CN105301357A - 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法 - Google Patents

一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105301357A
CN105301357A CN201510610823.0A CN201510610823A CN105301357A CN 105301357 A CN105301357 A CN 105301357A CN 201510610823 A CN201510610823 A CN 201510610823A CN 105301357 A CN105301357 A CN 105301357A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solid electrolyte
test method
easy
porous metal
sulfenyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510610823.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105301357B (zh
Inventor
于文倩
赵成龙
李丽
王瑛
王龙
张庆朋
陈建伟
王超武
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Yuhuang Chemical Co Ltd
Shandong Yuhuang New Energy Technology Co Ltd
Original Assignee
Shandong Yuhuang Chemical Co Ltd
Shandong Yuhuang New Energy Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Yuhuang Chemical Co Ltd, Shandong Yuhuang New Energy Technology Co Ltd filed Critical Shandong Yuhuang Chemical Co Ltd
Priority to CN201510610823.0A priority Critical patent/CN105301357B/zh
Publication of CN105301357A publication Critical patent/CN105301357A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105301357B publication Critical patent/CN105301357B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，在无水环境中，从下往上按照多孔金属基材、硫基固体电解质粉末、多孔金属基材的顺序压片，其中下层多孔金属基材的尺寸大于上层多孔金属基材的尺寸，将压制的片中裸露的硫基固体电解质密封，采用电化学工作站对压片进行阻抗值测试；根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，计算出电导率。本发明使用常见的材料和仪器，通过简单的方法可以进行固体电解质电导率的测试，待测样品与阻塞电极之间接触紧密，样品测试的重复性好。

Description

一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法
技术领域
本发明涉及一种电导率测试方法，具体涉及一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法。
背景技术
新能源汽车的动力装置核心是动力电池，除了能量密度，电压，循环寿命等参数有较高的要求，安全是动力电池的首要条件。传统的锂离子电池使用有机溶剂的电解液，在滥用条件下容易起火爆炸，使用固体电解质是解决安全问题的根本方法。目前固体电解质包括聚合物固体电解质和无机固体电解质，其最重要的指标是电导率大小。
通常测试电导率的方法是将固体电解质制成一定厚度和面积的测试片，两边加上阻塞电极测量其阻抗值，进而计算出电导率。对于无机固体电解质压片后的阻塞电极制备一般有两种方法：使用离子溅射仪在压片两边喷上金膜，或者在压片两边涂上银胶后退火形成银膜。硫基固体电解质在高温下会发生晶体结构变化不能使用退火的银胶法，使用离子溅射仪往往会出现短路情况且设备要求较高。
专利公开号CN102323453A公开了一种电导率测试用夹具及其装配方法，通过对不同的测试对象选用不同的夹持模块完成电导率测试，专利公开号CN201191307Y公开了一种固体电解质薄膜的测量装置，实现多个待测样品和对比样品在同一环境下测试电导率，但装置复杂，测试麻烦；专利公开号CN204330723U公开了一种用于固体电解质性能测试的装置，采用双螺旋结构密封和作为阻塞电极测试。虽然以上专利可以进行固体电解质电导率的测试，但这些技术阻塞电极与固体电解质之间难以做到分子级别接触，造成界面电阻很大，影响测试结果的准确性，同时有些技术不能保证固体电解质隔绝水分影响测试准确性且需要复杂的设备。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种使用简便的硫基固体电解质电导率测试方法，对设备材料要求低，操作简单，一致性好。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）在无水环境中，从下往上按照多孔金属基材、硫基固体电解质粉末、多孔金属基材的顺序压片，其中下层多孔金属基材的尺寸大于上层多孔金属基材的尺寸；
（2）将步骤（1）压制的片中裸露的硫基固体电解质密封；
（3）采用电化学工作站对步骤（2）中的压片进行阻抗值测试；
（4）根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，通过公式
，
其中，σ为电解质的电导率（S/cm）；
l为电解质压片的厚度（cm）；
S为电解质压片的面积（cm2）；
R为交流阻抗图得到的阻抗值（Ω），
计算待测硫基固体电解质的电导率。
本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，步骤（1）中所述无水环境为充满惰性气体的密闭容器。
进一步，所述惰性气体为氮气或氩气，所述密闭容器为手套箱。硫基固体电解质遇水分解，首先影响材料测试结果的准确性，同时放出有毒的硫化氢气体，所以必须隔绝水分，最常见的解决方法是在惰性气氛中操作，市售的氮气或氩气本身水含量极低，同时手套箱内有除水系统，可以保证样品制备过程中不发生变化。
本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，步骤（1）中所述多孔金属基材为导电率高、价格便宜的金属，优选为泡沫镍，泡沫镍是镍镉和镍氢电池主要原料，市场供应充足，价格便宜。
本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，所述硫基固体电解质粉末的晶体结构为无定形结构，在高温下会发生晶体结构变化，所以测试样品制备过程中，不能有高温过程，其他无机固体电解质能高温处理，可以选用涂银胶的方法；聚合物固体电解质由于具有一定形变，可使用不锈钢片作为阻塞电极的方法，同时使用泡沫镍可能刺破聚合物固体电解质，故本方法不适用聚合物固体电解质。
本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，步骤（1）中压片时选用不锈钢圆形模具，圆形模具应力均匀，压片的应力处于压片的圆周边缘且大小相同，去掉压力后便于保持形状，下层多孔金属基材尺寸与模具相当，当下层多孔基材放入模具后硫基固体电解质粉末可以充分放在上面，同时保障与硫基固体电解质压片直接接触的面积，上层多孔金属基材为圆形，其面积是下层多孔基材的0.87～0.25倍，优选为0.75倍，避免两片多孔金属基材大小一样，由于应力的作用出现边缘翘起现象，造成压片开裂，无法准确测试电导率，本发明下层多孔金属基材边缘处只承载本身及电解质压片之间的应力，故不会出现边缘翘起的现象。
本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，所述步骤（1）中压片时压力为10-30MPa，进一步优选为24MPa。
本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，步骤（2）中裸露的硫基固体电解质在密封时采用密封胶带或密封胶，如环氧树脂密封胶，目的是保证制备的测试样品不与空气接触，密封后即可以将测试样品拿出手套箱在大气中测试，粘稠状的环氧树脂包在裸露的电解质外面，固化后即完全隔绝与大气的接触，同时环氧树脂不与固体电解质反应。
本发明的有益效果是：本发明使用常见的材料和仪器，通过压片和阻抗测试这种简单的方法可以进行硫基固体电解质电导率的测试，压片时下层金属基材面积大于上层金属基材面积，下层多孔金属基材边缘处只承载本身及电解质压片之间的应力，避免出现边缘翘起现象，待测样品与阻塞电极之间接触紧密，样品测试的重复性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，实施例仅在于举例说明，并不对本发明的范围进行限定。
实施例1
将泡沫镍冲片制成直径分别为15mm和13mm的圆片，将泡沫镍、硫基固体电解质、环氧树脂胶、模具和压片机放入手套箱，在内径15mm的不锈钢模具内放入直径15mm的泡沫镍，称量0.2g硫基固体电解质粉末，放入模具内15mm泡沫镍之上，简单震荡和敲击保证粉末均匀，再放入13mm泡沫镍。将模具在压片机上压片，压强24MPa保持5分钟，将样品从模具取出得到镍片/硫基固体电解质片/镍片的三层结构，其中泡沫镍在高压下变成镍片起到阻塞电极和集流体的作用。
将环氧树脂胶涂抹在裸露的硫基固体电解质上，静置10分钟待固化完毕。
将样品取出，两端镍网分别连接正极和负极，在电化学工作站上测试交流阻抗图，根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，通过公式
，
其中，σ为电解质的电导率（S/cm）；
l为电解质压片的厚度（cm）；
S为电解质压片的面积（cm2）；
R为交流阻抗图得到的阻抗值（Ω），
计算硫基固体电解质的电导率。
实施例2
将泡沫镍冲片制成直径分别为15mm和11mm的圆片，将泡沫镍、硫基固体电解质、环氧树脂胶、模具和压片机放入手套箱，在内径15mm的不锈钢模具内放入直径15mm的泡沫镍，称量0.2g硫基固体电解质粉末，放入模具内15mm泡沫镍之上，简单震荡和敲击保证粉末均匀，再放入11mm泡沫镍。将模具在压片机上压片，压强30MPa保持2分钟，将样品从模具取出得到镍片/硫基固体电解质片/镍片的三层结构，其中泡沫镍在高压下变成镍片起到阻塞电极和集流体的作用。
将环氧树脂胶涂抹在裸露的硫基固体电解质上，静置10分钟待固化完毕。
将样品取出，两端镍网分别连接正极和负极，在电化学工作站上测试交流阻抗图，根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，计算硫基固体电解质的电导率。
实施例3
将泡沫镍冲片制成直径分别为15mm和4mm的圆片，将泡沫镍、硫基固体电解质、环氧树脂胶、模具和压片机放入手套箱，在内径15mm的不锈钢模具内放入直径15mm的泡沫镍，称量0.2g硫基固体电解质粉末，放入模具内15mm泡沫镍之上，简单震荡和敲击保证粉末均匀，再放入4mm泡沫镍。将模具在压片机上压片，压强10MPa保持10分钟，将样品从模具取出得到镍片/硫基固体电解质片/镍片的三层结构，其中泡沫镍在高压下变成镍片起到阻塞电极和集流体的作用。
将环氧树脂胶涂抹在裸露的硫基固体电解质上，静置10分钟待固化完毕。
将样品取出，两端镍网分别连接正极和负极，在电化学工作站上测试交流阻抗图，根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，计算硫基固体电解质的电导率。

Claims (10)

1.一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在无水环境中，从下往上按照多孔金属基材、硫基固体电解质粉末、多孔金属基材的顺序压片，其中下层多孔金属基材的尺寸大于上层多孔金属基材的尺寸；
（2）将步骤（1）压制的片中裸露的硫基固体电解质密封；
（3）采用电化学工作站对步骤（2）中的压片进行阻抗值测试；
（4）根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，通过公式
，
其中，σ为电解质的电导率（S/cm）；
l为电解质压片的厚度（cm）；
S为电解质压片的面积（cm2）；
R为交流阻抗图得到的阻抗值（Ω），
计算待测硫基固体电解质的电导率。
2.根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：步骤（1）中所述无水环境为充满惰性气体的密闭容器。
3.根据权利要求2所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气，所述密闭容器为手套箱。
4.根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：步骤（1）中所述多孔金属基材为导电率高、价格便宜的金属，如泡沫镍。
5.根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：所述硫基固体电解质粉末的晶体结构为无定形结构。
6.根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：步骤（1）中压片时选用不锈钢圆形模具，下层多孔金属基材尺寸与模具相当，上层多孔金属基材为圆形，其面积是下层多孔基材的0.87～0.25倍。
7.根据权利要求7所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：上层多孔金属基材面积是下层多孔基材的0.75倍。
8.根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：所述步骤（1）中压片时压力为10-30MPa。
9.根据权利要求8所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：所述步骤（1）中压片时压力为24MPa。
10.根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：步骤（2）中裸露的硫基固体电解质在密封时采用密封胶带或密封胶，如环氧树脂密封胶。
CN201510610823.0A 2015-09-23 2015-09-23 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法 Active CN105301357B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510610823.0A CN105301357B (zh) 2015-09-23 2015-09-23 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510610823.0A CN105301357B (zh) 2015-09-23 2015-09-23 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105301357A true CN105301357A (zh) 2016-02-03
CN105301357B CN105301357B (zh) 2018-04-20

Family

ID=55198855

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510610823.0A Active CN105301357B (zh) 2015-09-23 2015-09-23 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105301357B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109030573A (zh) * 2018-07-13 2018-12-18 福州大学 一种硫铁组合物粉末电极的导电性能测试方法
CN113267680A (zh) * 2021-07-15 2021-08-17 国家电投集团氢能科技发展有限公司 质子交换膜电导率测试仓及测试方法
CN114018986A (zh) * 2021-11-03 2022-02-08 辽宁大学 一种粉末状半导体材料电导率的测量方法
CN117031124A (zh) * 2023-08-17 2023-11-10 江苏风驰碳基新材料研究院有限公司 一种钠离子电池正极离子电导率测试装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06182732A (ja) * 1992-12-21 1994-07-05 Tosoh Corp セラミックスタ−ゲットの製造方法
JP2000123708A (ja) * 1998-10-19 2000-04-28 Asahi Electric Works Ltd 複合燒結体の製造方法及び熱電子放出電極
CN101354430A (zh) * 2007-07-25 2009-01-28 比亚迪股份有限公司 锂电池正极活性物质的总电导率测定方法及导电性能评价方法
CN101685115A (zh) * 2008-09-28 2010-03-31 上海比亚迪有限公司 一种测试粉体材料电导率的方法
CN103149439A (zh) * 2013-02-22 2013-06-12 北京科技大学 一种粉体材料电导率与膜电极阻抗的测试装置及方法
CN103401017A (zh) * 2013-08-02 2013-11-20 北京理工大学 一种Li2S-P2S5-TiS2系非晶态电解质材料

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06182732A (ja) * 1992-12-21 1994-07-05 Tosoh Corp セラミックスタ−ゲットの製造方法
JP2000123708A (ja) * 1998-10-19 2000-04-28 Asahi Electric Works Ltd 複合燒結体の製造方法及び熱電子放出電極
CN101354430A (zh) * 2007-07-25 2009-01-28 比亚迪股份有限公司 锂电池正极活性物质的总电导率测定方法及导电性能评价方法
CN101685115A (zh) * 2008-09-28 2010-03-31 上海比亚迪有限公司 一种测试粉体材料电导率的方法
CN103149439A (zh) * 2013-02-22 2013-06-12 北京科技大学 一种粉体材料电导率与膜电极阻抗的测试装置及方法
CN103401017A (zh) * 2013-08-02 2013-11-20 北京理工大学 一种Li2S-P2S5-TiS2系非晶态电解质材料

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨华铨 等: "MnO2的粉体阻抗谱测量", 《北京大学学报（自然科学版）》 *
黄祯 等: "无机固体电解质材料的基础与应用研究", 《储能科学与技术》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109030573A (zh) * 2018-07-13 2018-12-18 福州大学 一种硫铁组合物粉末电极的导电性能测试方法
CN113267680A (zh) * 2021-07-15 2021-08-17 国家电投集团氢能科技发展有限公司 质子交换膜电导率测试仓及测试方法
CN113267680B (zh) * 2021-07-15 2022-01-07 国家电投集团氢能科技发展有限公司 质子交换膜电导率测试仓及测试方法
CN114018986A (zh) * 2021-11-03 2022-02-08 辽宁大学 一种粉末状半导体材料电导率的测量方法
CN114018986B (zh) * 2021-11-03 2024-03-22 辽宁大学 一种粉末状半导体材料电导率的测量方法
CN117031124A (zh) * 2023-08-17 2023-11-10 江苏风驰碳基新材料研究院有限公司 一种钠离子电池正极离子电导率测试装置
CN117031124B (zh) * 2023-08-17 2024-04-12 江苏风驰碳基新材料研究院有限公司 一种钠离子电池正极离子电导率测试装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN105301357B (zh) 2018-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105301357A (zh) 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法
CN106025372B (zh) 一种具有在线绝缘检测功能的锂电池铝塑膜封装机
CN103674768A (zh) 一种锂离子电池化成产气量检测方法及测量装置
CN200997429Y (zh) 一种三电极电池
CN202661489U (zh) 一种电芯尺寸及绝缘性能检测夹具
CN113358019B (zh) 一种锂离子电池正极材料电化学比表面积的测算方法及其应用
CN203607508U (zh) 三电极扣式电池
CN106645240A (zh) 一种用于原位xrd测试的电解池反应室及测试方法
CN105158570A (zh) 一种简便的固体电解质电导率测试方法
CN202949008U (zh) 一种锂离子电池的三电极装置
WO2020228234A1 (zh) 四电极锂硫电池、其制备方法及电极电化学特性监测方法
Kumar et al. A gel polymer electrolyte of magnesium triflate
CN106468644A (zh) 一种锂离子电池电芯水分含量的测试方法
CN105987855B (zh) 电池电芯的水分测量方法
CN102830035A (zh) 测定锂电池正负极极片中微量水分含量的方法
CN108110342B (zh) 一种锂电池隔膜与电解液匹配性检测装置及方法
CN112578085A (zh) 一种锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的评价方法
CN210571840U (zh) 一种极片浸润性快速评价装置
CN103063923B (zh) 一种光伏组件封装用eva胶膜的体积电阻率测试方法
CN111129432A (zh) 新型锂离子电池工业用无损检测的参比电极和三电极体系及方法
CN202917598U (zh) 软包装锂离子电池切边及边电压测试装置
CN106532124A (zh) 一种锂离子扣式电池及其制作方法
CN103116046B (zh) 一种吸附混合熔盐碳毡电极的制备方法
CN108614012A (zh) 一种应用于锂电池隔膜电阻测试的方法
CN204405740U (zh) 一种锂电池隔膜离子电导率测试装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant