高分子导电涂层涂覆在锂离子电池正极集流体上；
（4）将涂膜后的集流体在温度为30-80℃干燥；
（5）将正极活性物质、炭黑和聚偏氟乙烯按重量比80～90: 8～12: 3～7混合，并均匀涂覆在水性高分子导电涂层上层得到锂离子电池正极片。
9.如权利要求8所述的用于锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于：所述超声分散的频率为20-100Hz。
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