CN103528911B - 锂离子二次电池隔离膜吸液率的实验测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子二次电池隔离膜吸液率的实验测试方法，属于锂离子电池领域。所述方法包括：前处理并称量隔离膜样品的重量，记为G1；吸液；去除隔离膜样品表面吸附的溶液，称重，记为G2；按照如下公式计算吸液率§：§=（G2?G1）/G1×100%。本发明通过采用上述实验测试方法，测试锂离子二次电池隔离膜的吸液率，以该测试结果为依据选择制作锂离子二次电池的隔离膜，使制得的锂离子二次电磁的倍率放电和使用寿命能够满足要求。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别涉及一种锂离子二次电池隔离膜吸液率的实验测试方法。
背景技术
锂离子二次电池通常包括正极片、负极片、间隔于正极片和负极片之间的隔离膜，以及电解液。电解液被正极片、负极片和隔离膜吸收，在电池内部形成锂离子通路，从而进行电池的充放电。隔离膜吸收电解液的能力称为隔离膜吸液率。不同规格厚度不同材料制成的隔离膜，其吸液率大小不同，而隔离膜吸液率的大小将直接影响电池内部锂离子的传输速率，从而影响锂离子电池的倍率放电和使用寿命。因此，隔离膜吸液率的大小是选择隔离膜的重要参数。
目前，人们一般通过生产厂家提供的数值选择隔离膜。隔离膜生产厂家一般通过公式计算隔离膜吸液率的大小。
但是，在使用隔离膜过程中发现，按照公式计算出来的隔离膜吸液率的数值与实际的使用效果不相符，存在误差，导致使用其制作的锂离子二次电池的倍率放电和使用寿命不能满足要求。
发明内容
为了解决计算得到的锂离子二次电池使用的隔离膜吸液率的数值存在误差的问题，本发明实施例提供了一种锂离子二次电池隔离膜吸液率的实验测试方法，该方法适用于对生产过程和使用过程中的隔离膜进行吸液率的检测，实现了以吸液率的检测数据为依据选择隔离膜，做出安全性好、使用寿命长的锂离子二次电池的目的。所述技术方案如下：
一种锂离子二次电池隔离膜吸液率的实验测试方法，所述方法按照如下步骤进行操作：
将隔离膜样品在温度为70℃～85℃，压力为-0.075Mpa～-0.1Mpa环境中放置5min～30min，然后称量隔离膜样品的重量，记为G1；
将隔离膜样品展开，平整浸泡在溶液液面以下30～50mm位置处，1～2min后，抽真空，使真空度达到0.03～0.05Mpa，保持2min～30min，隔离膜呈透明状后，再搁置1min～3min，取出；
去除隔离膜样品表面吸附的溶液，称重，记为G2；
计算隔离膜样品的吸液率§，具体按照如下公式进行计算：§=（G2-G1）/G1)×100%。
具体地，所述隔离膜样品选自隔离膜两端和中间位置。
具体地，所述隔离膜样品选取4～10个。
具体地，所述隔离膜样品的面积为：100～200mm2。
具体地，所述隔离膜为聚丙烯隔离膜、聚乙烯隔离膜、聚丙烯-聚乙烯隔离膜或聚酰亚胺隔离膜。
具体地，所述隔离膜的厚度为6～80um。
具体地，所述溶液的溶剂为碳酸乙烯酯、聚碳酸酯、乙醇或碳酸二甲酯。
具体地，所述溶液的溶质为六氟磷酸锂、氯化钠、溴化钠或碘化钠。
具体地，所述溶液质量百分比浓度为0.5%～2.0%。
具体地，所述去除隔离膜样品表面吸附的溶液采用滤纸擦干。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例通过采用上述实验测试方法，测试锂离子二次电池隔离膜的吸液率，以该测试结果为依据选择制作锂离子二次电池的隔离膜，使制得的锂离子二次电磁的倍率放电和使用寿命能够满足要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的隔离膜的制成的电池的倍率放电测试结果图；
图2是本发明实施例2提供的隔离膜的制成的电池的倍率放电测试结果图；
图3是本发明实施例1提供的隔离膜的制成的电池的循环寿命测试结果图；
图4是本发明实施例2提供的隔离膜的制成的电池的循环寿命测试结果图。
图中各符号的含义如下：
1放电电流为1/3C时电池的倍率放电测试结果曲线，2放电电流为0.5C时电池的倍率放电测试结果曲线，3放电电流为1.0C时电池的倍率放电测试结果曲线，4放电电流为2.0C时电池的倍率放电测试结果曲线，5放电电流为3.0C时电池的倍率放电测试结果曲线，6放电电流为4.0C时电池的倍率放电测试结果曲线.
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明实施例提供的一种锂离子二次电池隔离膜吸液率的实验测试方法，具体按照如下步骤进行操作：
步骤一，将隔离膜样品在温度为70℃～85℃，压力为-0.075Mpa～-0.1Mpa环境中放置5min～30min，然后称量隔离膜样品的重量，记为G1。
测试时，为了检测同一批次的隔离膜的吸液率，一般从同一批次中选取多张隔离膜，再从每张隔离膜的两端和中间位置各取多个样品，每个样品的面积为100～200mm2，按照该方法对每个隔离膜样品进行测试，然后取平均值，即为该批次隔离膜的吸液率。
此外，如果需要检测的隔离膜为一卷，则从该卷的两端和中间位置分别取一段，然后再从各段中选取多个样品，每个样品的面积为100～200mm2，按照该方法对每个隔离膜样品进行测试，然后取平均值，即为该卷隔离膜的吸液率。
具体地，所述隔离膜样品一般选取4～10个。
将隔离膜样品在温度为70℃～85℃，压力为-0.075Mpa～-0.1Mpa环境中放置5min～30min，使隔离膜样品微孔中的空气能够释放出来，将微孔暴露出来。
步骤二，将隔离膜样品展开，平整浸泡在溶液液面以下30～50mm位置处，1～2min后，抽真空，使真空度达到0.03～0.05Mpa，保持2min～30min，隔离膜呈透明状后，再放置1min～3min，取出。
用于制作锂离子二次电池的隔离膜，常用的为聚丙烯隔离膜、聚乙烯隔离膜、聚丙烯-聚乙烯隔离膜或聚酰亚胺隔离膜。隔离膜的厚度为6～80um。
隔离膜微孔充分吸附溶液后，才能形成有效的锂离子传输通道，因此，在测试隔离膜吸液率时，必须使隔离膜中的微孔充分吸附溶液，以免与实际效果不符，造成误差。本发明实施例中，为了使隔离膜中的微孔能够充分吸附溶液，将隔离膜样品展开，平整浸泡在溶液液面以下30～50mm位置处，以彻底的将隔离膜微孔中吸附的气体排出。放置1～2min后，抽真空，使真空度达到0.03～0.05Mpa，保持2min～30min，抽真空的操作可以加快溶液中的气体快速排出，使隔离膜微孔快速完成溶液的吸附。在抽真空过程中，需要保持隔离膜样品始终处于平整状态，且始终处于溶液液面以下30～50mm位置处。当隔离膜微孔充分吸附溶液后，呈现明显的透明状，再放置1min～3min后，将样品取出即可。
其中，溶液的溶剂为碳酸乙烯酯、聚碳酸酯、乙醇或碳酸二甲酯；溶液的溶质为六氟磷酸锂、氯化钠、溴化钠或碘化钠；溶液质量百分比浓度为0.5%～2.0%。
具体地，溶液可以按照如下方法制备：在无尘、无水的真空环境下，称取一定量的六氟磷酸锂（LiPF6）、氯化钠（NaCl）、溴化钠（NaBr）或碘化钠（NaI）作为溶质，加入到一定量的碳酸乙烯酯（EC）、聚碳酸酯（PC）、乙醇（C2H5OH）或碳酸二甲酯（DMC）的溶剂中，配置重量百分比浓度为0.5%～2.0%的溶液。
步骤三，去除隔离膜样品表面吸附的溶液，称重，记为G2；
隔离膜的吸液率是为了表示隔离膜微孔中的吸附的溶液的量，不包括隔离膜表面吸附的溶液的量，而经过步骤二的操作，除了隔离膜微孔充分吸附了溶液之外，由于隔离膜的材料是高分子聚合物，对溶液有很大的表面吸附，所以隔离膜的表面也吸附了大量的溶液，故在本发明实施例中，在称重之前先将吸附在隔离膜表面的溶液去除，以免影响测试结果的准确性。具体可以采用干燥的滤纸将表面吸附的液体吸干。
步骤四，计算隔离膜样品的吸液率§，具体按照如下公式进行计算：§=（G2-G1）/G1)×100%。
根据隔离膜吸液率的含义按照上述公式计算隔离膜样品的吸液率。
同一厚度同种材料的隔离膜可能由于加工方式不同，得到的隔离膜中微孔的数量不同，而微孔数量不同，形成的有效的锂离子通道数量就不同，有效的锂离子通道数量对锂离子二次电池的倍率放电和使用寿命等性能有很大的影响。在电池放电或充电过程中，隔离膜中有效的锂离子通道数量多的电池，锂离子更加容易传输。随着放电比率增大，内部锂离子传输瞬间形成竞争，如果电池内部锂离子通道数量多，则锂离子之间的竞争压力小，锂离子的转移阻力小，同样时间内传输的锂离子数量多，隔离膜两边的锂离子浓度相对变化小，有效减弱嵌锂过程隔离膜两侧发生的浓度极化。进而引起周期特性的显著效果，使得电池在日常使用中锂离子转移扩散充分且有效畅通，进而提高了电池的倍率性能和使用寿命。即如果隔离膜中有效的锂离子通道数量多，则将其用于制作锂离子二次电池，制得的锂离子二次电池倍率性能和使用寿命高。因此，在实际使用过程中，一般选择隔离膜中有效的锂离子通道数量多即吸液率大的隔离膜制作锂离子二次电池。
实施例1，对卷式隔离膜吸液率的测试
在隔离膜生产过程中，一般以隔离膜卷的样式存在，为了保证生产的隔离吸液率能够满足制作锂离子二次电池的要求，在生产过程中，对卷式存在的隔离膜进行吸液率的测试。
本发明实施例中，对生产过程中卷式存在的隔离膜的吸液率进行测试。其中，隔离膜的厚度为40um，隔离膜的材料为PP-PE-PP。从隔离膜卷的两端和中间位置分别选取具有一定面积的隔离膜，再从其中分别选取多个样品，一共选取5个样品，大小均为10mm×10mm，将5个样品分别编号，记为1-1,1-2,1-3,1-4,1-5。将上述待测样品，在温度为75℃，压力为-0.075Mpa环境中放置15min；分别称重，记录为G1，此值为每片待测隔离膜的原始值，称重结果如表1所示。
表1隔离膜样品的G1值
| 序号 | 1-1 | 1-2 | 1-3 | 1-4 | 1-5 |
| G1值 | 0.219 | 0.219 | 0.218 | 0.219 | 0.220 |
在无尘、无水的真空环境下，将一定量的六氟磷酸锂（LiPF6）和溴化钠（NaBr）混合物溶于碳酸二甲酯（DMC）、乙醇（C2H5OH）的混合液中，配制质量百分比浓度为1.0%的溶液，搅拌均匀待用；其中，六氟磷酸锂（LiPF6）和溴化钠（NaBr）可以任意比例混合，碳酸二甲酯（DMC）、乙醇（C2H5OH）可以任意比例混合。
将处理过的待测隔离膜平整的置于配好的溶液内，且处于溶液液面以下30mm，开始计时，1min后开始抽真空，真空度为0.03Mpa，隔离膜呈透明状后，再搁置1min～3min，取出。用干燥滤纸擦干被测隔离膜上表面的溶液，并称重量，记为G2，其结果如表2所示。
表2隔离膜样品吸附溶液后的G2值
| 序号 | 1-1 | 1-2 | 1-3 | 1-4 | 1-5 |
| G值 | 0.327 | 0.322 | 0.323 | 0.325 | 0.329 |
按照如下公式：§=（G2-G1）/G1×100%计算隔离膜样品的吸液率，结果如表3所示。
表3隔离膜样品的吸液率
| 序号 | 1-1 | 1-2 | 1-3 | 1-4 | 1-5 |
| 吸液率§ | 49.32% | 47.03% | 48.17% | 48.40% | 49.55% |
对上述计算的5片隔离膜样品吸液率值求平均值，即为该卷隔离膜的吸液率，结果为48.49%。
实例2，对批次隔离膜吸液率的测试
从市场上购买的隔离膜，一般为批次购买，为了保证购买的一批次的隔离吸液率能够满足制作锂离子二次电池的要求，购买后使用前需要对隔离膜进行吸液率的测试。
本发明实施例中，对购买的隔离膜的吸液率进行测试。其中，隔离膜的厚度为40um，隔离膜的材料为PP-PE-PP。从该批次的隔离膜中选取多张隔离膜，再从每张隔离膜的两端和中间位置各取多个样品，每个样品的大小均为10mm×10mm，一共选取5个样品，将5个样品分别编号，记为2-1,2-2,2-3,2-4,2-5。将上述待测样品，在温度为80℃，压力为-0.1Mpa环境中放置30min；分别称重，记录为G1，此值为每片待测隔离膜的原始值，称重结果如表4所示。
表4隔离膜样品的G1值
| 序号 | 1-1 | 1-2 | 1-3 | 1-4 | 1-5 |
| G值 | 0.185 | 0.188 | 0.182 | 0.180 | 0.185 |
在无尘、无水的真空环境下，将一定量的六氟磷酸（LiPF6）和溴化钠（NaBr）混合物溶于碳酸二甲酯（DMC）、乙醇（C2H5OH）的混合液中，浓度为1.0%，搅拌均匀待用。
将处理过的待测隔离膜平整的置于配好的溶液内，且处于溶液液面以下50mm，开始计时，1min后开始抽真空，真空度为0.03Mpa，隔离膜呈透明状后，再搁置1min～3min，取出。用干燥滤纸擦干被测隔离膜上表面的溶液，并称重量，记为G2，其结果如表5所示。
表5隔离膜样品吸附溶液后的G2值
| 序号 | 1-1 | 1-2 | 1-3 | 1-4 | 1-5 |
| G1值 | 0.305 | 0.310 | 0.301 | 0.299 | 0.309 |
按照如下公式：§=（G2-G1）/G1×100%计算隔离膜样品的吸液率，结果如表6所示。
表6隔离膜样品的吸液率
| 序号 | 1-1 | 1-2 | 1-3 | 1-4 | 1-5 |
| 吸液率§ | 64.86% | 64.89% | 65.38% | 66.11% | 67.03% |
对上述计算的5片隔离膜样品吸液率值求平均值，即为该批次隔离膜的吸液率，结果为65.04%。
采用上述实施例1和实施例2中的两种隔离膜分别制作40Ah磷酸铁锂电池，并对其进行倍率放电测试和循环寿命测试。
1．倍率放电测试
在23士2℃温度条件下，将电池以0.2C恒流充电至3.6士0.01V，然后恒压充电至电流为0.05C；10分钟后以0.2C放电至电压为2.0V，记录该过程的容量并作为倍率放电测试中的初始倍率容量；
然后将电池以0.2C恒流充电至3.6士0.01V，再恒压充电至电流为0.05C；10分钟后以1/3C放电至电压为2.0V，记录该过程的容量并作为倍率放电测试中的1/3C的倍率容量；
最后将电池以0.2C恒流充电至3.6士0.01V，再恒压充电至电流为0.05C；10分钟后以0.5C放电至电压为2.0V，记录该过程的放电容量并作为倍率放电测试中的0.5C的倍率容量。
按照上述方法，只改变放电电流依次为1.0C、2.0C、3.0C、4.0C，至电压为2.0V，分别记录放电电流依次为1.0C、2.0C、3.0C、4.0C对应的倍率容量。
分别采用实施例1和实施例2的隔离膜制得的电池倍率放电的测试结果如图1和图2所示。其中，
从图1可以看出使用该隔离膜做成的磷酸铁锂动力电池，在大倍率特别是3C时，电压拐点就到了2.7V，压差较大，说明该电池倍率放电性能不佳，不利于车用电池BMS的控制和使用。
从图2可以看出使用该隔离膜做成的磷酸铁锂动力电池，在大倍率特别是4C时，电压拐点还在3.009V，压差变化较小，说明该电池倍率放电性能稳定，适合车用电池BMS的控制和使用。
2．循环寿命测试
测试过程：在23士2℃温度条件下，将电池以0.2C恒流充电至3.6士0.01V，然后恒压充电至电流为0.05C；10分钟后以0.2C放电至电压为2.0V，记录该过程的容量并作为初始倍率容量；然后按照上述相同的方法，只是以1C放电至电压为2.0V，记录该容量并作为1C的倍率容量。
以0.2C恒流充电至3.6士0.01V，然后恒压充电至电流为0.05C；搁置10分钟；记录容量并计算容量保持率。
如此循环当连续两次容量低于初始容量80%时，即停止。
分别采用实施例1和实施例2的隔离膜制得的电池循环寿命的测试结果如图3和图4所示。
从图3可以看出使用该隔离膜做成的磷酸铁锂动力电池，在循环1300多次时，放电容量就小于80%的初始容量了，说明电池的循环寿命较低，性能较差。
从图4可以看出使用该隔离膜做成的磷酸铁锂动力电池，在循环2400多次时，放电容量还远大于80%的初始容量，说明该电池的循环寿命长，性能优异。
其中，电池倍率放电测试和循环寿命测试过程中的结果如表7所示。
表7性能测试结果
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种锂离子二次电池隔离膜吸液率的实验测试方法，其特征在于，所述方法按照如下步骤进行操作：
步骤1，将隔离膜样品在温度为70℃～85℃，压力为-0.075Mpa～-0.1Mpa环境中放置15min～30min，然后称量隔离膜样品的重量，记为G1；
步骤2，将隔离膜样品展开，平整浸泡在溶液液面以下30～50mm位置处，1～2min后，抽真空，使真空度达到0.03～0.05Mpa，保持2min～30min，隔离膜呈透明状后，再搁置1min～3min，取出；
步骤3，去除隔离膜样品表面吸附的溶液，称重，记为G2；
步骤4，计算隔离膜样品的吸液率§，具体按照如下公式进行计算：§＝(G2-G1)/G1×100％；
所述溶液按照如下方法制备：在无尘、无水的真空环境下，称取一定量的六氟磷酸锂，外加氯化钠、溴化钠或碘化钠中的至少一种作为溶质，加入到一定量的碳酸乙烯酯、聚碳酸酯、乙醇和碳酸二甲酯的一种或几种的溶剂中，配制质量百分比浓度为0.5％～2.0％的溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔离膜样品选自隔离膜两端和中间位置。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述隔离膜样品选取4～10个。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述隔离膜样品的面积为：100～200mm2。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔离膜为聚丙烯隔离膜、聚乙烯隔离膜、聚丙烯-聚乙烯隔离膜或聚酰亚胺隔离膜。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔离膜的厚度为6～80um。
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