CN112578085A - 一种锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂评价方法，包括以下步骤：将粘结剂处理成胶条，测试胶条在电解液中的溶胀性和柔韧性，将含有粘结剂涂覆层的隔离膜进行电阻、浸润性、水分含量测试，涂层隔膜在电解液中浸泡前和浸泡后进行测试剥离强度、透气率值，根据各项测试结果评分标准或者等级设定，对各项测试结果的预设权重进行加和，得到锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的综合性能。本发明操作简单，且检测结果可靠，实用性较强，可以为锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂在锂离子电池中的应用提供准确的参考。

Description

一种锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的评价方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的评价方法。
背景技术
隔膜是电池中非常关键组成材料，隔膜类型的选择影响电池的电性能和安全性能，随着电池研发技术的进步，隔膜更佳轻薄化、功能化，如具有耐热功能、提高浸润功能、具有热敏功能、具有粘附力的功能涂层隔膜应用越来越广泛，涂覆隔膜性能由基膜和涂层共同影响，基膜性能检测方法有相关标准可以参考，涂层隔膜暂没有涂层相关性较强的检测方法，而其中锂电池隔离膜涂层中较为重要的组成之一粘结剂也没有相关评价方法，但是锂离子电池涂覆隔膜应用越来越广泛，涂层性能中粘结剂测试和评价也是一个十分重要的环节，结合测试结果对粘结剂综合性能的评估，可以为涂层隔膜性能起到一定的指导作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的评价方法，其操作简单，且检测结果可靠，实用性较强，可以为锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的筛选提供准确的参考。
一种锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的评价方法，具体包括以下步骤：
(1)、将粘结剂干燥处理成固定条状，在电解液中进行浸泡，通过测试浸泡前后胶条的变化，评判溶胀性；测试浸泡前后的胶条和平面间的夹角变化，评判粘结剂的柔韧性；
(2)、将含有粘结剂组成的浆料涂覆制成涂层隔膜，进行隔膜电阻测试评判粘结剂的离子传输性能，进行接触角测试评判粘结剂的浸润性能，进行水分测试评判粘结剂的水分含量；
(3)、将含有粘结剂组成的浆料涂覆制成涂层隔膜并在电解液中浸泡，然后测试浸泡前后涂层隔膜的剥离强度从而评判粘结剂的粘结性能，测试浸泡前后涂层隔膜的透气度评判粘结剂的形变性能；
(4)、根据步骤(1)-(3)的各项测试结果进行评分标准或者等级设定，将各项测试结果根据预设权重进行加和，得到涂层用粘结剂的综合性能。
所述的步骤(2)中的接触角测试，是通过接触角测试仪采用量高法对涂层隔膜进行测量，接触角测试过程中的注液采用液滴毛细管进行注液。
所述的步骤(2)中的水分测试，是采用卡尔费休库伦法微量水分测试仪进行测试，测试温度为15-180℃，样品量0.1-0.2mg。
所述的步骤(3)中的电解液包括有机溶剂和电解质锂盐，有机溶剂的组成为碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯，三者的体积比为1：1：1，电解质锂盐为1mol/L的六氟磷酸锂。
所述的步骤(3)中的涂层隔膜的浸泡温度为45-60℃，浸泡时间≥24h。
所述的步骤(3)中，浸泡前后涂层隔膜的剥离强度使用万能拉力机进行测试，并采用90度剥离力或者180度剥离力进行测试。
所述的各项测试结果的评分标准为从高到底依次为3分、2分和1分，所述的各项测试结果的预设权重为溶胀度的预设权重为15％，柔韧性的预设权重为15％，离子传输性能的预设权重为10％，浸润性的预设权重为10％，水分含量的预设权重为10％，浸泡前后涂层隔膜剥离强度变化的预设权重为20％，浸泡前后涂层隔膜透气度变化的预设权重为20％。
本发明可快速测试评估出锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的综合性能，操作简单，测试结果可靠性高，实用性较强，可以为涂层隔膜用粘结剂在锂电池中的应用提供准确的参考。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的评价方法，具体包括以下步骤：
(1)、采用宽度1cm、长度5cm的聚四氟乙烯条状板，取固含定量相同的粘结剂均干燥处理成条状，然后放入电解液中，浸泡温度为45-60℃，浸泡时间≥24h，通过测试浸泡前后胶条的变化，评判溶胀性；
取干燥处理后的胶条，将胶条状放在四氟乙烯条状板的上平面上，将胶条尾端固定，胶条头端延伸至平板外2cm，然后测量胶条头端和四氟乙烯条状板上平面的垂直距离L，根据胶条垂直距离L除以2cm即是胶条垂下角度的正弦值，通过胶条垂下角度评估粘结剂的柔韧性；
(2)、使用电化学工作站的电池模具测试涂层隔膜的交流阻抗电阻值，电池模型电解液的有机溶剂组成为碳酸乙烯酯EC、碳酸甲乙酯EMC和碳酸二甲酯DMC，三者的体积比为1：1：1，电解液的电解质为1mol/L的六氟磷酸锂LiPF6，测试前浸泡时间≥24h，根据交流阻抗电阻值测数值判断涂层隔膜中粘结剂的离子传输性能；
采用接触角测试仪对涂层隔膜用粘结剂进行接触角测试，其中的滴液采用电解液，电解液的有机溶剂组成为EC、EMC和DMC，三者的体积比为1：1：1，电解液的电解质为1mol/L的LiPF6，加液采用接触角测试仪专用的定量加液器，测试方法采用量高法，根据测得的接触角大小评判粘结剂的浸润性；
采用卡尔费休库伦法对涂层隔膜用粘结剂进行水分测试，测量温度150-180℃，样品量0.1-0.2mg，根据测试得出的水分结果大小评判粘结剂是否易产生结合水；
(3)、采用拉力机测试在电解液中浸泡前和浸泡后的涂层隔膜的剥离强度，浸泡温度为45-60℃，浸泡时间≥24h，并采用90度剥离力或者180度剥离力进行测试；
采用透气度测试仪测试在电解液中浸泡前和浸泡后的涂层隔膜的透气度，浸泡温度为45-60℃，浸泡时间≥24h。
实施例1
取水性粘结剂A按照上述步骤分别进行溶胀度和柔韧性测试，结果见表1。
涂层隔膜的制备：按照重量份，将30份无机填料、0.4份聚丙烯酸铵盐共聚溶液、0.1份合成层状硅酸盐类溶液和65份去离子水加入分散机中，控制分散机温度为25℃、功率为2000W，分散1.5个小时，然后加入4份水性粘结剂A，0.5份聚醚改性有机硅表面活性剂至分散机中，保持分散机的温度为25℃、功率为400W，继续分散1个小时后过200目筛网，得浆料，使用12聚乙烯基膜涂覆3微米涂层，烘干制成12+3无机功能隔膜，作为涂覆隔膜A0。
取涂覆隔膜A0按照上述步骤分别进行交流阻抗电阻、接触角、水分、剥离强度和透气度的测试，结果见表1。
在电池试制线选用正极极片为磷酸铁锂：导电剂：粘结剂＝96:2:2，负极极片为石墨：导电剂：增稠剂：粘结剂＝96:1:1:2，电解液使用1mol/L LiPF6/EC+EDC+EMC(1:1:1)，使用涂覆隔膜A0进行卷绕方形软包3Ah电池组装，电池完成化成、分容后，进行1C充放电循环性能的测试，重复步骤至800次左右，测试结果见表2。45℃
实施例2
取水性粘结剂B按照上述步骤分别进行溶胀度和柔韧性测试，结果见表1。
涂层隔膜的制备同实施例1，制得涂覆隔膜B0。
取涂覆隔膜B0按照上述步骤分别进行交流阻抗电阻、接触角、水分、剥离强度和透气度的测试，结果见表1。
电池试制线过程同实施例1，使用涂覆隔膜B0进行卷绕方形软包3Ah电池组装，电池完成化成、分容后，进行1C充放电循环性能的测试，重复步骤至800次左右，测试结果见表2。
实施例3
取水性粘结剂C按照上述步骤分别进行溶胀度和柔韧性测试，结果见表1。
涂层隔膜的制备同实施例1，制得涂覆隔膜C0。
取涂覆隔膜C0按照上述步骤分别进行交流阻抗电阻、接触角、水分、剥离强度和透气度的测试，结果见表1。
电池试制线过程同实施例1，使用涂覆隔膜C0进行卷绕方形软包3Ah电池组装，电池完成化成、分容后，进行1C充放电循环性能的测试，重复步骤至800次左右，测试结果见表2。
定义各项指标分值从高到底依次为3分，2分，1分，溶胀度、柔韧性、电阻、接触角、水分、剥离强度、透气度测试占比权重依次为15％、15％、10％、10％、10％、20％、20％，根据表1中的测试结果，可以看出粘结剂的综合性能实施例1优于实施例2，实施例2优于实施例3，结果表明本发明中的评价方法可快速准确测试评估出锂离子电池中涂层隔膜用粘结剂的综合性能，操作简单，测试结果可靠性高，实用性较强，可以为涂层隔膜用粘结剂在锂电池中的应用提供准确的参考。
根据表2不同粘结剂涂覆隔膜电池循环性能测试结果显示，实施例1中涂覆隔膜A0优于实施例2中涂覆隔膜B0更优于实施例3中涂覆隔膜C0，测试结果和使用本文中隔离膜涂层用粘结剂评价方法结果趋势相同，进一步说明了评测方法的准确性，可更快地为应用提供信息参考。
表1不同粘结剂评测结果
Figure BDA0002831152040000051
Figure BDA0002831152040000061
表2不同粘结剂涂覆隔膜电池循环性能评测结果
Figure BDA0002831152040000062
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的评价方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)、将粘结剂干燥处理成固定条状，在电解液中进行浸泡，通过测试浸泡前后胶条的变化，评判溶胀性；对干燥处理后的胶条进行拉伸后，从而评判粘结剂的柔韧性；
(2)、将含有粘结剂组成的浆料涂覆制成涂层隔膜，进行隔膜电阻测试评判粘结剂的离子传输性能，进行接触角测试评判粘结剂的浸润性能，进行水分测试评判粘结剂的水分含量；
(3)、将含有粘结剂组成的浆料涂覆制成涂层隔膜并在电解液中浸泡，然后测试浸泡前后涂层隔膜的剥离强度从而评判粘结剂的粘结性能，测试浸泡前后涂层隔膜的透气度评判粘结剂的形变性能；
(4)、根据步骤(1)-(3)的各项测试结果进行评分标准或者等级设定，将各项测试结果根据预设权重进行加和，得到涂层用粘结剂的综合性能。
2.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的接触角测试，是通过接触角测试仪采用量高法对涂层隔膜进行测量。
3.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的水分测试，是采用卡尔费休库伦法微量水分测试仪进行测试，测试温度为15-180℃，样品量0.1-0.2mg。
4.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的电解液包括有机溶剂和电解质锂盐，有机溶剂的组成为碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯，三者的体积比为1：1：1，电解质锂盐为1mol/L的六氟磷酸锂。
5.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的涂层隔膜的浸泡温度为45-60℃，浸泡时间≥24h。
6.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，浸泡前后涂层隔膜的剥离强度使用万能拉力机进行测试，并采用90度剥离力或者180度剥离力进行测试。
7.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于：所述的各项测试结果的评分标准为从高到底依次为3分、2分和1分，所述的各项测试结果的预设权重为溶胀度的预设权重为15％，柔韧性的预设权重为15％，离子传输性能的预设权重为10％，浸润性的预设权重为10％，水分含量的预设权重为10％，浸泡前后涂层隔膜剥离强度变化的预设权重为20％，浸泡前后涂层隔膜透气度变化的预设权重为20％。
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