CN108879014A - 一种锂离子电池负极材料的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极材料的回收方法，其包括：S1：将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集、破碎过筛，得到较细及较均匀的石墨渣；S2:将石墨渣：沥青：催化剂按质量比100:1～20:1～10混合，得到混合物；S3：在惰性气体气氛保护下，先将该石墨渣混合物在500‑1100℃条件下碳化处理2‑20h；然后在1500‑2250℃石墨化处理10‑35h，得到石墨材料。该方法可用很少的沥青、较低的石墨化温度和较短的石墨化时间，获得性能优异的石墨负极材料，且得到的石墨负极材料的性能可直接满足制作新的锂离子电池负极的要求。

Description

一种锂离子电池负极材料的回收方法
技术领域
本发明涉及一种废弃锂离子电池处理技术，具体而言涉及一种锂离子电池废弃负极材料的回收方法。
背景技术
锂离子电池已经广泛应用到电动汽车、3C、储能电池等领域，近几年随着国家新能源汽车政策的推动，更是飞速发展，预计到2020年动力锂电池的需求量将达到125Gwh，报废量将达32.2Gwh，约50万吨；到2023年，报废量将达到101Gwh，约116万吨。目前锂离子电池回收利用技术，主要集中在电池里面镍、钴、锰、铝、铜、锂等金属元素的回收利用，而对于负极石墨类材料的回收利用研究较少。
锂离子电池负极材料种类较多，包括天然石墨，人造石墨，硬碳，软碳，硅碳等主要活性物质。负极极片包含粘结剂和导电剂，粘结剂主要为水性CMC和SBR,导电剂种类常包括导电炭黑、石墨烯、碳纳米管、碳纤维等，如此复杂的原料组成，为负极材料的回收利用带来了不利的影响。中国专利申请CN106129522A公开了《一种利用锂离子电池负极回收石墨的制备方法》，是将粉碎后的废弃极片在氮气气氛炉中，进行300～800℃高温处理，再加入高容量纳米粉体材料、碳源材料一并到球磨机中进行球磨处理，球磨处理后筛除铜箔得到混合粉料，将混合粉料放入氮气气氛中进行碳化处理后即得。但该方法实际上并非石墨回收，而是制得一种硅碳复合材料，其处理温度不足以达到石墨化温度，而方法中对含铜箔的粉料进行球磨处理的过程又对石墨原料的结构造成一定破坏、且最后又未进行石墨化处理，导致制得的复合材料用于电池的首次效率平均仅为88％，若将其直接用于锂离子电池，电化学性能略显不足。
此外，一些制备石墨负极材料现有技术中，需在惰性气体气氛下对炭粉进行石墨化处理的温度高达2500～3200℃，石墨化处理时间长达40～60h，对相应设备提出了非常苛刻的要求，生产效率非常低。
另外一些制备石墨负极材料现有技术中，向炭粉或石墨粉中加入大量的沥青(约占炭粉20～50％质量百分数)，沥青用量多会造成包覆石墨颗粒/炭粉间的相互过渡粘结、不仅在加热过程中膨胀明显，而且石墨化的难度变大。表面包覆的低结晶度碳其特性是可逆容量很低、压实密度也较低；因此，若表面包覆沥青比例较高时，颗粒表面包覆较厚，对负极材料的克容量和压实密度产生较大负面影响，而且物理反弹较大，影响了其包覆石墨的电化学性能。在另一些现有技术中，通过对负极长时间化学浸泡(长达若干天)使粘结剂失效，以便得到石墨粉或炭粉等，其回收周期过长。
发明内容
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种锂离子电池负极材料的回收方法，该方法可用很少的沥青、较低的石墨化温度和较短的石墨化时间，获得性能优异的石墨负极材料，且得到的石墨负极材料的性能满足制作新的锂离子电池负极的要求。
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种锂离子电池负极材料的回收方法，包括：
S1：将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集、破碎过筛，得到石墨渣；
S2:将石墨渣：沥青：催化剂按质量比100:1～20:1～10混合，得到混合物；
S3：在惰性气体气氛保护下，将该石墨渣混合物在500-1100℃条件下碳化处理2-20h；接着在1500-2250℃石墨化处理10-35h，得到石墨材料。
优选地，在步骤S3之后，还包括破碎筛分处理：将步骤S3得到的石墨材料进行破碎和筛分，收集粒度D50为15μm的筛份，即得到石墨负极材料，该材料可直接用于制备新的锂离子电池的负极。优选地，破碎采用球磨机破碎。
其中粒度D50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％。D50常用来表示粉体的平均粒度。D50也叫中位径或中值粒径。
优选地，步骤S1中，过筛采用大于100目的筛网。
优选地，步骤S2中，所述催化剂为氧化铁粉、硅铁粉、硅粉、碳化硅粉、氧化硼粉、氮化硼粉或碳化硼粉。
优选地，在步骤S3之后，还包括去除催化剂处理：所述处理为酸溶液浸泡处理或惰性气体气氛下高温气化处理。
优选地，步骤S2中，所述石墨渣：沥青：催化剂是按照100:5～15:3～8的质量比混合；更优选地，石墨渣：沥青：催化剂是按照100：5～10：5～8的质量比混合。
优选地，步骤S2～S3中，所述惰性气体为99.99％的氩气。
优选地，步骤S1中，所述石墨渣为固碳含量大于97％的石墨渣。
优选地，步骤S3中，所述碳化处理温度是600～900℃、碳化处理5～10h；更优选地，碳化处理温度为800～900℃，时间5～8h。
优选地，步骤S3中，所述石墨化处理温度是1800-2200℃、石墨化处理10-15h；更优选地，石墨化处理温度为2000-2100℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的回收方法采用少量的沥青对石墨渣表面包覆修饰，可提高石墨材料回收成品的一致性。由于回收石墨渣的成分太复杂，不是单一的一种石墨，而通过沥青包覆可修饰石墨渣原料表面缺陷，从而提高材料表面组成的一致。通过制得一种核壳结构的石墨材料(核有差异但壳一致的结构)，包括石墨和外部的壳层，外层的壳层可形成保护膜，防止溶剂的共嵌入，提高负极材料的循环稳定性。本发明方法中使用的沥青量少，仅占石墨渣质量的1～20％、甚至是5～15％，由此可避免沥青用量多带来的负面影响。
(2)本发明使用的原材料来自电池回收金属后剩余的石墨渣，这些石墨渣本身都是已具有高度石墨化程度的石墨渣，配合少量的沥青和适量加入的催化剂，使石墨化温度仅为1500-2250℃，远低于传统人造石墨制备工艺中2500～3200℃的石墨化温度的要求，同时石墨化处理时间也少于现有技术40-60h的石墨化时间。因此，本发明可有效降低石墨化温度和时间，有效降低材料的综合成本，且生产工艺简单，处理难度小，对相关设备的要求也较低。
(3)本发明回收得到的石墨负极材料，经制作电极和组装电池实验，其克容量高达348～355mAh/g，非常接近石墨克容量的理论值372mAh/g，首次效率达到91～94％。由此说明，本发明方法回收得到的石墨负极材料的石墨化程度高、材料一致性好，完全满足直接再用于制作新的锂离子电池负极的要求。
(4)本发明方法的原料为电池回收金属后剩余石墨渣，原料本身含有导电剂，有助于提高回收所得石墨负极材料的导电性，有利于直接回用到制作新的锂离子电池负极。石墨渣中的粘结剂在本方法中被碳化和石墨化处理，因而使废旧电池的石墨收率＞100％。
综上所述，本发明相对于现有人造石墨技术，无需3000℃以上高温石墨化处理，仍能得到性能优异的负极材料，生产工艺简单，便于工业化应用。
附图说明
图1为本发明锂离子电池负极材料的回收方法的流程图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
结合图1所示，本发明锂离子电池负极材料的回收方法的流程图，所述方法包括：S1：将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集、破碎过筛，得到较细较均匀的石墨渣；具体是将锂离子电池回收金属后留下来的石墨渣收集，烘干，破碎筛分，小于100目(过筛使用≥100目筛)原料备用，其中石墨渣的固碳含量大于97％。
S2:将石墨渣：沥青：催化剂按质量比100:1～20:1～10混合，得到石墨渣混合物；优选是选择残炭值30～90％的沥青，所述石墨渣：沥青：催化剂是按照100:5～15:3～8的质量比混合；催化剂为氧化铁粉、硅铁粉、硅粉、碳化硅粉、氧化硼粉、氮化硼粉或碳化硼粉。更优选地，石墨渣：沥青：催化剂是按照100：5～10：5～8的质量比混合，进一步地典型但非限制性的选用比例为：100:6:6、100:7:6、100:7:7、100:8:7、100:8:8、100:9:8等。
S3：在惰性气体气氛保护下，将该石墨渣混合物在500-1100℃条件下碳化处理2-20h；接着在1500-2250℃石墨化处理10-35h，得到石墨材料。优选地，碳化处理温度是600～900℃、碳化处理5～10h；更优选地，碳化处理温度为800～900℃，进一步地典型但非限制性的选用810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃等；时间5～8h，进一步地典型但非限制性的选用6h、6.5h、7h、7.5h。
优选地，石墨化处理温度是1800-2200℃、石墨化处理10-15h；更优选地，石墨化处理温度为2000-2100℃，进一步地典型但非限制性的选用2010℃、2020℃、2030℃、2040℃、2050℃、2060℃、2070℃、2080℃、2090℃、2100℃。
其中，所述惰性气体通常为99.99％的氩气。
优选地，在步骤S3之后，还包括去除催化剂处理：所述处理为酸溶液浸泡处理或惰性气体气氛下高温气化处理。
优选地，在步骤S3之后，还包括破碎筛分处理：将步骤S3得到的石墨材料进行破碎和筛分，收集粒度D50为15μm的筛份，即得到石墨负极材料，该材料可直接用于制备新的锂离子电池的负极。优选地，破碎采用球磨机破碎。
按照以上方法，以下结合具体实施例说明本发明回收方法的特点及回收的石墨负极材料的电化学性能。
实施例1
将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集，破碎并过100目筛，得到较细较均匀的石墨渣。取5kg石墨渣，0.5kg沥青，0.25kg氧化铁粉，在一定温度下进行混合。在惰性气体条件下，900℃焙烧5h；然后转移至石墨化炉，2000℃石墨化处理15h，球磨筛分处理，收集粒度D50为15μm的筛份，得到石墨负极材料。
实施例2
将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集，破碎并过100目筛，得到较细较均匀的石墨渣。取5kg石墨渣，0.05kg沥青，0.5kg氧化铁粉，一定温度下进行混合。在惰性气体条件下，1000℃焙烧6h；然后转移至石墨化炉，2000℃石墨化处理15h，球磨筛分处理，收集粒度D50为15μm的筛份，得到石墨负极材料。
实施例3
将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集，破碎并过120目筛，得到较细较均匀的石墨渣。取5kg粒度小于100目的石墨渣，1kg沥青，0.25kg氧化硼粉，一定温度下进行混合。在惰性气体条件下，1100℃焙烧7h；然后转移至石墨化炉，2000℃石墨化处理10h，球磨筛分处理，收集粒度D50为15μm的筛份，得到石墨负极材料。
实施例4
将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集，破碎并过120目筛，得到较细较均匀的石墨渣。取5kg石墨渣，0.25kg沥青，0.15kg氮化硼粉，一定温度下进行混合。在惰性气体条件下，600℃焙烧5h；然后转移至石墨化炉，2100℃石墨化处理10h，球磨筛分处理，收集粒度D50为15μm的筛份，得到石墨负极材料。
实施例5
将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集，破碎并过100目筛，得到较细较均匀的石墨渣。取5kg石墨渣，0.75kg沥青，0.40kg氧化铁粉，一定温度下进行混合。在惰性气体条件下，800℃焙烧8h；然后转移至石墨化炉，2100℃石墨化处理15h，球磨筛分处理，收集粒度D50为15μm的筛份，得到石墨负极材料。
实施例6
将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集，破碎并过100目筛，得到较细较均匀的石墨渣。取5kg粒度小于100目的石墨渣，0.5kg沥青，0.25kg氧化硼粉，一定温度下进行混合。在惰性气体条件下，900℃焙烧5h；然后转移至石墨化炉，1800℃石墨化处理15h，球磨筛分处理，收集粒度D50为15μm的筛份，得到石墨负极材料。
实施例7
将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集，破碎并过100目筛，得到较细较均匀的石墨渣。取5kg粒度小于100目的石墨渣，0.4kg沥青，0.25kg氧化铁粉，一定温度下进行混合。在惰性气体条件下，900℃焙烧5h，然后转移至石墨化炉，2000℃石墨化处理15h,球磨筛分处理，收集粒度D50为15μm的筛份，得到负极材料。
将实施例1-7制备的石墨负极材料制作电极，并组装电池测试：
石墨负极材料：导电剂super：粘结剂(60％的PTFE乳液)＝92:3:5配制浆料，组装成扣式电池进行测试。
测得结果如下表：
由上表可知，本发明回收得到的石墨负极材料克容量平均352mAh/g，其与石墨的标准克容量理论值372mAh/g非常接近，首次效率最高达95％，能够满足直接用于制作新的锂离子电池负极的需要。其中实施例5、7在克容量和首次效率方面均具有更为优异的表现。

Claims (9)

1.一种锂离子电池负极材料的回收方法，其特征在于，包括：
S1：将锂离子电池回收金属后留下的石墨渣收集、破碎过筛，得到石墨渣；
S2:将石墨渣：沥青：催化剂按质量比100:1～20:1～10混合，得到混合物；
S3：在惰性气体气氛保护下，先将该混合物在500-1100℃条件下碳化处理2-20h；然后在1500-2250℃石墨化处理10-35h，得到石墨材料。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在步骤S3之后，还包括破碎筛分处理：将步骤S3得到的石墨材料进行破碎和筛分，收集粒度D50为15μm的筛份，即得到石墨负极材料。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂为氧化铁粉、硅铁粉、硅粉、碳化硅粉、氧化硼粉、氮化硼粉或碳化硼粉。
4.根据权利要求3所述的回收方法，其特征在于，在步骤S3之后，还包括去除催化剂处理：所述处理为酸溶液浸泡处理或惰性气体气氛下高温气化处理。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤S2中，所述石墨渣：沥青：催化剂是按照100:5～15:3～8的质量比混合。
6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨渣为固碳含量大于97％的石墨渣。
7.根据权利要求1或5所述的回收方法，其特征在于，步骤S3中，所述碳化处理温度是600～900℃、碳化处理5～10h。
8.根据权利要求1或5所述的回收方法，其特征在于，步骤S3中，所述石墨化处理温度是1800-2200℃、石墨化处理10-15h。
9.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤S2中，所述沥青为残炭值30～90％的沥青。
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