CN111722120B - 一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法及系统 - Google Patents

一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法及系统，包括：对待测电池进行恒流限压充电，直至充电状态达该电压下饱和；按预设时间间隔，反复对充电后的待测电池进行恒流放电后对其进行拆解，获取双面涂覆的正极极片；将正极极片处理成单面涂覆的正极极片之后，与锂金属片组装成半电池；进行恒流限压充电，直至半电池的充电状态饱和之后，获取充电容量；对充电后的半电池进行恒流放电，获取放电容量；根据充电容量和放电容量，确定待测电池的可逆锂消耗量。本发明实施例通过对待测电池进行充放电控制后，重新组建半电池，并获取半电池的充电容量和放电容量，以实现包括负极可逆锂消耗和正极可逆锂消耗的总量，有效的提高了检测准确度。

Description

一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法及系统
技术领域
本发明实施例涉及电力电子技术领域，尤其涉及一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法及系统。
背景技术
锂离子电池作为一种新型高能绿色电池，由于被广泛的应用于笔记本电脑、移动电话和新能源电动车等领域，因此这对锂离子电池能量密度、循环寿命、成本以及安全性等提出了更高的要求。
目前，国内外动力电池主要采用三元层状正极材料或磷酸铁锂正极材料和石墨负极，其能量密度≤230Whkg-1。为了进一步提高单体电池的能量密度，使其达到350Whkg-1甚至更高的目标，需要有更高比容量的电极材料和负极应用到锂离子电池领域。其中，高镍单晶三元和富锂锰基这两种正极材料由于在高电压时，正极材料可以释放高的比容量。
大量的研究表明，经过长期高压或高温循环老化后，由于电解液的分解在正极表面产生了非电化学活性的物质，如Li2CO3、LiF、Li2O、LiOH等无机物以及ROCO2Li、ROLi、(ROCO2Li)2等有机物，消耗掉了大量的活性锂。加之正极界面成膜(CEI膜)也是锂离子电池容量损失和阻抗增大的原因之一。与传统石墨负极材料相比，在常温条件下，Si和Li形成Li3.75Si，其理论比容量可达3580mAhg-1，且硅碳或硅氧碳材料比容量远大于石墨负极，因此上述几种高容量电极材料受到研究者的广泛关注。
对于负极材料而言，其在电池的首次充电过程中，会由于固体电解质膜的生成消耗部分的活性锂，导致首次库伦效率降低。此外，在循环过程中，高容量负极不稳定的SEI膜导致电解液在负极表面不断被消耗，还原产生了大量的SEI膜，同样不断消耗大量的活性锂，导致电池循环容量快速衰减和阻抗不断增大。如何准确的评价活性锂的消耗量，降低或者弥补这部分锂损失是当今研究的热点。。
为了准确的评价锂离子电池中活性锂的消耗量，目前主要有如下方法：原子吸收或发射法以及三电极方法。
其中，原子吸收或发射法通过对拆解的正极材料或负极进行预处理，通过原子吸收/发射检测正极中锂含量或负极中剩余锂含量。如现有技术中记载了一种采用原子吸收或发射光谱分析锂离子电池负极所消耗的可逆锂含量的检测方法，该方法采用的有损检测方法，其预处理过程复杂且对正极极片活性锂的消耗无法检测。
另外，现有技术中记载了一种三电极方法，提出利用在充放电循环过程中，正极中可脱嵌锂逐渐减少，可嵌入到石墨中的锂减少，导致石墨的脱嵌锂平台部分消失的原理，通过石墨的三个平台来量化电池正极的可逆锂损失。但是该方法仅仅基于负极结构未坍塌情况且负极阻抗未变化下计算可逆锂量。
电解液在正极表面的氧化或在负极表面的还原，均导致电池的中的可逆锂的不断消耗，从而使得电池的容量衰减和内阻增大，但是前面提到的技术均无法实现对其准确的有效测定。有鉴于此，亟需提供一种更有效、精确的锂离子电池中可逆锂消耗量的检测方法。
发明内容
本发明实施例提供一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法及系统，用于克服或部分解决现有技术在锂离子电池可逆锂消耗量的评价中存在的运算效率低、检测精度差等缺陷。
第一方面，本发明实施例提供一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，主要包括：对待测电池进行恒流限压充电，直至所述待测电池的充电状态达该电压下饱和；按预设时间间隔，反复对充电后的待测电池进行恒流放电；对放电后的待测电池进行拆解，获取双面涂覆的正极极片；将双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片之后，与锂金属片组装成半电池；对半电池进行恒流限压充电，直至半电池的充电状态达该电压下饱和之后，获取半电池的充电容量；对充电后的半电池进行恒流放电，并获取半电池的放电容量；根据充电容量和放电容量，确定待测电池的可逆锂消耗量。
作为可选地，上述对待测电池进行恒流限压充电可以包括：以第一充电电流对待测电池进行恒流充电，直至待测电池的电压为第一饱和电压。
作为可选地，在上述以第一充电电流对待测电池进行恒流充电，直至待测电池的电压为第一饱和电压之后，还可以包括：以第一饱和电压对待测电池进行恒压限流充电，直至待测电池的电流为第一饱和电流。
作为可选地，上述按预设时间间隔，反复对充电后的所述待测电池进行恒流放电，可以包括：以第一放电电流对所述待测电池进行恒流放电，直至所述待测电池的电压达到第一放电电压阈值；在预设时间间隔后，减小第一放电电流后，再次对待测电池进行恒流放电，直至待测电池的电压再次达到第一放电电压阈值；迭代执行上一步骤，直至达到预设放电次数或者待测电池的电压在预设时间间隔后电压变化小于5mV为止。
作为可选地，上述对半电池进行恒流限压充电，直至半电池的充电状态达该电压下饱和之后，获取半电池的充电容量，可以包括：以第二充电电流对半电池进行恒流充电，直至半电池的电压为第二饱和电压之后，还可以包括：以第二饱和电压对待测电池进行限压恒压限流充电，直至待测电池的电流为第二饱和电流后，获取充电容量。
作为可选地，上述对充电后的半电池进行恒流放电，并获取半电池的放电容量，可以包括：以第二放电电流对半电池进行恒流放电，直至半电池的电压达到第二放电电压阈值之后，获取放电容量。
作为可选地，上述根据充电容量和所述放电容量，确定待测电池的可逆锂消耗量，其计算方法为：
mLi＝[(MLi×(Q1st-Discharge-Q1st-charge)/F)/Shalf]×Scell
其中，Q1st-Discharge为半电池的放电容量；Q1st-charge为半电池的充电容量；MLi为锂的摩尔质量；F为法拉第常数；Scell为待测电池中正极极片的涂覆面积；Shalf为半电池中正极极片的涂覆面积。
第二方面，本发明实施例提供一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价系统，主要包括：充电控制单元、放电控制单元、拆装控制单元以及消耗量运算单元。其中：充电控制单元用于对待测电池进行恒流限压充电，直至待测电池的充电状态饱和；放电控制单元用于按预设时间间隔，反复对充电后的待测电池进行恒流放电；拆装控制单元用于控制对放电后的待测电池进行拆解，获取双面涂覆的正极极片；并将双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片之后，与锂金属片组装成半电池；充电控制单元还用于对半电池进行恒流限压充电，直至半电池的充电状态饱和之后，获取半电池的充电容量；放电控制单元还用于对充电后的半电池进行恒流放电，并获取半电池的放电容量；消耗量运算单元用于根据充电容量和所述放电容量，确定待测电池的可逆锂消耗量。
第三方面，本发明实施例提供一种电子设备，包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序，其中，处理器执行所述程序时实现如第一方面任一所述的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法的步骤。
第四方面，本发明实施例提供一种非暂态计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该计算机程序被处理器执行时实现如第一方面任一所述的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法的步骤。
本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法及系统，利用元启发算法，通过对待测电池进行充放电控制后，重新组建半电池，并获取半电池的充电容量和放电容量，以实现包括负极可逆锂消耗和正极可逆锂消耗的总量，有效的提高了检测准确度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法流程示意图；
图2为本发明实施例提供的一种组装扣电池的电压-容量比对图；
图3为本发明实施例提供的一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价系统结构示意图；
图4为本发明实施例提供的一种电子设备的实体结构图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
针对锂离子电池在循环过程中可逆锂不断被消耗的问题，本发明实施例提供一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，能有效的检测分析锂离子电池循环过程中可逆锂的总消耗量，如图1所示，主要包括但不限于以下步骤：
步骤S1：对待测电池进行恒流限压充电，直至待测电池的充电状态达该电压下饱和；
步骤S2：按预设时间间隔，反复对充电后的所述待测电池进行恒流放电；
步骤S3：对放电后的待测电池进行拆解，获取双面涂覆的正极极片；
步骤S4：将双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片之后，与锂金属片组装成半电池；
步骤S5：对半电池进行恒流限压充电，直至半电池的充电状态达该电压下饱和之后，获取半电池的充电容量；
步骤S6：对充电后的半电池进行恒流放电，并获取半电池的放电容量；
步骤S7：根据充电容量和所述放电容量，确定待测电池的可逆锂消耗量。
具体地，本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法的具体实施步骤可以展示如下：
首先，将待测电池以第一充电电流(简称I1)进行恒流限压充电，直至待测电池的正负极间电压达到待测电池的充电电压阈值(简称V1)。在充电完成后，将待测电池静置预设时间段(如半小时)，使得充电后的电池性能稳定。
然后，以第一放电电流(简称D1)恒流对充电后的待测电池反复放电n次，使负极中可逆锂完全地迁移至正极并嵌入正极，这样可以排除电池未完全放电还存在可逆锂(负极体相还存在可脱嵌的可逆锂)的干扰。
进一步地，将待测电池拆解后，获取到正极极片，将双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片，将该正极极片与新鲜锂片组装成半电池。
然后，对半电池进行充放电处理，例如：将得到的半电池以恒定电流(可以与对待测电池进行充电的充电电流I1相同或不同)进行充电之后，以恒流放电，其放电电流可以是D1也可以是其它的电流值，对此本实施例不作具体地限定。
在对半电池进行充放电处理的过程中，记录半电池第1周充电容量Q1st-charge和第一周放电容量Q1st-Dicharge。
最后，根据半电池的首次充电容量、首次放电容量、半电池中正极涂覆面积和被测电池中正极涂覆面积，可以计算出待测电池中可逆锂的消耗量。
其中，在对半电池进行充放电处理的过程中，可以在每次充电与放电之间设定一段时间间隔，即在半电池的充电状态稳定后，再进行放电操作。
其中，上述对放电后的待测电池进行拆解，获取双面涂覆的正极极片；将双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片之后，与锂金属片组装成半电池的操作步骤可以是：
将待测电池在手套箱内拆解，获取双面涂覆正极极片和负极极片；将双面涂覆的正极极片处理为单面涂覆的极片；然后，将单面涂覆的极片用DMC清洗后裁切φ14mm晾干，将上述裁切后获取的单面涂覆的正极极片与新鲜锂片、隔膜以及电解液组装成一个扣式半电池。
其中，待测试电池的正极极片可以为富锂锰基正极材料或三元正极材料，其负极活性物质可以为碳基负极材料或石墨负极材料。
本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，通过对待测电池进行充放电控制后，重新组建半电池，并获取半电池的充电容量和放电容量，以实现包括负极可逆锂消耗和正极可逆锂消耗的总量。本发明实施例的测试方法简单、准确程度高，且有效的提高了效率。
基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，上述对待测电池进行恒流限压充电，直至待测电池的充电状态饱和，具体包括：以第一充电电流对所述待测电池进行恒流充电，直至待测电池的电压为第一饱和电压。
作为可选地，可以在对待测电池的可逆锂消耗量进行评价之前，可以先对该待测电池进行循环检测，以确定其是否正常。
例如：将正极材料为富锂锰基，负极材料为硅氧碳的1.3Ah电池以0.5C恒流充电至电压为4.5V，然后以4.5V恒压充电至电流为0.05C。静置30min之后，将电池以1C恒流放电至电压为2.8V，将电池进行300次循环充放电测试。在待测电池能够完成上述检测则可以确定该待测电池为正常。
进一步地，在上述实施例的基础上，对待测电池进行恒流限压充电，可以是：
以第一充电电流(0.5C)对待测电池进行恒流充电，直至待测电池的电压达到第一饱和电压(4.5V)。
作为可选地，在以第一充电电流对待测电池进行恒流充电，直至待测电池的电压为第一饱和电压之后，还可以包括：
继续以第一饱和电压(4.5V)对待测电池进行恒压限流充电，直至待测电池的电流为第一饱和电流(0.05C)。
本发明实施例通过对待测电池先进行恒流充电至电压达到第一饱和电压后，再对其进行限压充电，直至所述待测电池的电流为第一饱和电流，能够够保证待测电池完全充电完成，能够有效的提高检测的精度，提高可逆锂消耗量的评价准确性。
基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，上述按预设时间间隔，反复对充电后的待测电池进行恒流放电，可以包括：
以第一放电电流对待测电池进行恒流放电，直至待测电池的电压达到第一放电电压阈值；在预设时间间隔后，减小第一放电电流后，再次对待测电池进行恒流放电，直至待测电池的电压再次达到第一放电电压阈值；迭代执行上一步骤，直至达到预设放电次数或者待测电池的电压在预设时间间隔后电压变化小于5mV为止。
以对上述实施例中记载的已充电完成的正极材料为富锂锰基，负极材料为硅氧碳的1.3Ah电池进行恒流放电为例，继续进行说明：
以第一放电电流(如0.5C)恒流对就通过循环检测后的待测电池充电，直至其电压达到第一放电电压阈值(如4.2V)。在预设时间间隔后，如将待测电池静置30min之后，继续将电池以恒流放电至电压为2.8V，此时的放电电流可以是0.4等小于第一放电电流的电流值。但上述放电方式，在每次对放电电流进行递减后，反复对待测电池进行反复放电。
其中，放电次数可以是预设放电次数或者根据待测电池的电压在经过过多次放电后小于第一放电电压阈值为止。
本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，选择小电流和阶梯电流对待测电池进行放电，其目的在于使负极中可逆锂完全地迁移至正极并嵌入正极，从而可以排除电池未完全放电导致还存在可逆锂(主要是负极体相还存在可脱嵌的可逆锂)的干扰。
基于上述实施例的内容，作为一种可选实施例，上述对半电池进行恒流限压充电，直至半电池的充电状态饱和之后，获取半电池的充电容量，主要包括：以第二充电电流对半电池进行恒流充电，直至半电池的电压为第二饱和电压之后，获取充电容量。
具体地，以对上述实施例中记载的已充放电完成的正极材料为富锂锰基，负极材料为硅氧碳的1.3Ah电池为例，继续进行处理，包括：
将得到的扣式半电池以第二充电电流(简称为：I2)，进行先恒流限压充电，其截止电压为第二饱和电压(简称：V2)，记录上述半电池第1周充电容量为Q1st-charge。
进一步地，上述对充电后的所述半电池进行恒流放电，并获取半电池的放电容量，则包括：以第二放电电流对半电池进行恒流放电，直至半电池的电压达到第二放电电压阈值之后，获取所述充电容量。
具体地，以第二放电电流(简称D2)恒流放电，至电压为第二放电电压阈值(简称V2ˊ)，记录上述半电池第1周充电容量为Q1st-charge。
基于上述实施例，作为可选地，上述根据充电容量和放电容量，确定待测电池的可逆锂消耗量，其计算方法可以为：
mLi＝[(MLi×(Q1st-Discharge-Q1st-charge)/F)/Shalf]×Scell
其中，Q1st-Discharge为半电池的放电容量；Q1st-charge为半电池的充电容量；MLi为锂的摩尔质量；F为法拉第常数；Scell为待测电池中正极极片的涂覆面积；Shalf为半电池中正极极片的涂覆面积。
作为可选地，在待测试电池的正极极片为富锂锰基正极材料或三元正极材料，负极活性物质为碳基负极材料或石墨负极材料的前提下，电池的循环条件可以为：
循环温度-20℃-55℃；
电流I1的范围为I1≥0.5C，截止电压V1的范围为V1≤4.6V；
电流D1的范围为D1≤0.5C，截止电压Vˊ1的范围为Vˊ1≤3.0V；
电流I2的范围为I2≤0.1C，截止电压V2的范围为V2≤4.6V；
电流D2的范围为D2≤0.05C，截止电压Vˊ2的范围为Vˊ2≤3.0V。
为了更清楚的展示本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，以下列实施例为进行说明：
附加实施例1：
(1)循环测试：将正极材料为富锂锰基正极材料，负极材料为硅氧碳的1.3Ah电池以0.5C(第一充电电流)恒流充电至电压为4.5V(第一饱和电压)；然后，继续以4.5V(第一饱和电压)恒压充电至电流为0.05C(第一饱和电流)。静置30min之后，将电池以1C(第一放电电流)恒流放电至电压为2.8V(第一放电电压阈值)，将电池进行300次循环充放电测试。
(2)拆解前电池预处理：将循环后的电池以0.5C恒流充电至电压为4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流为0.05C，静置30min后，将电池以0.04C恒流放电至电压为2.8V，静置30min后，再以0.01C恒流放电至电压为2.8V。
其中，选择小电流和阶梯电流放电的目的在于使负极中可逆锂完全地迁移至正极并嵌入正极，这样可以排除电池未完全放电还存在可逆锂(负极体相还存在可脱嵌的可逆锂)的干扰。
(3)电池拆解及扣式电池组装：将上述不同循环周数待测电池在手套箱内拆解，得到正极极片和负极极片，将双面涂覆的正极极片处理为单面涂覆的极片，然后将正极极片用DMC清洗后裁切φ14mm晾干，将上述正极极片与新鲜锂片、隔膜和电解液组装扣式电池。
(4)扣式半电池性能测试：扣式半电池以电流0.08C(第二充电电流)进行恒流限压充电，截止电压4.2V(第二饱和电压)，截止电流为0.025C；然后以电流0.08C(第二放电电流)恒流放电，至电压为3.0V(第二放电电压阈值)。
(5)电池中可逆锂消耗量计算：该半电池第1周充电容量为153.3mAhg-1,第一周放电容量为189.8mAhg-1，其中1.3Ah电池中正极极片面积为678.24cm2(8.02g)，扣式电池极片面积为1.5386cm2(0.02g)，对应可逆锂损失量为：0.0833g。
(6)1.3Ah电池300周循环容量损失0.323Ah，假如该过程中所有的容量损失均为可逆锂损耗导致，则计算对应可逆锂损失量为：0.0835g。
相较于本发明附加实施例1的步骤(6)中所估算得到的可逆锂消耗量为0.0835g，实际计算得到的循环过程中负极所消耗的可逆锂为0.0833g，略小于估算值，这也说明该电池的容量衰减很大程度上源自正负极所消耗的可逆锂所致，即循环过程中可逆锂的消耗是造成电池容量衰减的最主要原因。
附加实施例2：
(1)循环测试：将正极材料为富锂锰基，负极材料为硅氧碳的1.3Ah电池以0.5C恒流充电至电压为4.5V，然后以4.5V恒压充电至电流为0.05C，静置30min之后，将电池以1C恒流放电至电压为2.8V，将电池进行30次循环充放电测试。
(2)拆解前电池预处理：将循环后的电池以0.5C恒流充电至电压为4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流为0.05C，静置30min后，将电池以0.1C恒流放电至电压为2.8V，静置30min后，再以0.03C恒流放电至电压为2.8V。选择小电流和阶梯电流放电的目的在于使负极中可逆锂完全地迁移至正极并嵌入正极，这样可以排除电池未完全放电还存在可逆锂(负极体相还存在可脱嵌的可逆锂)的干扰。
(3)电池拆解及扣式电池组装：将上述不同循环周数待测电池在手套箱内拆解，得到正极极片和负极极片，将双面涂覆的正极极片处理为单面涂覆的极片，然后将正极极片用DMC清洗后裁切φ14mm晾干，将上述正极极片与新鲜锂片、隔膜和电解液组装扣式电池。
(4)扣式半电池性能测试：扣式半电池以电流0.05C进行先恒流限压充电，截止电压4.2V，截止电流为0.025C；然后以电流0.05恒流放电，至电压为3.0V。
(5)电池中可逆锂消耗量计算：该半电池第1周充电容量为199.2mAhg-1,第一周放电容量为205.8mAhg-1，其中1.3Ah电池中正极极片面积为678.24cm2(8.02g)，扣式电池极片面积为1.5386cm2(0.02g)，对应不可逆锂损失量为：0.0151g。
(6)1.3Ah电池30周循环容量损失0.060Ah，假如该过程中所有的容量损失均为可逆锂损耗导致，计算对应可逆锂损失量为：0.0156g。
相较于本发明附加实施例2的步骤(6)中估算得到的可逆锂消耗量为0.0156g，而实际计算得到的循环过程中负极所消耗的可逆锂为0.0151g，略小估算值，这也说明此电池的容量衰减很大程度上源自正负极所消耗的可逆锂所致，即循环过程中可逆锂的消耗是造成电池容量衰减的最主要原因。
附加实施例3：
(1)循环测试：将正极材料为富锂锰基，负极材料为硅氧碳的1.3Ah电池以0.5C恒流充电至电压为4.5V，然后以4.5V恒压充电至电流为0.05C，静置30min之后，将电池以1C恒流放电至电压为2.8V，将电池进行150次循环充放电测试。
(2)拆解前电池预处理：将循环后的电池以0.5C恒流充电至电压为4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流为0.05C，静置30min后，将电池以0.2C恒流放电至电压为2.8V，静置30min后，再以0.02C恒流放电至电压为2.8V。选择小电流和阶梯电流放电的目的在于使负极中可逆锂完全地迁移至正极并嵌入正极，这样可以排除电池未完全放电还存在可逆锂的干扰。
(3)电池拆解及扣式电池组装：将上述不同循环周数待测电池在手套箱内拆解，得到正极极片和负极极片，将双面涂覆的正极极片处理为单面涂覆的极片，然后将正极极片用DMC清洗后裁切φ14mm晾干，将上述正极极片与新鲜锂片、隔膜和电解液组装扣式电池。
(4)扣式半电池性能测试：扣式半电池以电流0.01C进行先恒流限压充电，截止电压4.2V，截止电流为0.025C；然后以电流0.01恒流放电，至电压为3.0V。
(5)电池中可逆锂消耗量计算：该半电池第1周充电容量为174.1mAhg-1,第一周放电容量为191.1mAhg-1，其中1.3Ah电池中正极极片面积为678.24cm2(8.02g),扣式电池极片面积为1.5386cm2(0.02g)，对应不可逆锂损失量为：0.0388g。
(6)1.3Ah电池150周循环容量损失0.051Ah，假如该过程中所有的容量损失均为可逆锂损耗导致，计算对应可逆锂损失量为：0.0391g。
相较于本发明附加实施例3的步骤(6)中估算得到的可逆锂消耗量为0.0388g，实际计算得到的循环过程中负极所消耗的可逆锂为0.0391g，略小与估算值，这也说明此电池的容量衰减很大程度上源自正负极所消耗的可逆锂所致，即循环过程中可逆锂的消耗是造成电池容量衰减的最主要原因。
基于上述实施例的内容，为了进一步证明本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法在可逆锂消耗量检测上的进步，将下列两个对比例进行说明：
对比例1
(1)循环测试：将正极材料为富锂锰基正极材料，负极材料为硅氧碳的1.3Ah电池以0.5C恒流充电至电压为4.5V，然后以4.5V恒压充电至电流为1/20C，静置30min之后，将电池以1C恒流放电至电压为2.8V，将电池进行300次循环充放电测试。
(2)拆解前电池预处理：将循环后的电池以0.5C恒流充电至电压为4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流为0.05C，静置30min后，将电池以0.05C恒流放电至电压为2.8V。
(3)电池拆解及扣式电池组装：将上述不同循环周数待测电池在手套箱内拆解，得到正极极片和负极极片，将双面涂覆的正极极片处理为单面涂覆的极片，然后将正极极片用DMC清洗后裁切φ14mm晾干，将上述正极极片与新鲜锂片、隔膜和电解液组装扣式电池。
(4)扣式半电池性能测试：扣式半电池以电流0.08C进行先恒流限压充电，截止电压4.2V，截止电流为0.025C；然后以电流0.08恒流放电，至电压为3.0V。
(5)电池中可逆锂消耗量计算：该半电池第1周充电容量为123.2mAhg-1,第一周放电容量为188.5mAhg-1，其中1.3Ah电池中正极极片面积为678.24cm2(8.02g)，扣式电池极片面积为1.5386cm2(0.02g)，对应可逆锂损失量为：0.1490g。
(6)1.3Ah电池300周循环容量损失0.332Ah，假如该过程中所有的容量损失均为可逆锂损耗导致，计算对应可逆锂损失量为：0.0835g。
相较于本对比例1的步骤(6)中估算得到的可逆锂消耗量为0.0835g，其循环充放电过程中计算得到的负极所消耗的可逆锂为0.1490g，负极所消耗的可逆锂明显大于计算的电池中可逆锂损耗量，说明有活性锂尚未嵌回正极时，计算的可逆锂量远大于实际值。
究其原因是：将对比例的方案与上述本发明的3个附加实施例比较，可以发现，由于在本发明实施例提供的技术方案中，选择小电流和阶梯电流对待测电池进行放电，其目的在于使负极中可逆锂完全地迁移至正极并嵌入正极，从而可以排除电池未完全放电导致还存在可逆锂(主要是负极体相还存在可脱嵌的可逆锂)的干扰，有效的提高了检测的精度。
对比例2：
(1)循环测试：将正极材料为富锂锰基，负极材料为硅氧碳的1.3Ah电池以0.5C恒流充电至电压为4.5V，然后以4.5V恒压充电至电流为1/20C，静置30min之后，将电池以1C恒流放电至电压为2.8V，将电池进行150次循环充放电测试。
(2)拆解前电池预处理：将循环后的电池以0.5C恒流充电至电压为4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流为0.05C，静置30min后，将电池以0.2C恒流放电至电压为2.8V，再以0.05C恒流放电至电压为2.8V。
(3)电池拆解及扣式电池组装：将上述不同循环周数待测电池在手套箱内拆解，得到正极极片和负极极片，将双面涂覆的正极极片处理为单面涂覆的极片，然后将正极极片用DMC清洗后裁切φ14mm晾干，将上述正极极片与新鲜锂片、隔膜和电解液组装扣式电池。
(4)扣式半电池性能测试：扣式半电池以电流0.01C进行先恒流限压充电，截止电压4.2V，截止电流为0.025C；然后以电流0.01恒流放电，至电压为3.0V。
(5)电池中可逆锂消耗量计算：该半电池第1周充电容量为154.1mAhg-1,第一周放电容量为191.8mAhg-1，其中1.3Ah电池中正极极片面积为678.24cm2(8.02g)，扣式电池极片面积为1.5386cm2(0.02g)，对应不可逆锂损失量为：0.086g。
(6)1.3Ah电池150周循环容量损失0.150Ah，假如该过程中所有的容量损失均为可逆锂损耗导致，计算对应可逆锂损失量为：0.0389g。
相较于本对比例1的步骤(6)中估算得到的可逆锂消耗量为0.0391g，其循环充放电过程中计算得到的负极所消耗的可逆锂为0.0389g，负极所消耗的可逆锂明显大于计算的电池中可逆锂损耗量，说明有活性锂尚未嵌回正极时，计算的可逆锂量远大于实际值。
图2所示是将上述附加实施例1与对比例1中的组装扣电池的电压-容量进行比较的示意图，结合图2可知：
在拆解前电池预处理步骤中，一方面，由于本发明实施例中的方法中采用0.04C恒流对待测电池进行放电，但对比例2则是采用0.2C恒流对电池进行放电；另一方面，本发明实施例中的方法中在恒流放电完成后，静置了30min后，在以0.01C恒流继续放电，但是对比例2则未静置，且采用0.05C恒流继续放电。通过技术方案的比较可以获知：本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法由于采用了小电流和阶梯电流对待测电池进行放电，且在每次充放电的步骤之间，对待测电池进行了静置处理，以使负极中可逆锂完全地迁移至正极并嵌入正极，从而可以排除电池未完全放电导致还存在可逆锂(主要是负极体相还存在可脱嵌的可逆锂)的干扰，有效的提高了检测的精度。
表1是上述附加实施例1-3与对比例1-2中的可逆锂消耗量计算表，具体如下：
Figure GDA0003847015760000171
由表1所示，可以明显的获知，采用本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，能够有效地减小检测误差，提高预测的精度。
本发明实施例提供一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价系统，如图3所示，包括但不限于：充电控制单元1、放电控制单元2、拆装控制单元3以及消耗量运算单元4；其中：
充电控制单元1主要用于对待测电池进行恒流限压充电，直至待测电池的充电状态饱和；
放电控制单元2主要用于按预设时间间隔，反复对充电后的待测电池进行恒流放电；
拆装控制单元3主要用于控制对放电后的待测电池进行拆解，获取双面涂覆的正极极片；并将双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片之后，与锂金属片组装成半电池；
充电控制单元1还用于控制对半电池进行恒流限压充电，直至半电池的充电状态饱和之后，获取半电池的充电容量；
放电控制单元2还用于对充电后的半电池进行恒流放电，并获取半电池的放电容量；
消耗量运算单元4用于根据充电容量和所述放电容量，确定待测电池的可逆锂消耗量。
具体地，作为一种可选实施例，
首先，充电控制单元1控制对待测电池以电流I1进行恒流限压充电，直至待测电池的充电状态饱和；然后，放电控制单元2控制以电流D1恒流对待测电池进行反复放电n次之后，拆装控制单元3用于控制将电池拆解后获得正极极片，并将双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片后，将该正极极片与新鲜锂片组装半电池，将得到的半电池。
进一步地，充电控制单元1控制以电流I1对该半电池进行充电，之后放电控制单元2控制以恒流D1对充电后的半电池进行放电。在此过程中，记录半电池第1周充电容量为Q1st-charge和第一周放电容量为Q1st-Dicharge。最后，消耗量运算单元4根据上述扣式电池中首次充电容量、首次放电容量、扣电中正极涂覆面积和全电池中正极涂覆面积计算电池中可逆锂的消耗量。其中，电池中可逆锂消耗量的计算公式可以为：
mLi＝[(MLi×(Q1st-Discharge-Q1st-charge)/F)/Shalf]×Scell
其中，Q1st-Discharge为半电池的放电容量；Q1st-charge为半电池的充电容量；MLi为锂的摩尔质量；F为法拉第常数；Scell为待测电池中正极极片的涂覆面积；Shalf为半电池中正极极片的涂覆面积。
需要说明的是，本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价系统，在具体运行时，可用于执行上述任一实施例中所述的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，在此不作一一赘述。
本发明实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价系统，通过对待测电池进行充放电控制后，重新组建半电池，并获取半电池的充电容量和放电容量，以实现包括负极可逆锂消耗和正极可逆锂消耗的总量，有效的提高了检测准确度。
图4示例了一种电子设备的实体结构示意图，如图4所示，该电子设备可以包括：处理器(processor)310、通信接口(Communications Interface)320、存储器(memory)330和通信总线340，其中，处理器310，通信接口320，存储器330通过通信总线340完成相互间的通信。处理器310可以调用存储器330中的逻辑指令，以执行如下方法：对待测电池进行恒流限压充电，直至所述待测电池的充电状态饱和；按预设时间间隔，反复对充电后的待测电池进行恒流放电；对放电后的待测电池进行拆解，获取双面涂覆的正极极片；将双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片之后，与锂金属片组装成半电池；对半电池进行恒流限压充电，直至半电池的充电状态饱和之后，获取半电池的充电容量；对充电后的半电池进行恒流放电，并获取半电池的放电容量；根据充电容量和放电容量，确定待测电池的可逆锂消耗量。
此外，上述的存储器330中的逻辑指令可以通过软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质中，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述方法的全部或部分步骤。而前述的存储介质包括：U盘、移动硬盘、只读存储器(ROM，Read-Only Memory)、随机存取存储器(RAM，Random Access Memory)、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
另一方面，本发明实施例还提供一种非暂态计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该计算机程序被处理器执行时实现以执行上述各实施例提供的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，例如包括：对待测电池进行恒流限压充电，直至所述待测电池的充电状态饱和；按预设时间间隔，反复对充电后的待测电池进行恒流放电；对放电后的待测电池进行拆解，获取双面涂覆的正极极片；将双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片之后，与锂金属片组装成半电池；对半电池进行恒流限压充电，直至半电池的充电状态饱和之后，获取半电池的充电容量；对充电后的半电池进行恒流放电，并获取半电池的放电容量；根据充电容量和放电容量，确定待测电池的可逆锂消耗量。
以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性的劳动的情况下，即可以理解并实施。
通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到各实施方式可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件。基于这样的理解，上述技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品可以存储在计算机可读存储介质中，如ROM/RAM、磁碟、光盘等，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行各个实施例或者实施例的某些部分所述的方法。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，其特征在于，包括：
对待测电池进行恒流限压充电，直至所述待测电池的充电状态达该电压下饱和；
按预设时间间隔，反复对充电后的所述待测电池进行恒流放电，包括：以第一放电电流对所述待测电池进行恒流放电，直至所述待测电池的电压达到第一放电电压阈值；在预设时间间隔后，减小所述第一放电电流后，再次对所述待测电池进行恒流放电，直至所述待测电池的电压再次达到所述第一放电电压阈值；迭代执行上一步骤，直至达到预设放电次数或者所述待测电池的电压在预设时间间隔后电压变化小于5mV为止；
对放电后的所述待测电池进行拆解，获取双面涂覆的正极极片；
将所述双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片之后，与锂金属片组装成半电池；
对所述半电池进行恒流限压充电，直至所述半电池的充电状态达该电压下饱和之后，获取所述半电池的充电容量；
对充电后的所述半电池进行恒流放电，并获取所述半电池的放电容量；
根据所述充电容量和所述放电容量，确定所述待测电池的可逆锂消耗量，其计算方法为：
mLi＝[(MLi×(Q1st-Discharge-Q1st-charge)/F)/Shalf]×Scell
其中，Q1st-Discharge为半电池的放电容量；Q1st-charge为半电池的充电容量；MLi为锂的摩尔质量；F为法拉第常数；Scell为待测电池中正极极片的涂覆面积；Shalf为半电池中正极极片的涂覆面积。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，其特征在于，所述对待测电池进行恒流限压充电，包括：
以第一充电电流对所述待测电池进行恒流充电，直至所述待测电池的电压为第一饱和电压。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，其特征在于，在所述以第一充电电流对待测电池进行恒流充电，直至所述待测电池的电压为第一饱和电压之后，还包括：
以所述第一饱和电压对待测电池进行恒压限流充电，直至所述待测电池的电流为第一饱和电流。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，其特征在于，所述对所述半电池进行恒流限压充电，直至所述半电池的充电状态饱和之后，获取所述半电池的充电容量，包括：
以第二充电电流对所述半电池进行恒流充电，直至所述半电池的电压为第二饱和电压之后，继续在第二饱和电压下进行限流充电，直至所述半电池的电流达到第二饱和电流后，获取所述充电容量。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法，其特征在于，对充电后的所述半电池进行恒流放电，并获取所述半电池的放电容量，包括：
以第二放电电流对所述半电池进行恒流放电，直至所述半电池的电压达到第二放电电压阈值之后，获取所述放电容量。
6.一种锂离子电池可逆锂消耗量的评价系统，其特征在于，包括：充电控制单元、放电控制单元、拆装控制单元以及消耗量运算单元；
所述充电控制单元用于对待测电池进行恒流限压充电，直至所述待测电池的充电状态达该电压下饱和；
所述放电控制单元用于按预设时间间隔，反复对充电后的所述待测电池进行恒流放电，包括：以第一放电电流对所述待测电池进行恒流放电，直至所述待测电池的电压达到第一放电电压阈值；在预设时间间隔后，减小所述第一放电电流后，再次对所述待测电池进行恒流放电，直至所述待测电池的电压再次达到所述第一放电电压阈值；迭代执行上一步骤，直至达到预设放电次数或者所述待测电池的电压在预设时间间隔后电压变化小于5mV为止；
所述拆装控制单元用于控制对放电后的所述待测电池进行拆解，获取双面涂覆的正极极片；并将所述双面涂覆的正极极片处理成单面涂覆的正极极片之后，与锂金属片组装成半电池；
所述充电控制单元还用于控制对所述半电池进行恒流限压充电，直至所述半电池的充电状态达该电压下饱和之后，获取所述半电池的充电容量；
所述放电控制单元还用于对充电后的所述半电池进行恒流放电，并获取所述半电池的放电容量；
所述消耗量运算单元用于根据所述充电容量和所述放电容量，确定所述待测电池的可逆锂消耗量，其计算方法为：
mLi＝[(MLi×(Q1st-Discharge-Q1st-charge)/F)/Shalf]×Scell
其中，Q1st-Discharge为半电池的放电容量；Q1st-charge为半电池的充电容量；MLi为锂的摩尔质量；F为法拉第常数；Scell为待测电池中正极极片的涂覆面积；Shalf为半电池中正极极片的涂覆面积。
7.一种电子设备，包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序，其特征在于，所述处理器执行所述程序时实现如权利要求1至5任一项所述锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法的步骤。
8.一种非暂态计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，其特征在于，该计算机程序被处理器执行时实现如权利要求1至5任一项所述锂离子电池可逆锂消耗量的评价方法的步骤。
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