CN113009364A - 一种测失效电池交流阻抗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测失效电池交流阻抗方法，包括如下步骤：S1、将待分析的失效电池进行拆解，分离正极片、负极片和隔膜，将处理好的正负极片避免接触并备用；S2、将锂片和步骤S1中处理好的正极片、负极片组装成三电极；S3、分别测试正极对锂片、负极对锂片、正极对负极的交流阻抗谱。本发明所述的测失效电池交流阻抗方法，能够准确有效的测试失效电池正极对锂、负极对锂和正极对负极的交流阻抗谱，用于分析失效电池正极和负极阻抗，帮助确定失效位置，同时本方案可以选择测试极片不同位置，电芯不同状态交流阻抗谱，对失效电池内阻分析提供有力准确的数据支持。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种测失效电池交流阻抗方法。
背景技术
现有技术方案一般分为三种，第一种是通过对失效电池施加一定振幅、不同频率的正弦波交流信号，获得频域范围内相应电信号反馈的交流测试，从测试结果中获得相应的锂离子在正负极材料脱嵌过程中动力学参数，如欧姆电阻、电荷转移电阻、电子电阻、扩散电阻和SEI膜阻抗等。第二种是将失效电芯拆解，分别对正负极片清洗擦拭裁切，然后组装纽扣电池(如LIR2032)，通过对正极极片组装的纽扣电池施加一定振幅、不同频率的正弦波交流信号，获得频域范围内相应电信号反馈的交流测试，从而获得相应正负极的欧姆电阻、电荷转移电阻、电子电阻、扩散电阻和SEI膜阻抗等。第三种是将失效电池重新组装成三电极电池，分别进行正极对锂片、负极对锂片、正极对负极交流阻抗测试，可以分别获得正极、负极、全电池动力学参数。
对失效电池进行失效分析时需要确定正负极阻抗增加，来判断正负极失效原因，通过对失效电池进行交流阻抗测试，只能获得失效全电池交流阻抗谱，不能对正极或负极动力学参数进行分析，无法帮助确定失效电池具体失效位置，进而无法判断失效原因。对失效电芯拆解后正负极片组装扣电的方法，操作步骤繁琐麻烦，失效电芯极片表面状态一般比较差，极片清洗擦裁切操作不方便，而且扣电组装是一个要求比较精细的步骤，稍有操作失误电池组装失败，总之扣电组装测试收外界因素干扰较大，制作成功率低。对失效电池重新组装三电极电池，往往失效电池外观和内部结构状态不好，比如胀气、析锂、电解液干涸等，在这种状态下再对电池进行拆解加入活性较高的锂片组装三电极操作困难，而且整个过程比较危险；除此之外，由于负极电位比较低和组装问题，电池三电极测试负极交流阻抗很难得出有效数据。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种测失效电池交流阻抗方法，以准确有效的测试失效电池正极对锂、负极对锂和正极对负极的交流阻抗谱，用于分析失效电池正极和负极阻抗，帮助确定失效位置。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种测失效电池交流阻抗方法，包括如下步骤：
S1、将待分析的失效电池进行拆解，分离正极片、负极片和隔膜，将处理好的正负极片避免接触并备用；
S2、将锂片和步骤S1中处理好的正极片、负极片组装成三电极；
S3、分别测试正极对锂片、负极对锂片、正极对负极的交流阻抗谱。
进一步的，所述步骤S1中，待分析的失效电池为循环跳水或有跳水趋势的电池。
进一步的，所述步骤S1中，处理正极片和负极片的方法相同，具体为：将分离出来的极片选择要分析区域并裁剪，然后沿边缘方向擦拭料区，漏出箔材即可，擦拭料区用无尘纸蘸取NMP进行擦拭。
进一步的，所述步骤S2的具体方法为：将步骤S1剪裁好的正极片、负极片分别夹在不锈钢电极夹上，并固定漏箔位置，将锂片也夹在电极夹上拧紧固定，将夹有正极片、负极片和锂片的电极分别插进三电极电解池盖的三个孔中，且三者互相不触碰，不触碰电解池杯底，然后将电解池中倒入适量电解液，使正、极片负极片和锂片完全浸入到电解液中。
进一步的，所述正极片、负极片、锂片的电极通过橡皮圈固定。
进一步的，所述步骤S3中，具体测试方法为：用电化学工作站进行测试，交流阻抗频率范围设定50mHz-10KHz，分别测试正极对锂片交流阻抗、负极对锂片交流阻抗、正极对负极交流阻抗。
进一步的，所述测试正极对锂片交流阻抗的具体连接方式为：将工作电极WE连接夹有正极片的电极夹上，参比电极RE连接夹有锂片的电极夹上，对电极CE连接夹有负极片的电极夹上。
进一步的，所述测试负极对锂片交流阻抗的具体连接方式为：将工作电极WE连接夹有负极片的电极夹上，参比电极RE连接夹有锂片的电极夹上，对电极CE连接夹有正极片的电极夹上。
进一步的，所述测试正极对负极交流阻抗的具体连接方式为：将工作电极WE连接夹有正极片的电极夹上，参比电极RE连接夹有负极片的电极夹上，对电极CE连接夹有锂片的电极夹上。
相对于现有技术，本发明所述的测失效电池交流阻抗方法具有以下优势：
(1)本发明所述的测失效电池交流阻抗方法，能够准确有效的测试失效电池正极对锂、负极对锂和正极对负极的交流阻抗谱，用于分析失效电池正极和负极阻抗，帮助确定失效位置，同时本方案可以选择测试极片不同位置，电芯不同状态交流阻抗谱，对失效电池内阻分析提供有力准确的数据支持；本方案极片三电极制作简便快捷、易操作、成功率高、安全可靠，对极片和电池状态要求不高。
(2)本发明所述的测失效电池交流阻抗方法，能够准确有效的测试失效电池正极、负极和正极对负极的交流阻抗谱，用于分析失效电芯正极和负极阻抗，帮助确定失效位置，同时本方案还可以选择测试极片不同位置，电芯不同状态交流阻抗谱，对失效电池内阻分析提供有力的数据支持。
(3)本发明所述的测失效电池交流阻抗方法，本方案较扣电阻抗，制作简便快捷，不用对极片进行清洗擦拭，对极片的表面状态要求不高，可以对极片任意位置进行组装测试，而且组装方法简单易操作，成功率高；本方案较电池三电极，对失效电池外观和内部结构状态要求不高，整个三电极组装过程比较安全无危险，而且能够准确快速的测试正极和负极的交流阻抗谱。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的剪裁的极片示意图；
图2为本发明实施例所述的三电极的示意图。
附图标记说明：
1-正极片；2-负极片；3-锂片。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
一种测失效电池交流阻抗方法，如图1至图2所示，首先将失效电芯拆解，正负极片分开，分别剪裁一定面积的正负极片，然后将剪裁好的正负极片和锂片3分别夹杂不锈钢电极夹上，将三个电极沉浸在装有电解液的三电极电解池中，分别测试正极对锂、负极对锂、正极对负极的交流阻抗谱，得到相应的数据进行分析。具体包括如下步骤：
S1、将待分析的失效电池进行拆解，分离正极片1、负极片2和隔膜，将处理好的正负极片避免接触备用；
具体方法为：将待分析的失效电池(循环跳水或有跳水趋势的电池)进行拆解，分离正极片1、负极片2和隔膜。然后将分离出来的正极片1选择要分析区域剪裁，沿着长度方向擦拭料0.2cm区，漏出箔材即可，擦拭料区用无尘纸蘸取NMP进行擦拭。同样将分离出来的负极片2选择要分析的区域剪裁，用蘸有NMP的无尘纸沿着长度方向擦拭0.2cm料区，漏出箔材即可，将处理好的正负极片避免接触备用，如图1所示。
S2、将锂片3和步骤S1中处理好的正极片1、负极片2组装成三电极；
具体方法为：将步骤S1剪裁好的正负极片分别夹在不锈钢电极夹上，用螺丝固定漏箔位置，将锂片3也夹在电极夹上螺丝拧紧固定。将夹有正负极片和锂片3的电极分别插进三电极电解池盖的三个孔中，并用橡皮圈固定其位置，不要互相触碰，不要触碰电解池杯底。然后将电解池中倒入适量电解液，使正负极片和锂片3完全浸入到电解液中，如图2所示。
S3、分别测试正极对锂片3、负极对锂片3、正极对负极的交流阻抗谱。
具体测试方法为：用电化学工作站进行测试，交流阻抗频率范围设定 50mHz-10KHz，具体连接方式如下：测试正极片1对锂片3交流阻抗，将工作电极(WE)连接夹有正极片1的电极夹上，参比电极(RE)连接夹有锂片 3的电极夹上，对电极(CE)连接夹有负极片2的电极夹上；测试负极对锂片3交流阻抗，将工作电极(WE)连接夹有负极片2的电极夹上，参比电极 (RE)连接夹有锂片3的电极夹上，对电极(CE)连接夹有正极片1的电极夹上；测试正极对负极交流阻抗，将工作电极(WE)连接夹有正极片1的电极夹上，参比电极(RE)连接夹有负极片2的电极夹上，对电极(CE)连接夹有锂片3的电极夹上。
按照上述连接方式分别可以测的正极对锂片3、负极对锂片3、正极对负极交流阻抗谱。
此外用此方法通过剪裁电池极片不同位置制作的三电极极片，可以获得极片不同位置的交流阻抗谱。通过此方法对不同SOC状态的失效电池进行拆解测试，可以获得不同电池状态的交流阻抗谱。需要特别说明的是整个电池拆解、三电极组装测试都需要在手套箱中进行。
测试失效电池正极，负极交流阻抗谱，对正极或负极动力学参数进行分析，从而获得相应正负极的欧姆电阻、电荷转移电阻、电子电阻、扩散电阻和SEI膜阻抗等为其失效分析提供数据支持。该交流阻抗谱通过极片三电极的形式进行测试，极片三电极制作关键，从拆解的电池中分别采取一定面积的极片进行三电极组装。
实施例1：
S1、将待分析的失效电池进行拆解，分离正极片1、负极片2和隔膜。然后将分离出来的正极片1选择要分析区域剪裁长1.2cm，宽1cm长条，沿着长度方向擦拭0.2cm料区，漏出箔材即可，擦拭料区用无尘纸蘸取NMP进行擦拭。同样将分离出来的负极片2选择要分析的区域剪裁长1.2cm,宽1cm 长条，用蘸有NMP的无尘纸沿着长度方向擦拭0.2cm料区，漏出箔材即可，将处理好的正负极片2避免接触备用，如图1所示。
S2、将步骤S1剪裁好的正负极片分别夹在不锈钢电极夹上，用螺丝固定漏箔位置，将锂片3也夹在电极夹上螺丝拧紧固定，如图2所示。将夹有正负极片和锂片3的电极分别插进三电极电解池盖的三个孔中，并用橡皮圈固定其位置，不要互相触碰，不要触碰电解池杯底。然后将电解池中倒入适量电解液，使正负极片和锂片3完全浸入到电解液中，如图2所示。
S3、用电化学工作站进行测试，交流阻抗频率范围设定50mHz-10KHz，具体连接方式如下：测试正极片1对锂片3交流阻抗，将工作电极(WE)连接夹有正极片1的电极夹上，参比电极(RE)连接夹有锂片3的电极夹上，对电极(CE)连接夹有负极片2的电极夹上；测试负极对锂片3交流阻抗，将工作电极(WE)连接夹有负极片2的电极夹上，参比电极(RE)连接夹有锂片3的电极夹上，对电极(CE)连接夹有正极片1的电极夹上；测试正极对负极交流阻抗，将工作电极(WE)连接夹有正极片1的电极夹上，参比电极(RE)连接夹有负极片2的电极夹上，对电极(CE)连接夹有锂片3的电极夹上。
本方案能够准确有效的测试失效电池正极对锂、负极对锂和正极对负极的交流阻抗谱，用于分析失效电池正极和负极阻抗，帮助确定失效位置，同时本方案可以选择测试极片不同位置，电芯不同状态交流阻抗谱，对失效电池内阻分析提供有力准确的数据支持；本方案极片三电极制作简便快捷、易操作、成功率高、安全可靠，对极片和电池状态要求不高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种测失效电池交流阻抗方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将待分析的失效电池进行拆解，分离正极片、负极片和隔膜，将处理好的正负极片避免接触并备用；
S2、将锂片和步骤S1中处理好的正极片、负极片组装成三电极；
S3、分别测试正极对锂片、负极对锂片、正极对负极的交流阻抗谱。
2.根据权利要求1所述的一种测失效电池交流阻抗方法，其特征在于：所述步骤S1中，待分析的失效电池为循环跳水或有跳水趋势的电池。
3.根据权利要求1所述的一种测失效电池交流阻抗方法，其特征在于：所述步骤S1中，处理正极片和负极片的方法相同，具体为：将分离出来的极片选择要分析区域并裁剪，然后沿边缘方向擦拭料区，漏出箔材即可，擦拭料区用无尘纸蘸取NMP进行擦拭。
4.根据权利要求1所述的一种测失效电池交流阻抗方法，其特征在于：所述步骤S2的具体方法为：将步骤S1剪裁好的正极片、负极片分别夹在不锈钢电极夹上，并固定漏箔位置，将锂片也夹在电极夹上拧紧固定，将夹有正极片、负极片和锂片的电极分别插进三电极电解池盖的三个孔中，且三者互相不触碰，不触碰电解池杯底，然后将电解池中倒入适量电解液，使正、极片负极片和锂片完全浸入到电解液中。
5.根据权利要求4所述的一种测失效电池交流阻抗方法，其特征在于：正极片、负极片、锂片的电极通过橡皮圈固定。
6.根据权利要求1所述的一种测失效电池交流阻抗方法，其特征在于：所述步骤S3中，具体测试方法为：用电化学工作站进行测试，交流阻抗频率范围设定50mHz-10KHz，分别测试正极对锂片交流阻抗、负极对锂片交流阻抗、正极对负极交流阻抗。
7.根据权利要求6所述的一种测失效电池交流阻抗方法，其特征在于：测试正极对锂片交流阻抗的具体连接方式为：将工作电极WE连接夹有正极片的电极夹上，参比电极RE连接夹有锂片的电极夹上，对电极CE连接夹有负极片的电极夹上。
8.根据权利要求6所述的一种测失效电池交流阻抗方法，其特征在于：测试负极对锂片交流阻抗的具体连接方式为：将工作电极WE连接夹有负极片的电极夹上，参比电极RE连接夹有锂片的电极夹上，对电极CE连接夹有正极片的电极夹上。
9.根据权利要求6所述的一种测失效电池交流阻抗方法，其特征在于：测试正极对负极交流阻抗的具体连接方式为：将工作电极WE连接夹有正极片的电极夹上，参比电极RE连接夹有负极片的电极夹上，对电极CE连接夹有锂片的电极夹上。
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