CN108709825B - 一种锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法，包括：制作压实密度不同、面积相同的N个极片；测量N个极片的XRD；以N个极片为正极、锂片为负极，制作N个扣电；对N个扣电进行充放电循环测试；根据N个极片的XRD谱图计算N个极片的OI值；根据N个扣电进行5周充放电循环测试结果统计N个扣电的克容量；根据N个极片的OI值和N个极片的压实密度，建立压实密度和OI值的关系曲线；根据N个极片的OI值和以N个极片制作的N个扣电的克容量，建立OI值与克容量的关系曲线；根据OI值和克容量的关系曲线，得到最大克容量时OI值，将OI值代入压实密度和OI值的关系曲线，得到最优压实密度。

Description

一种锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法。
背景技术
目前，锂离子电池由于具有较高的安全性能、较长的循环寿命、对环境友好、价格相对低廉等优点受到人们的广泛关注。以磷酸亚铁锂为正极的锂离子电池已广泛应用于电动工具、电动自行车、助力车等动力电池领域。与磷酸铁锂相匹配的负极大部分为石墨负极材料，随着公司间的竞争加剧，客户对电池性能的要求更高。因此，提高电池的性能显得更加重要。
压实密度方面，现有公开专利中绝大部分为提高锂电池材料压实密度的方法，极少专利涉及探究正负极极片最优压实密度的方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法；
本发明提出的一种锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法，包括：
S1、制作压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片；
S2、分别测量N个目标石墨极片的XRD；
S3、分别以N个目标石墨极片为正极、锂片为负极，制作得到N个目标扣电；
S4、分别对N个目标扣电进行5周充放电循环测试；
S5、根据N个目标石墨极片的XRD谱图分别计算N个目标石墨极片的OI值；根据N个目标扣电进行5周充放电循环测试结果分别统计N个扣电的克容量；
S6、根据N个目标石墨极片的OI值和N个目标石墨极片的压实密度，建立压实密度和OI值之间的关系曲线；根据N个目标石墨极片的OI值和以N个目标石墨极片制作的N个目标扣电的克容量，建立OI值与克容量之间的关系曲线；
S7、根据OI值和克容量之间的关系曲线，得到最大克容量时的最优OI值，将最优OI值代入压实密度和OI值之间的关系曲线，得到与最优OI值对应的最优压实密度。
优选地，步骤S1，具体包括：
S11、将面密度相同的石墨极片进行烘烤；
S12、将负极片裁剪成N个预设面积的石墨极片；
S13、分别获取N个石墨极片的重量；
S14、对N个石墨极片进行辊压，并分别测量辊压后N个石墨极片的厚度；
S15、根据N个石墨极片的重量和N个石墨极片的厚度分别计算N个石墨极片压实密度，得到压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片。
优选地，所述根据N个石墨极片的重量和N个石墨极片的厚度分别计算N个石墨极片压实密度，具体包括：石墨极片的压实密度＝石墨极片的面密度÷石墨极片的厚度。
优选地，步骤S3中，所述目标扣电的型号为CR2016、CR2032、CR2025、CR1632和CR1620中的一种或者多种。
优选地，步骤S4，具体包括：
分别对N个目标扣电进行5周截止电压为0.05V的恒流放电、截止电流为50μA的恒压放电、截止电压为2.0V的恒流充电。
优选地，步骤S5中，根据N个目标石墨极片的XRD谱图分别计算N个目标石墨极片的OI值，具体包括：目标石墨极片的OI值＝XRD测试的衍射峰强度比I004÷I110。
本发明通过制作压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片；分别测量N个目标石墨极片的XRD；分别以N个目标石墨极片为正极、锂片为负极，制作得到N个目标扣电；分别对N个目标扣电进行5周充放电循环测试；根据N个目标石墨极片的XRD谱图分别计算N个目标石墨极片的OI值；根据N个目标扣电进行5周充放电循环测试结果分别统计N个扣电的克容量；根据N个目标石墨极片的OI值和N个目标石墨极片的压实密度，建立压实密度和OI值之间的关系曲线；根据N个目标石墨极片的OI值和以N个目标石墨极片制作的N个目标扣电的克容量，建立OI值与克容量之间的关系曲线；根据OI值和克容量之间的关系曲线，得到最大克容量时的最优OI值，将最优OI值代入压实密度和OI值之间的关系曲线，得到与最优OI值对应的最优压实密度，如此，通过分别建立压实密度与极片OI值和极片OI值与材料克容量之间的关系，通过关系曲线找到最优克容量下对应的压实密度，这样就可以找到极片的最优压实密度，进而确定不同石墨负极材料的最优压实密度。
附图说明
图1为本发明提出的一种锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法的流程示意图；
图2为本发明的实施例中压实密度和OI值之间的关系曲线图；
图3为本发明的实施例中OI值与克容量之间的关系曲线图。
具体实施方式
参照图1，本发明提出的一种锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法，包括：
步骤S1，制作压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片，具体包括：
S11、将面密度相同的石墨极片进行烘烤；
S12、将负极片裁剪成N个预设面积的石墨极片；
S13、分别获取N个石墨极片的重量；
S14、对N个石墨极片进行辊压，并分别测量辊压后N个石墨极片的厚度；
S15、根据N个石墨极片的重量和N个石墨极片的厚度分别计算N个石墨极片压实密度，得到压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片，其中，石墨极片的压实密度＝石墨极片的面密度÷石墨极片的厚度。
在具体方案中，取面密度完全相同的石墨极片放入80℃烘箱中烘烤12h后，将石墨极片裁剪成N个预设面积的石墨极片，逐个称量极片的重量，调试双精度宽辊轧压机的刻度对N个石墨极片进行辊压，测量辊压后极片的厚度，计算压实密度，得到压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片。
步骤S2，分别测量N个目标石墨极片的XRD。
步骤S3，分别以N个目标石墨极片为正极、锂片为负极，制作得到N个目标扣电，所述目标扣电的型号为CR2016、CR2032、CR2025、CR1632和CR1620中的一种或者多种。
在具体方案中，在以N个目标石墨极片为正极、锂片为负极制作扣电过程中，所述锂片为同种锂片。
步骤S4，分别对N个目标扣电进行5周充放电循环测试，具体包括：
分别对N个目标扣电进行5周截止电压为0.05V的恒流放电、截止电流为50μA的恒压放电、截止电压为2.0V的恒流充电。
步骤S5，根据N个目标石墨极片的XRD谱图分别计算N个目标石墨极片的OI值，根据N个目标扣电进行5周充放电循环测试结果分别统计N个扣电的克容量，其中，目标石墨极片的OI值＝XRD测试的衍射峰强度比I004÷I110。
步骤S6，根据N个目标石墨极片的OI值和N个目标石墨极片的压实密度，建立压实密度和OI值之间的关系曲线；根据N个目标石墨极片的OI值和以N个目标石墨极片制作的N个目标扣电的克容量，建立OI值与克容量之间的关系曲线；
步骤S7，根据OI值和克容量之间的关系曲线，得到最大克容量时的最优OI值，将最优OI值代入压实密度和OI值之间的关系曲线，得到与最优OI值对应的最优压实密度。
在具体方案中，根据N个目标石墨极片的XRD谱图分别计算N个目标石墨极片的OI值，其中，目标石墨极片的OI值＝XRD测试的衍射峰强度比I004÷I110；由于N个目标石墨极片的压实密度不同，分别根据N个目标石墨极片的OI值和N个目标石墨极片的压实密度，建立压实密度和OI值之间的关系曲线；
根据N个目标扣电进行5周充放电循环测试结果分别统计N个扣电的克容量；根据N个目标石墨极片的OI值和以N个目标石墨极片制作的N个目标扣电的克容量，建立OI值与克容量之间的关系曲线；
再根据OI值和克容量之间的关系曲线，找到最大克容量时的最优OI值，将最优OI值代入压实密度和OI值之间的关系曲线，即得到与最优OI值对应的最优压实密度。
参照图2和图3，以下为本发明中的实施例：
(1)取面密度相同的负极片放入80℃烘箱中烘烤12h，裁剪成6个面积为100cm2的正方形的石墨极片，逐个称量石墨极片的重量并记录84.0g、79.9g、84.1g、84.0g、84.0g和79.9g，调试双精度宽辊轧压机的刻度进行辊压，测量辊压后极片的厚度并记录54.2mm、49.9mm、51.0mm、49.4mm、48.0和44.4mm，分别计算6个石墨极片的压实密度。
(2)对6个石墨极片测试其XRD；
(3)分别以6个石墨极片为正极、锂片为负极，在氩气气氛的手套箱中制作CR2016型扣电；
(4)利用新威测试系统对6个扣电进行测试，测试工步具体为0.1C恒流放电，截止电压0.05V；恒压放电，截止电流50μA；0.1C恒流充电，截止电压2.0V；进行5周充放电循环；
(5)根据石墨极片的XRD谱图计算不同压实密度下的OI值，根据扣电测试结果统计每个扣电的克容量，分别建立压实密度和OI值如图2、OI值和克容量之间的关系曲线如图3；
(6)根据图2和图3，石墨极片的OI值随压实密度的增加而增大，同时随着OI值的增加，扣电的克容量(电性能)逐渐增加，但是当OI值大于13时，扣电克容量反而下降，因此OI值对应在12左右时，扣电的克容量最大(具有最佳的电性能)，此时，对应的石墨极片的压实密度为1.65。
本实施方式通过制作压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片；分别测量N个目标石墨极片的XRD；分别以N个目标石墨极片为正极、锂片为负极，制作得到N个目标扣电；分别对N个目标扣电进行5周充放电循环测试；根据N个目标石墨极片的XRD谱图分别计算N个目标石墨极片的OI值；根据N个目标扣电进行5周充放电循环测试结果分别统计N个扣电的克容量；根据N个目标石墨极片的OI值和N个目标石墨极片的压实密度，建立压实密度和OI值之间的关系曲线；根据N个目标石墨极片的OI值和以N个目标石墨极片制作的N个目标扣电的克容量，建立OI值与克容量之间的关系曲线；根据OI值和克容量之间的关系曲线，得到最大克容量时的最优OI值，将最优OI值代入压实密度和OI值之间的关系曲线，得到与最优OI值对应的最优压实密度，如此，通过分别建立压实密度与极片OI值和极片OI值与材料克容量之间的关系，通过关系曲线找到最优克容量下对应的压实密度，这样就可以找到极片的最优压实密度，进而确定不同石墨负极材料的最优压实密度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法，包括：S1、制作压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片，其特征在于，还包括：
S2、分别测量N个目标石墨极片的XRD；
S3、分别以N个目标石墨极片为正极、锂片为负极，制作得到N个目标扣电；
S4、分别对N个目标扣电进行5周充放电循环测试；
S5、根据N个目标石墨极片的XRD谱图分别计算N个目标石墨极片的OI值；根据N个目标扣电进行5周充放电循环测试结果分别统计N个扣电的克容量；
S6、根据N个目标石墨极片的OI值和N个目标石墨极片的压实密度，建立压实密度和OI值之间的关系曲线；根据N个目标石墨极片的OI值和以N个目标石墨极片制作的N个目标扣电的克容量，建立OI值与克容量之间的关系曲线；
S7、根据OI值和克容量之间的关系曲线，得到最大克容量时的最优OI值，将最优OI值代入压实密度和OI值之间的关系曲线，得到与最优OI值对应的最优压实密度。
2.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，步骤S1，具体包括：
S11、将面密度相同的石墨极片进行烘烤；
S12、将负极片裁剪成N个预设面积的石墨极片；
S13、分别获取N个石墨极片的重量；
S14、对N个石墨极片进行辊压，并分别测量辊压后N个石墨极片的厚度；
S15、根据N个石墨极片的重量和N个石墨极片的厚度分别计算N个石墨极片压实密度，得到压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片。
3.根据权利要求2所述的锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，所述根据N个石墨极片的重量和N个石墨极片的厚度分别计算N个石墨极片压实密度，具体包括：石墨极片的压实密度＝石墨极片的面密度÷石墨极片的厚度。
4.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，步骤S3中，所述目标扣电的型号为CR2016、CR2032、CR2025、CR1632和CR1620中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，步骤S4，具体包括：
分别对N个目标扣电进行5周截止电压为0.05V的恒流放电、截止电流为50μA的恒压放电、截止电压为2.0V的恒流充电。
6.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，步骤S5中，根据N个目标石墨极片的XRD谱图分别计算N个目标石墨极片的OI值，具体包括：目标石墨极片的OI值＝XRD测试的衍射峰强度比I004÷I110。
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