CN109856549A - 一种锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，可解决全电池系统难以完全将各类失效机制区分开来的技术问题。包括将正极极片和负极极片与电解液组装成多组单层软包全电池；化成后进行空电和满电测试；再取出正极极片和负极极片去除残存的电解液；最后分别组装成正极和负极软包叠片对称电池分别循环测试分析衰减机制。本发明采用对称电池体系，单独研究正极或负极的失效机制，且避免了正极或负极副反应的产生，测试电压范围窄，无电解液氧化。相对于半电池体系，对称电池有限的锂传输，无多余的锂（锂片）参与副反应；相对于扣式对称电池体系，采用软包对称电池保证了整个装置的密封性，可进行长期循环测试。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池检测表征技术领域，具体涉及一种锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展，通信、国防、航天、电子和汽车等行业对于能量储能系统的需求越来越高，锂离子电池因其高能量密度和长日历寿命成为研究热点。目前对锂离子电池的失效分析主要以电池的电性能为依据，而具体的失效机制的研究却十分匮乏。我们只能与电池正常使用同步进行电池衰减机制的研究，锂离子电池的使用寿命为3-5年，循环寿命在1000次以上，研究电池性能的衰减机制将会花费大量的时间，所以对锂离子电池的失效机理研究变得十分迫切。
目前关于全电池循环过程的失效机理研究较多，但是电池失效的机制有很多，包括正负极结构破坏，电解液氧化等各类副反应的产生，对于全电池系统难以完全将各类失效机制区分开来。
发明内容
本发明提出的一种锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，可解决全电池系统难以完全将各类失效机制区分开来的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，包括以下步骤：
（1）选取单面涂覆的同一批次的电池正极极片和负极极片，将所述正极极片和负极极片与电解液组装成多组单层软包全电池；
（2）将多组单层软包全电池采用不同的工步在测试柜上进行化成、满电及空电测试；
（3）将满电态及空电态的全电池在手套箱中拆解，取出正极极片和负极极片；
（4）将取出的正极极片和负极极片进行去除残存电解液处理；
（5）将满电态的负极极片与空电状态的负极极片组装成负极对称电池；
（6）将负极对称电池静置4-12h,对其施加0.05C～0.1C的恒定电流，电压范围-2～2 V，在0～55ºC的测试温度下进行循环测试；
（7）将空电态的正极极片与满电状态的正极极片组装成正极对称电池；
（8）将正极对称电池静置4-12 h，对其施加0.05C～0.1的恒定电流，电压范围-1～1 V，在0～55ºC的测试温度下进行循环测试。
上述方案中，所述步骤S600中分析负极容量衰减的机制具体为：
通过测试获得不同循环周数的充电容量-电压曲线，对其做一阶微分得到不同循环周数的dQ/dV曲线，通过列文伯格-马夸尔特非线性最小二乘法拟合使得不同循环周数dQ/dV曲线与参比dQ/dV曲线重合，由此得到不同循环周数负极偏移量、正极偏移量、负极活性物质质量、正极活性物质质量从而分析负极容量衰减的机制。
上述方案中，所述步骤S800中的分析正极容量衰减的机制具体包括，通过测试获得不同循环周数的充电容量-电压曲线，对其做一阶微分得到不同循环周数的dQ/dV曲线，通过列文伯格-马夸尔特非线性最小二乘法拟合使得不同循环周数dQ/dV曲线与参比dQ/dV曲线重合，由此得到不同循环周数负极偏移量、正极偏移量、负极活性物质质量、正极活性物质质量从而分析正极容量衰减的机制。
上述方案中，所述将多组单层软包全电池采用不同的工步在测试柜上进行化成、正极对称电池循环测试，以及负极对称电池循环测试均采用夹具约束。
上述方案中，步骤（3）中，所述将满电态及空电态的全电池在手套箱中拆解，其拆解过程中手套箱的水含量和氧含量小于0.1ppm。
上述方案中，所述步骤（4）中，正极极片和负极极片去除残存电解液，采用在手套箱中用DMC浸泡10～30 min以除去残存的电解液。
上述方案中，所述正极极片和负极极片用DMC浸泡10～30 min以除去残存的电解液后静置5～10 min。
上述方案中，步骤（5）中负极对称电池的组装也应该控制环境露点，在手套箱或干燥房中完成组装。
上述方案中，步骤(7)中正极对称电池的组装应控制环境露点，在手套箱或干燥房中完成组装。
由上述技术方案可知，本发明的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，采用对称电池体系，单独研究正极或负极的失效机制，并且避免了正极或负极副反应的产生，测试电压范围窄，无电解液氧化。相对于半电池体系，对称电池有限的锂传输，无多余的锂（锂片）参与副反应；相对于扣式对称电池体系，采用软包对称电池保证了整个装置的密封性，可进行长期循环测试。
附图说明
图1是本发明的方法流程图；
图2负极软包对称电池不同循环周数dQ/dV拟合结果；
图3 正极软包对称电池不同循环周数dQ/dV拟合结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1所示，本实施例所述的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，包括：S100、选取单面涂覆的同一批次的电池正极极片和负极极片，将所述正极极片和负极极片与电解液组装成多组单层软包全电池；
S200、将所述多组单层软包全电池采用不同的工步在测试柜上进行化成、满电及空电测试；
S300、将步骤S200之后的满电态及空电态的全电池在手套箱中拆解，取出正极极片和负极极片；
S400、将步骤S300中取出的正极极片和负极极片进行去除残存电解液处理；
S500、基于步骤S400将满电态的负极极片与空电状态的负极极片组装成负极对称电池；
S600、将步骤S500的负极对称电池静置,对其施加恒定电流，然后在测试温度下进行循环测试，分析负极容量衰减的机制；
S700、基于步骤S400将空电态的正极极片与满电状态的正极极片组装成正极对称电池；
S800、将步骤S700的正极对称电池静置，对其施加恒定电流，在测试温度下进行循环测试，分析正极容量衰减的机制。
其中，
所述步骤S600中分析负极容量衰减的机制具体为：通过测试获得不同循环周数的充电容量-电压曲线，对其做一阶微分得到不同循环周数的dQ/dV曲线，通过列文伯格-马夸尔特非线性最小二乘法拟合使得不同循环周数dQ/dV曲线与参比dQ/dV曲线重合，由此得到不同循环周数负极偏移量、正极偏移量、负极活性物质质量、正极活性物质质量从而分析负极容量衰减的机制。
所述步骤S800中的分析正极容量衰减的机制具体包括，通过测试获得不同循环周数的充电容量-电压曲线，对其做一阶微分得到不同循环周数的dQ/dV曲线，通过列文伯格-马夸尔特非线性最小二乘法拟合使得不同循环周数dQ/dV曲线与参比dQ/dV曲线重合，由此得到不同循环周数负极偏移量、正极偏移量、负极活性物质质量、正极活性物质质量从而分析正极容量衰减的机制。
以下结合具体实例具体说明本实施例：
实施例1：
一种锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，采用对称电池循环测试方法，包括以下步骤：
S1：选取单面涂覆的同一批次的电池正极极片和负极极片，将所述正极极片和负极极片与电解液组装成多组单层软包全电池；
S2：静置12h后，将所述两支电池按照如下两种工步在新威检测柜上进行化成和满电及空电测试；
工步1（化成及满电测试）：（1）0.05C充电至4.2V；（2）搁置5min；（3）0.05C放电至3V；（4）搁置5 min；（5）0.1C充电至4.2V；（6）搁置5min；（7）0.1C放电至3V；（8）搁置5min；（9）从第（5）步开始循环2周；（10）0.05C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.01C。
工部2（化成及空电测试）：（1）0.05C充电至4.2V；（2）搁置5min；（3）0.05C放电至3V；（4）搁置5 min；（5）0.1C充电至4.2V；（6）搁置5min；（7）0.1C放电至3V；（8）搁置5min；（9）从第（5）步开始循环2周；（10）0.05C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.01C；（11）0.05C放电至3 V；（12）0.01C放电至3 V。
S3：将步骤S2满电态及空电态的全电池在手套箱中拆解，取出正极极片和负极极片；
S4：将步骤S3中的正极极片和负极极片在手套箱中用DMC浸泡5 min以除去残存的电解液；
S5：将满电态的负极极片（嵌锂状态）与空电状态（脱锂状态）的负极极片组装成负极对称电池；
S6：将步骤S5中负极对称电池静置12h,对其施加0.05C的恒定电流，电压范围-2～2 V，在25ºC的测试温度下进行循环测试；
S7：采用同批次负极极片，组装成负极扣式电池化成后，按照步骤S6的测试工部循环2周。
S8：将负极扣电0.05C充电和放电的比容量-电压曲线拟合得到负极对称电池的容量-电压曲线，对其作一阶微分得到其dQ/dV曲线，此部分数据作为参比dQ/dV曲线。通过循环测试获得实际负极对称电池不同循环周数的充电容量-电压曲线，对其做一阶微分得到不同循环周数的dQ/dV曲线。通过列文伯格-马夸尔特非线性最小二乘法拟合，改变负极偏移量、正极偏移量、负极活性物质质量、正极活性物质质量四个参数使得不同循环周数dQ/dV曲线与参比dQ/dV曲线重合，从而分析负极容量衰减的机制。不同循环周数负极对称电池dQ/dV拟合结果如图2所示。
实施例2
一种锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，采用对称电池循环测试方法，包括以下步骤：
S1：选取单面涂覆的同一批次的电池正极极片和负极极片，将所述正极极片和负极极片与电解液组装成多组单层软包全电池；
S2：静置12h后，将所述两支电池按照如下两种工步在新威检测柜上进行化成和满电及空电测试；
工步1（化成及满电测试）：（1）0.05C充电至4.2V；（2）搁置5min；（3）0.05C放电至3V；（4）搁置5 min；（5）0.1C充电至4.2V；（6）搁置5min；（7）0.1C放电至3V；（8）搁置5min；（9）从第（5）步开始循环2周；（10）0.05C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.01C。
工部2（化成及空电测试）：（1）0.05C充电至4.2V；（2）搁置5min；（3）0.05C放电至3V；（4）搁置5 min；（5）0.1C充电至4.2V；（6）搁置5min；（7）0.1C放电至3V；（8）搁置5min；（9）从第（5）步开始循环2周；（10）0.05C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.01C；（11）0.05C放电至3 V；（12）0.01C放电至3 V。
S3：将步骤S2满电态及空电态的全电池在手套箱中拆解，取出正极极片和负极极片；
S4：将步骤S3中的正极极片和负极极片在手套箱中用DMC浸泡5 min以除去残存的电解液；
S5：将满电态的正极极片（脱锂状态）与空电状态（嵌锂状态）的正极极片组装成正极极对称电池；
S6：将步骤S5中负极对称电池静置12h,对其施加0.05C的恒定电流，电压范围-1～1V，在25ºC的测试温度下进行循环测试；
S7：采用同批次正极极片，组装成正极扣式电池化成后，按照步骤S6的测试工部循环2周。
S8：将正极扣电0.05C充电和放电的比容量-电压曲线拟合得到正极对称电池的比容量-电压曲线，对其作一阶微分得到其dQ/dV曲线，此部分数据作为参比dQ/dV曲线。通过循环测试获得实际正极对称电池不同循环周数的充电容量-电压曲线，对其做一阶微分得到不同循环周数的dQ/dV曲线。通过列文伯格-马夸尔特非线性最小二乘法拟合，改变负极偏移量、正极偏移量、负极活性物质质量、正极活性物质质量四个参数使得不同循环周数dQ/dV曲线与参比dQ/dV曲线重合，从而分析正极容量衰减的机制。不同循环周数正极对称电池dQ/dV拟合结果如图3所示。
综上可知，本发明实施例简单易行，单独研究循环过程中正极或负极的失效机制，具有很强的现实意义。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，其特征在于：包括以下步骤：
S100、选取单面涂覆的同一批次的电池正极极片和负极极片，将所述正极极片和负极极片与电解液组装成多组单层软包全电池；
S200、将所述多组单层软包全电池采用不同的工步在测试柜上进行化成、满电及空电测试；
S300、将步骤S200之后的满电态及空电态的全电池在手套箱中拆解，取出正极极片和负极极片；
S400、将步骤S300中取出的正极极片和负极极片进行去除残存电解液处理；
S500、基于步骤S400将满电态的负极极片与空电状态的负极极片组装成负极对称电池；
S600、将步骤S500的负极对称电池静置,对其施加恒定电流，然后在测试温度下进行循环测试，分析负极容量衰减的机制；
S700、基于步骤S400将空电态的正极极片与满电状态的正极极片组装成正极对称电池；
S800、将步骤S700的正极对称电池静置，对其施加恒定电流，在测试温度下进行循环测试，分析正极容量衰减的机制。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，其特征在于：所述步骤S600中分析负极容量衰减的机制具体为：
通过测试获得不同循环周数的充电容量-电压曲线，对其做一阶微分得到不同循环周数的dQ/dV曲线，通过列文伯格-马夸尔特非线性最小二乘法拟合使得不同循环周数dQ/dV曲线与参比dQ/dV曲线重合，由此得到不同循环周数负极偏移量、正极偏移量、负极活性物质质量、正极活性物质质量从而分析负极容量衰减的机制。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，其特征在于：所述步骤S800中的分析正极容量衰减的机制具体包括，
通过测试获得不同循环周数的充电容量-电压曲线，对其做一阶微分得到不同循环周数的dQ/dV曲线，通过列文伯格-马夸尔特非线性最小二乘法拟合使得不同循环周数dQ/dV曲线与参比dQ/dV曲线重合，由此得到不同循环周数负极偏移量、正极偏移量、负极活性物质质量、正极活性物质质量从而分析正极容量衰减的机制。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，其特征在于：所述步骤S600将步骤S500的负极对称电池静置4~12h,对其施加0.05C～0.1C的恒定电流，电压范围-2～2 V，在0～55ºC的测试温度下进行循环测试，分析负极容量衰减的机制。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，其特征在于：所述步骤S800将步骤S700的正极对称电池静置4~12h，对其施加0.05C～0.1的恒定电流，电压范围-1～1 V，在0～55ºC的测试温度下进行循环测试，分析正极容量衰减的机制。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，其特征在于：所述步骤S300中的满电态及空电态的全电池在手套箱中拆解，其拆解过程中手套箱的水含量和氧含量小于0.1ppm。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，其特征在于：所述步骤S400中正极极片和负极极片去除残存电解液，采用在手套箱中用DMC浸泡10～30 min以除去残存的电解液。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，其特征在于：所述正极极片和负极极片用DMC浸泡10～30 min以除去残存的电解液后静置5～10 min。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，其特征在于：所述步骤S500中负极对称电池的组装在手套箱或干燥房中完成组装。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池电极循环衰减机制的评价方法，其特征在于：所述步骤S700中正极对称电池的组装在手套箱或干燥房中完成组装。
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