CN107192908B - 一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法 - Google Patents
一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其特征在于：通过测试不同荷电状态下电池拆解极片的克容量，并且对极片的材料质量进行修正，使得测试的克容量值更接近克容量值；本发明通过对拆解后极片的处理，组装成扣电的形式，再通过小电流充放电的容量，对正负极活性物质进行修正，最后进行不同倍率的充放电测试，得到极片的克容量，该测试方法简单、准确。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池的生产技术领域，具体涉及一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法。
背景技术
纵观电池发展的历史，可以看出当今世界电池工业发展的需求正在向绿色环保、可持续发展、进一步向小、轻、薄方向发展，而锂离子电池刚好都具备这些特点。锂离子电池具有重量轻、容量大、无记忆效应等优点，因而得到了普遍应用。现在许多数码设备、各种储能设备甚至动力汽车都采用了锂离子电池作电源，尽管其价格相对来说比较昂贵，但锂离子电池的能量密度很高，它的容量是同重量的镍氢电池的几倍，而且具有很低的自放电率。此外，锂离子电池几乎没有记忆效应以及不含有毒性物质等优点，得到了广泛的关注。
电池的正负极材料作为构成电池和限制电池发展的最重要的一环，对电池的优劣以及电池的发展具有非常重要的影响。而正负极材料的克容量是衡量材料的最重要的指标，对于电池的正负极材料来说，只有具有较高的克容量，才具有研究的价值。对于粉体材料的克容量，我们一般用扣式电池进行测试。
然而，对于已经组装成电池的材料来说，由于电池所处的电荷状态不同，材料所处的状态也不一致，很难简单的测试出拆解后电池极片的克容量的准确值。
有鉴于此，对拆解电池极片的克容量的准确性的测试具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种测试方法简单、测试结果准确的锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其创新点在于：通过测试不同荷电状态下电池拆解极片的克容量，并且对极片的材料质量进行修正，使得测试的克容量值更接近克容量值；具体步骤如下：
（1）将拆解的极片的一面敷料进行去除：将擦拭液均匀的涂抹在极片需要除去敷料的一面，然后用无尘纸进行擦拭，直至极片的这一面无任何敷料；
（2）将拆解的极片的双面敷料进行去除：将擦拭液均匀的涂抹在极片的双面，然后用无尘纸进行擦拭，使极片的双面均无敷料；
（3）将步骤（1）得到的去除一面敷料的极片，与步骤（2）得到的去除双面敷料的极片，进行晒干，直至极片表面的擦拭液挥发干净；
（4）将步骤（3）所得发挥干净的一面去敷料极片和双面都去敷料极片进行切片，切成圆形极片，将切好的圆形极片用天平进行质量的称量，记录一面去除敷料极片的质量为M1,记录双面都去除敷料极片的质量为M2，将一面去除 敷料的极片组装成扣式电池；
（5）将由（4）所得组装好的扣式电池进行小电流充放电，测试出极片充电容量Q充，以及放电容量Q放；
（6）根据步骤（5）所得的充放电容量对所测极片敷料的质量进行修正，并将步骤（5）所得扣式电池进行不同倍率的充放电测试，从而得出该极片敷料材料的克容量值。
进一步的，所述步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）均在手套箱中进行，所述手套箱为氩气气氛，且氧气含量和水分含量均小于1ppm。
进一步的，所述步骤（1）和步骤（2）中的擦拭液为N-甲基吡咯烷酮。
进一步的，所述步骤（3）中的晾干时间为12-14小时。
进一步的，所述步骤（4）中圆形极片的直径为12mm，所述称量天平的精度精确到0.01mg，所述极片敷料的质量为（M2-M1）mg，所述扣式电池的组装时，选用锂片作为负极，选用2025或者2032不锈钢式正负极扣电壳，壳内用配套弹片与垫片作为填充物，电解液与隔膜的选用与所拆解的电池相一致。
进一步的，所述步骤（5）中的充放电电流为50µA，所述充放电制度的截止电压的选取与测试拆解电池的截止电压相一致。
进一步的，所述步骤（5）中在进行小电流充放电时，正极组装的扣式电池用50µA的小电流进行放电，得到放电容量Q放，负极组装口时电池用50µA的小电流进行充电，得到放电容量Q充。
进一步的，所述步骤（6）中当测试极片为负极时，负极活性物质质量修整系数为0.95*（M1-M2）-Q充 *3600*6.94/96485.3399；当测试极片为正极时，正极活性物质质量修正系数为：0.98*（M1-M2）+ Q放*3600*6.94/96485.3399。
进一步的，所述步骤（6）中不同倍率充放电的截止电压与拆解电池测试的截止电压相一致。
本发明的有益效果如下：本发明通过对拆解后极片的处理，组装成扣电的形式，再通过小电流充放电的容量，对正负极活性物质进行修正，最后进行不同倍率的充放电测试，得到极片的克容量，该测试方法简单、准确。
附图说明
图1为本发明实施例1负极极片的充放电曲线图谱；
图2为本发明实施例5正极极片的充放电曲线图谱。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，通过测试不同荷电状态下电池拆解极片的克容量，并且对极片的材料质量进行修正，使得测试的克容量值更接近克容量值；具体步骤如下：
（1）将拆解的极片的一面敷料进行去除：将擦拭液均匀的涂抹在极片需要除去敷料的一面，然后用无尘纸进行擦拭，直至极片的这一面无任何敷料；
（2）将拆解的极片的双面敷料进行去除：将擦拭液均匀的涂抹在极片的双面，然后用无尘纸进行擦拭，使极片的双面均无敷料；
（3）将步骤（1）得到的去除一面敷料的极片，与步骤（2）得到的去除双面敷料的极片，进行晒干，晾干时间为12-14小时，直至极片表面的擦拭液挥发干净；
（4）将步骤（3）所得发挥干净的一面去敷料极片和双面都去敷料极片进行切片，切成圆形极片，将切好的圆形极片用天平进行质量的称量，记录一面去除敷料极片的质量为M1,记录双面都去除敷料极片的质量为M2，将一面去除 敷料的极片组装成扣式电池；
（5）将由（4）所得组装好的扣式电池进行小电流充放电，测试出极片充电容量Q充，以及放电容量Q放；
（6）根据步骤（5）所得的充放电容量对所测极片敷料的质量进行修正，并将步骤（5）所得扣式电池进行不同倍率的充放电测试，从而得出该极片敷料材料的克容量值。
步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）均在手套箱中进行，手套箱为氩气气氛，且氧气含量和水分含量均小于1ppm，步骤（1）和步骤（2）中的擦拭液为N-甲基吡咯烷酮。
步骤（4）中圆形极片的直径为12mm，称量天平的精度精确到0.01mg，所述极片敷料的质量为（M2-M1）mg，扣式电池的组装时，选用锂片作为负极，选用2025或者2032不锈钢式正负极扣电壳，壳内用配套弹片与垫片作为填充物，电解液与隔膜的选用与所拆解的电池相一致。
步骤（5）中的充放电电流为50µA，充放电制度的截止电压的选取与测试拆解电池的截止电压相一致。
步骤（5）中在进行小电流充放电时，正极组装的扣式电池用50µA的小电流进行放电，得到放电容量Q放，负极组装口时电池用50µA的小电流进行充电，得到放电容量Q充。
步骤（6）中当测试极片为负极时，负极活性物质质量修整系数为0.95*（M1-M2）-Q充*3600*6.94/96485.3399；当测试极片为正极时，正极活性物质质量修正系数为：0.98*（M1-M2）+ Q放*3600*6.94/96485.3399。
步骤（6）中不同倍率充放电的截止电压与拆解电池测试的截止电压相一致。
所用拆解的锂离子电池为三星生产的磷酸铁锂与石墨体系18650圆柱电池。该电池的正极极片磷酸铁锂的活性物质含量为98%，负极极片石墨的活性物质含量为95%。
实施例1
将满电态（100%SOC）磷酸铁锂与石墨体系18650的圆柱电池进行拆解。擦拭去除负极石墨电极的一面的敷料，得到只有一面敷料的负极石墨电极。擦拭去除负极石墨电极的双面面的敷料，得到无敷料的负极铜箔集流体。待擦拭液挥发后，分别对单面石墨极片与负极铜箔集流体进行切片和称重，单面敷料石墨极片的质量M1为16.60 mg，负极铜箔集流体的质量M2为7.94 mg。将单面敷料的石墨极片进行扣电组装，组装后用小电流50μA进行恒流充电，充放电截止电压为1.5-0.001V。得到充电容量Q充为2.4866mAh，对负极石墨活性物质进行修正计算：（M1-M2）*0.95-Q充*3600*6.94/96485.3399=（16.60-7.94）*0.95-2.4866 *3600*6.94/96485.3399 ，
修正后石墨活性物质为：7.5831mg。用修正后的石墨活性物质质量对电池进行0.1C倍率的充放电，放电过程为0.1C恒流放电，截止电压为0.001V，充电过程为0.1C恒流充电，截止电压为1.5V。0.1C拆解电池负极石墨极片的克容量测试结果为348.7 mAh/g。如图1所示本发明实施例1负极极片的充放电曲线图谱。
实施例2
将满电态（100%SOC）磷酸铁锂与石墨体系18650的圆柱电池放电到80%SOC（荷电状态）状态后，拆解电池。用擦拭液擦拭去除负极石墨电极的一面的敷料，得到只有一面敷料的负极石墨电极。用擦拭液擦拭去除负极石墨电极的双面面的敷料，得到无敷料的负极铜箔集流体。待擦拭液挥发后，分别对单面石墨极片与负极铜箔集流体进行切片和称重，单面敷料石墨极片的质量M1为16.30 mg，负极铜箔集流体的质量M2为7.93 mg。将单面敷料的石墨极片进行扣电组装，组装后用小电流50μA进行恒流充电，充放电截止电压为1.5-0.001V。得到充电容量Q充为2.0055 mAh，对负极石墨活性物质进行修正计算：（M1-M2）*0.95-Q充*3600*6.94/96485.3399=（16.30-7.93）*0.95-2.0055 *3600*6.94/96485.3399，修正后石墨活性物质为：7.4322mg；用修正后的石墨活性物质质量对电池进行0.1C倍率的充放电，放电过程为0.1C恒流放电，截止电压为0.001V，充电过程为0.1C恒流充电，截止电压为1.5V；0.1C拆解电池负极石墨极片的克容量测试结果为369.8mAh/g。
实施例3
将满电态（100%SOC）磷酸铁锂与石墨体系18650的圆柱电池放电到40%SOC（荷电状态）状态后，拆解电池。擦拭去除负极石墨电极的一面的敷料，得到只有一面敷料的负极石墨电极。擦拭去除负极石墨电极的双面面的敷料，得到无敷料的负极铜箔集流体。擦拭液挥发后，分别对单面石墨极片与负极铜箔集流体进行切片和称重，单面敷料石墨极片的质量M1为16.46mg，负极铜箔集流体的质量M2为7.94 mg。将单面敷料的石墨极片进行扣电组装，组装后用小电流50μA进行恒流充电，充放电截止电压为1.5-0.001V。得到充电容量Q充为0.2424 mAh，对负极石墨活性物质进行修正计算：（M1-M2）*0.95-Q充 *3600*6.94/96485.3399=（16.46-7.94）*0.95-0.2424 *3600*6.94/96485.3399，修正后石墨活性物质为：8.0312 mg。用修正后的石墨活性物质质量对电池进行0.1C倍率的充放电，放电过程为0.1C恒流放电，截止电压为0.001V，充电过程为0.1C恒流充电，截止电压为1.5V。0.1C拆解电池负极石墨极片的克容量测试结果为348.9 mAh/g。
实施例4
将满电态（100%SOC）磷酸铁锂与石墨体系18650的圆柱电池放电到0%SOC（荷电状态）状态后，拆解电池。擦拭去除负极石墨电极的一面的敷料，得到只有一面敷料的负极石墨电极。擦拭去除负极石墨电极的双面面的敷料，得到无敷料的负极铜箔集流体。待擦拭液挥发后，分别对单面石墨极片与负极铜箔集流体进行切片和称重，单面敷料石墨极片的质量M1为16.28mg，负极铜箔集流体的质量M2为7.93 mg。将单面敷料的石墨极片进行扣电组装，组装后用小电流50μA进行恒流充电，充放电截止电压为1.5-0.001V。得到充电容量Q充为0.0030 mAh，对负极石墨活性物质进行修正计算：（M1-M2）*0.95-Q充 *3600*6.94/96485.3399=（16.28-7.93）*0.95-0.0030 *3600*6.94/96485.3399，修正后石墨活性物质为：7.9317 mg；用修正后的石墨活性物质质量对电池进行0.1C倍率的充放电，放电过程为0.1C恒流放电，截止电压为0.001V，充电过程为0.1C恒流充电，截止电压为1.5V。0.1C拆解电池负极石墨极片的克容量测试结果为349.6 mAh/g。
实施例5
将未知荷电状态的磷酸铁锂与石墨体系18650圆柱电池进行拆解。用擦拭液擦拭去除正极磷酸铁锂电极的一面的敷料，得到只有一面敷料的正极磷酸铁锂电极。用擦拭液擦拭去除正极磷酸铁锂电极的双面面的敷料，得到无敷料的正极铝箔集流体。待擦拭液挥发后，分别对单面磷酸铁锂极片与正极铝箔集流体进行切片和称重，单面敷料磷酸铁锂极片的质量M1为22.69 mg，正极铝箔集流体的质量M2为6.18 mg。将单面敷料的磷酸铁锂极片进行扣电组装，组装后用小电流50μA进行恒流放电，充放电截止电压为2.0-3.75V。得到放电电容量Q放为1.4412 mAh，对正极磷酸铁锂活性物质进行修正计算：（M1-M2）*0.98-Q充 *3600*6.94/96485.3399=（22.69-6.18）*0.98-1.4412 *3600*6.94/96485.3399，修正后磷酸铁锂活性物质为：15.8066 mg。，用修正后的磷酸铁锂活性物质质量对电池进行0.1C倍率的充放电，充电过程为0.1C恒流充电，截止电压为3.75V，同时3.75恒压充电，截止电流为50μA；放电过程为0.1C恒流放电电，截止电压为2.0V。0.1C拆解电池正极磷酸铁锂极片的克容量测试结果为155.1mAh/g。如图2所示为本发明实施例5正极极片的充放电曲线图谱。
由上述实施例可以得到以下实验数据，如表1所示，为实施例1-4的测试的正负极极片材料克容量数据的汇总；如表2所示，为实施例5的测试的正负极极片材料克容量数据的汇总。
表1
表2
本发明通过对拆解后极片的处理，组装成扣电的形式，再通过小电流充放电的容量，对正负极活性物质进行修正，最后进行不同倍率
的充放电测试，得到极片的克容量，该测试方法简单、准确。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (9)
1.一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其特征在于：通过测试不同荷电状态下电池拆解极片的克容量，并且对极片的材料质量进行修正，使得测试的克容量值更接近电池拆解极片的克容量值；具体步骤如下：
将拆解的极片的一面敷料进行去除：将擦拭液均匀的涂抹在极片需要除去敷料的一面，然后用无尘纸进行擦拭，直至极片的这一面无任何敷料；
将拆解的极片的双面敷料进行去除：将擦拭液均匀的涂抹在极片的双面，然后用无尘纸进行擦拭，使极片的双面均无敷料；
将步骤（1）得到的去除一面敷料的极片，与步骤（2）得到的去除双面敷料的极片，进行晒干，直至极片表面的擦拭液挥发干净；
将步骤（3）所得发挥干净的一面去敷料极片和双面都去敷料极片进行切片，切成圆形极片，将切好的圆形极片用天平进行质量的称量，记录一面去除敷料极片的质量为M1,记录双面都去除敷料极片的质量为M2，将一面去除 敷料的极片组装成扣式电池；
将由（4）所得组装好的扣式电池进行小电流充放电，测试出极片充电容量Q充，以及放电容量Q放；
根据步骤（5）所得的充放电容量对所测极片敷料的质量进行修正，并将步骤（5）所得扣式电池进行不同倍率的充放电测试，从而得出该极片敷料材料的克容量值。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其特征在于：所述步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）均在手套箱中进行，所述手套箱为氩气气氛，且氧气含量和水分含量均小于1ppm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中的擦拭液为N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的晒干时间为12-14小时。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其特征在于：所述步骤（4）中圆形极片的直径为12mm，所述天平的精度精确到0.01mg，所述极片敷料的质量为M1-M2mg，所述扣式电池的组装时，选用锂片作为负极，选用2025或者2032不锈钢式正负极扣电壳，壳内用配套弹片与垫片作为填充物，电解液与隔膜的选用与所拆解的电池相一致。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的充放电电流为50µA，所述充放电的截止电压的选取与测试拆解电池的截止电压相一致。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其特征在于：所述步骤（5）中在进行小电流充放电时，正极组装的扣式电池用50µA的小电流进行放电，得到放电容量Q放，负极组装的扣式电池用50µA的小电流进行充电，得到充电容量Q充。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其特征在于：所述步骤（6）中当测试极片为负极时，负极活性物质质量修整系数为0.95*（M1-M2）-Q充 *3600*6.94/96485.3399；当测试极片为正极时，正极活性物质质量修正系数为：0.98*（M1-M2）+ Q放*3600*6.94/96485.3399。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池拆解后极片材料克容量测试的方法，其特征在于：所述步骤（6）中不同倍率充放电的截止电压与测试拆解电池的截止电压相一致。
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- 2017-06-30 CN CN201710524082.3A patent/CN107192908B/zh active Active
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