CN108490354B - 一种电池极片测试方法及制备电池极片的模具 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电池极片测试方法及制备电池极片的模具，属于锂离子电池的失效分析研究领域。通过在电池拆解后，对双面电池极片进行前处理，使得处理后的双面极片的容量和阻抗测试结果与拆解后电池中自带的单面极片的结果基本相同。本发明通过对电池拆解后的双面电池极片，直接切片，通过模具处理极片后进行贴胶操作，完成双面极片单面化处理的过程，组装成扣电的形式，测量半电池的充放电曲线、全电池和对称电池的电化学阻抗谱，该测试方法简单、准确。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池的失效分析研究领域，特别是涉及一种电池极片测试方法及制备电池极片的模具。
背景技术
锂离子电池作为应用最广泛、占比最大的化学储能技术之一，对其进行失效分析能准确获得电池失效的主要原因，有利于预防电池使用过程中的安全事故，延长电池的使用寿命、提高电池的可靠性，同时反馈信息优化电池生产制备过程中的改进方案。
容量衰减是电池失效的一种常见的表现形式，电池拆解后常用的失效分析手段是电化学测量方法，包括半电池充放电测试，以及全电池和对称电池的电化学阻抗谱测试。准确的测量失效电极的面容量有助于量化失效分析中各失效原因的占比。
商业电池拆解后常规的单面极片处理方法是用N-甲基吡咯烷酮对双面极片进行擦拭，由于擦拭的过程容易造成集流体损伤或者擦拭面有敷料残留，擦拭操作耗时长，擦拭操作容易完成的区域局限为整张极片的中心区域，简单的获得一致性、重复性好的拆解后电池极片当前状态的容量值比较困难。
有鉴于此，对拆解后双面极片直接用于电化学测量的前处理具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的是要提供一种电池极片测试方法，其是一种处理方法简单、测试结果准确的锂离子电池拆解后双面极片直接用于电化学测量的前处理方法。
本发明的另一个目的是提供一种制备电池极片的模具，用于对锂离子电池拆解后双面极片在直接用于电化学测量的前处理过程中，使得前处理过程更加简单方便。
特别地，本发明提供了一种电池极片测试方法，包括以下步骤：
s1，将拆解的双面极片进行切片，切成直径D的双面圆形极片；将拆解的单面极片进行切片，切成直径d的单面圆形极片；
s2，去除直径D的圆形极片中外径为D内径为d的圆环处的极片敷料，使得所述双面圆形极片形成中心直径为d的圆形区域处为极片敷料区，外径为D内径为d的环形区域处为极片无敷料区；
s3，将所述极片无敷料区向所述双面圆形极片的中心折叠，形成直径为d的双面圆形极片；
s4，用圆形铜胶或铝胶贴紧所述直径为d的双面圆形极片被折叠的一面；
s5，将所述单面圆形极片与贴胶后的所述双面圆形极片清洗抽干后，组装成扣式半电池、扣式全电池、扣式对称电池；
s6，对所述扣式半电池进行小电流充放电，得到扣式半电池的充放电曲线图谱；
s7，对所述扣式全电池和所述对称电池进行电化学交流阻抗谱测试，得到所述扣式全电池和所述对称电池的电化学交流阻抗谱图。
可选地，所述s1、s2、s3、s4和s5，均在手套箱中进行，所述手套箱为氩气气氛，且氧气含量和水分含量均小于1ppm。
可选地，双面圆形极片包括双面正极极片和双面负极极片，所述s4中，铝胶用于贴紧所述双面正极极片，铜胶用于贴紧所述双面负极极片。
可选地，s4中，所述铜胶或铝胶均为单面。
可选地，s5中，清洗抽干时，清洗液为碳酸二甲酯；抽干条件为手套箱过渡仓中抽气12h。
可选地，s5中，扣式电池组装时，选用2032不锈钢式扣式正负极扣电壳，壳内用配套的弹簧片与垫片作为填充物；
所述扣式半电池中正极选用清洗抽干后的直径d的所述单面圆形正极或负极极片以及贴胶后的所述双面圆形正极或负极极片，所述扣式半电池中负极选用锂片；所述扣式全电池中正极选用清洗抽干后的直径d的所述单面圆形正极极片以及贴胶后的所述双面圆形正极极片，所述扣式全电池中负极选用清洗抽干后的直径d的所述单面圆形负极极片以及贴胶后的所述双面圆形负极极片；所述扣式对称电池中正极和负极选用相同的清洗抽干后的直径d的所述单面圆形正极或负极极片以及贴胶后的所述双面圆形正极或负极极片。
可选地，在s6中，充放电仪选用蓝电电池测试系统，充放电电流为0.04C的倍率，充放电制度的截止电压的选取与测试拆解电池的截止电压相一致。
可选地，在s7中，电化学交流阻抗谱仪选用IM6，电化学交流阻抗测试条件为1M-10mHz，扰动电压为5mV，恒定为开路电压模式测试，所述电化学阻抗谱测试中的扣式电池组装后需要静置24h以达到稳态，电化学阻抗谱测试过程中扣式电池处于25℃恒温箱中。
本发明还提供了一种制备电池极片的模具，包括第一柱体、第二柱体以及分别套在所述第一柱体和所述第二柱体的两个半圆环，所述第一柱体的顶面和所述第二柱体的底面为光滑的平面，以使得电池极片放置于所述第一柱体的顶面和所述第二柱体的底面之间；所述第一柱体的顶面和所述第二柱体的底面的直径均为d，所述半圆环的外径为D，内径为d，使得除去所述第一柱体的两个半圆环以及所述第二柱体的两个半圆环时，所述电池极片的外径为D内径为d的环形区域暴露在模具外。
可选地，还包括一个能够套设在所述半圆环外的内径为D的第五半圆环。
本发明提供的一种电池极片测试方法，通过对电池拆解后的双面极片，直接切片，通过模具处理双面极片后进行贴胶操作，完成双面极片单面化处理的过程，组装成扣式电池的形式，测量半电池的充放电曲线、全电池和对称电池的电化学阻抗谱，该测试方法简单、准确。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1为根据本发明一个实施例的一种电池极片测试方法的流程图；
图2为根据本发明一个实施例的一种制备电池极片的模具的结构示意图；
图3为本发明实施例1的单面负极和双面贴胶处理后负极的充放电曲线图谱；
图4为本发明实施例1的单面负极和双面贴胶处理后负极的对称电池的电化学交流阻抗图谱。
具体实施方式
图1为根据本发明一个实施例的一种电池极片测试方法的流程图。如图1所示，本发明提供的一种电池极片测试方法，一般性地，可以包括以下步骤：
s1，将拆解的双面极片进行切片，切成直径D的双面圆形极片；将拆解的单面极片进行切片，切成直径d的单面圆形极片；
s2，去除直径D的圆形极片中外径为D内径为d的圆环处的极片敷料，使得所述双面圆形极片形成中心直径为d的圆形区域处为极片敷料区，外径为D内径为d的环形区域处为极片无敷料区；
s3，将所述极片无敷料区向所述双面圆形极片的中心折叠，形成直径为d的双面圆形极片；
s4，用圆形铜胶或铝胶贴紧所述直径为d的双面圆形极片被折叠的一面；
s5，将所述单面圆形极片与贴胶后的所述双面圆形极片清洗抽干后，组装成扣式半电池、扣式全电池、扣式对称电池；
s6，对所述扣式半电池进行小电流充放电，得到扣式半电池的充放电曲线图谱；
s7，对所述扣式全电池和所述对称电池进行电化学交流阻抗谱测试，得到所述扣式全电池和所述对称电池的电化学交流阻抗谱图。
具体地，在s1中，将拆解的双面极片进行切片，切成直径16mm的双面圆形极片，即直径D为16mm。双面圆形极片包括双面正极极片和双面负极极片。将拆解的单面极片进行切片，切成直径14mm的单面圆形极片，即直径d为14mm。将铜胶和铝胶进行切片，切成直径14mm的圆形形状。铜胶和铝胶为单面，即为一面为铜或者铝，一面为胶。铜胶和铝胶来自于3M公司，铜胶用于双面负极极片，铝胶用于双面正极极片。
需要注意的是，所用拆解的锂离子电池体系为(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2+LiMn2O4)/graphite，该软包电池自带一部分单面极片区域。
在s2中，将s1得到的直径D为16mm的双面圆形极片放入圆柱形模具中，使双面圆形极片的中心和模具的中心重合；固定夹紧了极片的模具的上下两端，用镊子或其他工具刮掉直径D为16mm的双面圆形极片中外径16mm内径14mm的圆环处的极片敷料，直径16mm的圆形极片经过该步骤处理后的特征是：得到类似“啤酒瓶盖”形状的极片，中心直径14mm的圆形区域处(啤酒瓶盖底部)为极片敷料区，外径16mm内径14mm环形区域处(啤酒瓶盖垂直于底部的边缘区域)为极片无敷料区。
在s3中，取下“啤酒瓶盖”形状的双面圆形极片，用镊子或其他工具将极片无敷料区的环形边缘朝极片中心折叠，得到直径d为14mm的双面圆形极片。
在s4中，将折叠后的直径14mm的双面圆形极片，用直径14mm的圆形铜胶或铝胶贴紧该双面圆形极片折叠了无敷料区的一面。
在s5中，将直径14mm的单面圆形极片以及s4得到的贴胶后的直径14mm的双面圆形极片，清洗抽干后组装成扣式半电池、扣式全电池、扣式对称电池。在清洗抽干时，清洗液为碳酸二甲酯，抽干条件为手套箱过渡仓中抽气12h。扣式电池的组装时，选用2032不锈钢式扣式正负极扣电壳，壳内用配套的弹簧片与垫片作为填充物。扣式半电池中负极选用锂片。扣式半电池中正极、扣式全电池和扣式对称电池中正负极选用清洗抽干后的直径14mm的单面极片以及贴胶后的双面圆形极片。
在s6中，将组装好的扣式半电池进行小电流充放电，得到扣式半电池的充放电曲线图谱。充放电仪选用蓝电电池测试系统(CT2001A)。充放电电流为0.04C的倍率，充放电制度的截止电压的选取与测试拆解电池的截止电压相一致。
在s7中，将组装好的扣式全电池和对称电池进行电化学交流阻抗谱测试，得到扣式全电池和对称电池的电化学交流阻抗谱图。电化学交流阻抗谱仪选用IM6(德国Zahner)，电化学交流阻抗测试条件为1M-10mHz，扰动电压为5mV，恒定为开路电压模式测试。电化学阻抗谱测试中的扣式电池组装后需要静置24h以达到稳态，电化学阻抗谱测试过程中扣式电池处于25℃恒温箱中。
进一步地，在s1、s2、s3、s4和s5中，均是在手套箱中进行。手套箱为氩气气氛，且氧气含量和水分含量均小于1ppm。
下面结合更具体的实施例进一步说明本发明的技术方案：
实施例1
将满放态的(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2+LiMn2O4)/graphite软包电池进行拆解。将拆解的双面正极和负极切成直径16mm的圆形极片。将拆解后的单面正极和负极切成直径14mm的圆形极片。将铜胶和铝胶切成直径14mm的圆形大小。将直径16mm的圆形极片放入圆柱形模具中，模具示意图如图2所示，使圆形极片的中心和模具的中心重合。夹紧模具的上下两端，用镊子刮掉直径16mm的圆形极片中外径16mm内径14mm的圆环处的极片敷料，得到类似“啤酒瓶盖”形状的极片，其中心直径14mm的圆形区域处(啤酒瓶盖底部)为极片敷料区，外径16mm内径14mm环形区域处(啤酒瓶盖垂直于底部的边缘区域)为极片无敷料区。取下“啤酒瓶盖”形状的极片，用镊子将极片无敷料区的环形边缘朝极片中心折叠，得到直径14mm的圆形极片。将得到的折叠后的直径14mm的圆形极片，用直径14mm的圆形铜胶或铝胶贴紧该双面负极或正极折叠了无敷料区的一面。将直径14mm的单面的正极和负极，以及贴胶后的直径14mm的双面正极和负极，清洗抽干后组装成单面或双面的扣式半电池、扣式全电池、扣式对称电池。将s5中组装好的扣式半电池进行0.04C充放电，正极半电池的充放电截止电压为3-4.3V，负极半电池的截止电压为0.005-1V，得到扣式半电池的充放电曲线图谱，单面负极和双面贴胶处理后负极的充放电曲线图谱如图3所示。组装好的扣式全电池和对称电池进行电化学交流阻抗谱测试，得到扣式全电池和对称电池的电化学交流阻抗谱图，单面负极和双面贴胶处理后负极的对称电池的电化学交流阻抗图谱如图4所示。
本发明提供的一种电池极片测试方法，通过对电池拆解后的双面极片，直接切片，通过模具处理双面极片后进行贴胶操作，完成双面极片单面化处理的过程，组装成扣式电池的形式，测量半电池的充放电曲线、全电池和对称电池的电化学阻抗谱，该测试方法简单、准确。
本发明提供的一种电池极片测试方法，其目的是为了在电池拆解后，对双面极片进行前处理，使得处理后的双面极片的容量和阻抗测试结果与拆解后电池中自带的单面极片的结果基本相同。
图2为根据本发明一个实施例的一种制备电池极片的模具的结构示意图。如图2所示，本发明还提供了一种制备电池极片的模具。该模具包括第一柱体102、第二柱体101以及分别套在第一柱体102和第二柱体101的两个半圆环(203、204、201、202)，第一柱体102的顶面和第二柱体101的底面为光滑的平面，以使得电池极片放置于第一柱体102的顶面和第二柱体101的底面之间。第一柱体102的顶面和第二柱体101的底面的直径均为d。半圆环的外径为D，内径为d，使得除去第一柱体102的两个半圆环(203、204)以及第二柱体101的两个半圆环(201、202)时，电池极片的外径为D内径为d的环形区域暴露在模具外。其中D和d的值与需要对电池极片切片的大小有关。
具体地，该模具的各部件均采用不锈钢制成，其各部件的表面均为光滑的面。第一柱体102上套设有两个半圆环，分别为第一半圆环203和第二半圆环204。第一半圆环203和第二半圆环204套在第一柱体102上后，第一半圆环203和第二半圆环204的顶面与第一柱体102的顶面在同一平面上。
第二柱体101上套设有两个半圆环，分别为第三半圆环201和第四半圆环202。第三半圆环201和第四半圆环202套在第二柱体101上后，第三半圆环201和第四半圆环202的底面与第二柱体101的底面在同一平面上。
可选地，还包括一个能够套设在半圆环外的内径为D的第五半圆环301。第五半圆环301能够使得四个半圆环套设牢固，不易脱落。
在使用本发明提供的制备电池极片的模具时，将直径为D的双面圆形极片放入模具中，使双面圆形极片的中心和模具的中心(即第一柱体102或第二柱体101的轴心)重合；夹紧极片的模具的上下两端，取下套在第一柱体102上的第一半圆环203和第二半圆环204以及第二柱体101上的第三半圆环201和第四半圆环202，即将双面圆形极片的外径为D内径为d的环形区域暴露在模具外，此时可以通过镊子或其他工具将直径D的圆形极片中外径D内径d的圆环处的极片敷料刮掉，而不会影响到其他位置的极片敷料。
通过本发明提供的制备电池极片的模具，用于对锂离子电池拆解后双面极片在直接用于电化学测量的前处理过程中，使得前处理过程更加简单方便，能够简单的获得一致性、重复性好的拆解后电池极片。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (10)
1.一种电池极片测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1，将拆解的双面极片进行切片，切成直径D的双面圆形极片；将拆解的单面极片进行切片，切成直径d的单面圆形极片；
s2，去除直径D的圆形极片中外径为D内径为d的圆环处的极片敷料，使得所述双面圆形极片形成中心直径为d的圆形区域处为极片敷料区，外径为D内径为d的环形区域处为极片无敷料区；
s3，将所述极片无敷料区向所述双面圆形极片的中心折叠，形成直径为d的双面圆形极片；
s4，用圆形铜胶或铝胶贴紧所述直径为d的双面圆形极片被折叠的一面；
s5，将所述单面圆形极片与贴胶后的所述双面圆形极片清洗抽干后，组装成扣式半电池、扣式全电池、扣式对称电池；
s6，对所述扣式半电池进行小电流充放电，得到扣式半电池的充放电曲线图谱；
s7，对所述扣式全电池和所述对称电池进行电化学交流阻抗谱测试，得到所述扣式全电池和所述对称电池的电化学交流阻抗谱图。
2.根据权利要求1所述的电池极片测试方法，其特征在于，所述s1、s2、s3、s4和s5，均在手套箱中进行，所述手套箱为氩气气氛，且氧气含量和水分含量均小于1ppm。
3.根据权利要求1所述的电池极片测试方法，其特征在于，双面圆形极片包括双面正极极片和双面负极极片，所述s4中，铝胶用于贴紧所述双面正极极片，铜胶用于贴紧所述双面负极极片。
4.根据权利要求1或3所述的电池极片测试方法，其特征在于，s4中，所述铜胶或铝胶均为单面。
5.根据权利要求1所述的电池极片测试方法，其特征在于，s5中，清洗抽干时，清洗液为碳酸二甲酯；抽干条件为手套箱过渡仓中抽气12h。
6.根据权利要求1所述的电池极片测试方法，其特征在于，s5中，扣式电池组装时，选用2032不锈钢式扣式正负极扣电壳，壳内用配套的弹簧片与垫片作为填充物；
所述扣式半电池中正极选用清洗抽干后的直径d的所述单面圆形正极或负极极片或贴胶后的所述双面圆形正极或负极极片，所述扣式半电池中负极选用锂片；所述扣式全电池中正极选用清洗抽干后的直径d的所述单面圆形正极极片或贴胶后的所述双面圆形正极极片，所述扣式全电池中负极选用清洗抽干后的直径d的所述单面圆形负极极片或贴胶后的所述双面圆形负极极片；所述扣式对称电池中正极和负极选用相同的清洗抽干后的直径d的所述单面圆形正极或负极极片或贴胶后的所述双面圆形正极或负极极片。
7.根据权利要求1所述的电池极片测试方法，其特征在于，在s6中，充放电仪选用蓝电电池测试系统，充放电电流为0.04C的倍率，充放电制度的截止电压的选取与测试拆解电池的截止电压相一致。
8.根据权利要求1所述的电池极片测试方法，其特征在于，在s7中，电化学交流阻抗谱仪选用IM6，电化学交流阻抗测试条件为1M-10mHz，扰动电压为5mV，恒定为开路电压模式测试，所述电化学阻抗谱测试中的扣式电池组装后需要静置24h以达到稳态，电化学阻抗谱测试过程中扣式电池处于25℃恒温箱中。
9.一种制备电池极片的模具，其特征在于，包括第一柱体、第二柱体以及分别套在所述第一柱体和所述第二柱体的两个半圆环，所述第一柱体的顶面和所述第二柱体的底面为光滑的平面，以使得电池极片放置于所述第一柱体的顶面和所述第二柱体的底面之间；所述第一柱体的顶面和所述第二柱体的底面的直径均为d，所述半圆环的外径为D，内径为d，使得除去所述第一柱体的两个半圆环以及所述第二柱体的两个半圆环时，所述电池极片的外径为D内径为d的环形区域暴露在模具外。
10.根据权利要求9所述的制备电池极片的模具，其特征在于，还包括一个能够套设在所述半圆环外的内径为D的第五半圆环。
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