CN111060830A - 软包锂电池正极容量的检测方法 - Google Patents

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陈骎
代东举
张芳妍
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Abstract

本发明提供一种软包锂电池正极容量的检测方法，包括：对待测电池放电至下限电压；在预设室内环境中拆开待测电池，取出正极片迅速放入密封袋中并封口；将密封袋的局部区域剪去使正极片的一面部分露出于局部区域，沿该局部区域的周边贴上胶带，使胶带的两侧分别与密封袋及正极片固定且密封袋保持密封，且胶带围绕于正极片露出在局部区域内的部分形成切片取样区域；使用有机溶剂擦除正极片在切片取样区域露出的正极涂层使铝箔露出，通过易挥发溶剂擦净铝箔，采用切片机切出预定大小的待测圆片；取待测圆片在手套箱内惰性气体氛围下组装成扣式半电池进行容量测试。本发明在室内环境中拆解电池处理正极片，操作方便且结果可靠，有利于提高测试效率。

Description

软包锂电池正极容量的检测方法
【技术领域】
本发明属于软包电池测试技术领域，尤其涉及一种软包锂电池正极容量的检测方法。
【背景技术】
正极容量衰减是软包电池容量衰减的主要原因之一，尤其是以三元材料和锰酸锂作为正极材料的电池。如果电池在循环或者储存过程中发生容量衰减，可以通过电压微分分析(dV/dQ)和容量增量分析(dQ/dV)评估正极容量衰减。现有技术中是在手套箱内的惰性气氛中拆解电池、处理极片，然后制作扣式半电池测容量来验证。这种方法虽然理想，但是操作不便，在手套箱内拆电池和处理极片操作繁琐，影响效率。鉴于此，实有必要提供一种软包锂电池正极容量的检测方法以克服上述缺陷。
【发明内容】
本发明提出一种软包锂电池正极容量的检测方法，在保证检测结果稳定性的同时方便操作，提高检测效率。
为了实现上述目的，本发明提供一种软包锂电池正极容量的检测方法，包括以下步骤：
1)对待测电池放电至下限电压；
2)在预设室内环境中拆开放电后的待测电池，取出正极片迅速放入密封袋中并封口；
3)将上述密封袋的局部区域剪去使正极片的一面部分露出于局部区域，然后沿该局部区域的周边贴上胶带，使胶带的两侧分别与所述密封袋及所述正极片固定且所述密封袋保持密封，且所述胶带围绕于所述正极片露出在局部区域内的部分形成切片取样区域；
4)使用有机溶剂擦除所述正极片在所述切片取样区域露出的正极涂层使铝箔露出，然后通过易挥发溶剂擦净铝箔，并采用切片机切出预定大小的待测圆片；
5)取上述待测圆片在手套箱内惰性气体氛围下组装成扣式半电池进行容量测试。
在一个优选实施方式中，步骤1)中，所述预设室内环境的温度为5～35℃，相对湿度为0～40％。
在一个优选实施方式中，步骤2)中，所述密封袋为具有封口条的塑胶袋。
在一个优选实施方式中，所述密封袋由PP材质制成或者由PE材质制成。
在一个优选实施方式中，步骤4)中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述易挥发溶剂为酒精。
在一个优选实施方式中，步骤4)中，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺，所述易挥发溶剂为丙酮。
在一个优选实施方式中，所述待测圆片的直径为12mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：通过在室内环境中拆解电池处理正极片，操作方便且测试结果可靠，有利于提高测试效率。
【附图说明】
图1为本发明提供的软包锂电池正极容量的检测方法中密封袋与正极片固定且密封袋保持密封的示意图；
图2为实施例1中由储存前电池样本的正极片组装的扣电的充放电曲线；
图3是实施例1中由容量衰减后电池的正极片组装的扣电的充放电曲线；
图4为实施例2中由容量衰减后电池的正极片组装的扣电的充放电曲线；
图5为实施例2中正极材料涂布制片后的充放电曲线。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种软包锂电池正极容量的检测方法，包括以下步骤：
1)对待测电池放电至下限电压。
2)在预设室内环境中拆开放电后的待测电池，取出正极片10迅速放入密封袋20中并封口。
3)将上述密封袋20的局部区域剪去使正极片10的一面部分露出于局部区域，然后沿该局部区域的周边贴上胶带30，使胶带30的两侧分别与密封袋20及正极片10固定且密封袋20保持密封，且所述胶带30围绕于所述正极片10露出在局部区域内的部分形成切片取样区域11。
4)使用有机溶剂擦除所述正极片10在所述切片取样区域11露出的正极涂层使铝箔露出，然后通过易挥发溶剂擦净铝箔，并采用切片机切出预定大小的待测圆片。
5)取上述待测圆片在手套箱内惰性气体氛围下组装成扣式半电池进行容量测试。
具体的，步骤1)中，所述预设室内环境的温度为5～35℃，相对湿度为0～40％，需要说明的是，在室内环境中拆电池和处理极片操作简单，另外，放电态的正极片在空气中不活泼，若在空气暴露的时间足够短，则空气中的水分、二氧化碳等成分对正极片的影响可以忽略。步骤1)中，所述下限电压为电池厂家所规定的最低放电电压，例如可以是2.5V、2.75V或3.0V，具体根据不同类型的电池而选择不同的下限电压。
优选的，步骤2)中，所述密封袋为具有封口条的塑胶袋。本实施方式中，所述密封袋由PP材质制成或者由PE材质制成。所述待测圆片的直径为12mm。步骤4)中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述易挥发溶剂为酒精。在其他的实施方式中，步骤4)中，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺，所述易挥发溶剂为丙酮。步骤5)中，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种或几种。
实施例1
选取在储存过程中容量衰减过快的软包电池，其正极材料为三元材料和锰酸锂材料，经电压微分分析显示正极容量有较大衰减另外，负极锰含量明显增加。选取容量衰减后的电池以及存储前的电池作为对比，采用本发明提供的软包锂电池正极容量的检测方法进一步验证正极容量衰减是否为主要原因，步骤如下：
对待测电池放电至下限电压。在预设室内环境中拆开放电后的待测电池，取出正极片迅速放入密封袋中并封口。将密封袋的局部区域剪去使正极片的一面部分露出于局部区域，然后沿该局部区域的周边贴上胶带，使胶带的两侧分别与密封袋及正极片固定且密封袋保持密封，且胶带围绕于正极片露出在局部区域内的部分形成切片取样区域。使用棉签蘸取NMP擦除正极片在切片取样区域露出的正极涂层使铝箔露出，然后通过棉签蘸取酒精擦净铝箔，并采用切片机切出直径12mm的待测圆片。取上述待测圆片在手套箱内惰性气体氛围下按照正极壳-待测圆片-隔膜-加电解液-锂片-泡沫镍片-负极壳的顺序组装成扣式半电池进行容量测试。
其中，容量测试采用蓝电电池测试系统，测试条件为以小于0.1C倍率进行充放电，具体请参阅图2及图3，图2为实施例1中由储存前电池样本的正极片组装的扣电的充放电曲线，图3是实施例1中由容量衰减后电池的正极片组装的扣电的充放电曲线。本实施例中，计算至少两次充放电循环的容量平均值来判断。例如，图2中取第2次充放电循环得到的充电容量与放电容量、第3次充放电循环得到的充电容量与放电容量，计算容量平均值为2.99mAh；图3中取第2次充放电循环得到的充电容量与放电容量、第3次充放电循环得到的充电容量与放电容量，计算容量平均值为2.73mAh；由此可得，正极容量衰减8.7％，可判断得到本实施例中软包电池容量衰减的主要原因是正极容量衰减导致的。
实施例2
选取在储存过程中容量衰减过快的软包电池，其正极材料为NMC811，其负极循环性能良好，经电压微分分析显示正极容量有较大衰减。进一步的，选取容量衰减后的电池，采用本发明提供的软包锂电池正极容量的检测方法验证正极容量衰减是否为主要原因，步骤如下：
对待测电池放电至下限电压。在预设室内环境中拆开放电后的待测电池，取出正极片迅速放入密封袋中并封口。将密封袋的局部区域剪去使正极片的一面部分露出于局部区域，然后沿该局部区域的周边贴上胶带，使胶带的两侧分别与密封袋及正极片固定且密封袋保持密封，且胶带围绕于正极片露出在局部区域内的部分形成切片取样区域。使用棉签蘸取NMP擦除正极片在切片取样区域露出的正极涂层使铝箔露出，然后通过棉签蘸取酒精擦净铝箔，并采用切片机切出直径12mm的待测圆片。取上述待测圆片在手套箱内惰性气体氛围下按照正极壳-待测圆片-隔膜-加电解液-锂片-泡沫镍片-负极壳的顺序组装成扣式半电池进行容量测试。
其中，容量测试采用蓝电电池测试系统，测试条件为以小于0.1C倍率进行充放电，具体请参阅图4，图4为实施例2中由容量衰减后电池的正极片组装的扣电的充放电曲线。本实施例中，由于待测电池为单一的正极材料，直接选取该正极材料涂布制片后测容量作为对比例，请参阅图5，图5为实施例2中正极材料涂布制片后的充放电曲线。
本实施例中，计算至少两次充放电循环的比容量平均值来判断。例如，图5中取第2次充放电循环得到的充电比容量与放电比容量、第3次充放电循环得到的充电比容量与放电比容量，计算比容量平均值为203.8mAh/g；图4中取第2次充放电循环得到的充电比容量与放电比容量、第3次充放电循环得到的充电比容量与放电比容量，计算比容量平均值为168.7mAh/g；由此，正极容量衰减幅度较大，可判断得到本实施例中软包电池容量衰减的主要原因是正极容量衰减导致的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施局限于这些说明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种软包锂电池正极容量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对待测电池放电至下限电压；
2)在预设室内环境中拆开放电后的待测电池，取出正极片迅速放入密封袋中并封口；
3)将上述密封袋的局部区域剪去使正极片的一面部分露出于局部区域，然后沿该局部区域的周边贴上胶带，使胶带的两侧分别与所述密封袋及所述正极片固定且所述密封袋保持密封，且所述胶带围绕于所述正极片露出在局部区域内的部分形成切片取样区域；
4)使用有机溶剂擦除所述正极片在所述切片取样区域露出的正极涂层使铝箔露出，然后通过易挥发溶剂擦净铝箔，并采用切片机切出预定大小的待测圆片；
5)取上述待测圆片在手套箱内惰性气体氛围下组装成扣式半电池进行容量测试。
2.如权利要求1所述的软包锂电池正极容量的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述预设室内环境的温度为5～35℃，相对湿度为0～40％。
3.如权利要求1所述的软包锂电池正极容量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述密封袋为具有封口条的塑胶袋。
4.如权利要求3所述的软包锂电池正极容量的检测方法，其特征在于，所述密封袋由PP材质制成或者由PE材质制成。
5.如权利要求1所述的软包锂电池正极容量的检测方法，其特征在于，步骤4)中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述易挥发溶剂为酒精。
6.如权利要求1所述的软包锂电池正极容量的检测方法，其特征在于，步骤4)中，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺，所述易挥发溶剂为丙酮。
7.如权利要求1所述的软包锂电池正极容量的检测方法，其特征在于，所述待测圆片的直径为12mm。
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