CN115028154A - 一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，包括以下步骤：01、将用于制备磷酸铁锂的原材料均匀混合，通过干燥得到前驱体材料；02、将所述前驱体材料在保护气氛中烧结，得到磷酸铁锂；03、将所述磷酸铁锂放入压片机中，采用分段保压方式压实，在保护气氛中烧结，进行颗粒粉碎，得高压实密度磷酸铁锂。本发明的有益效果是：通过机械加压、二次烧结的方式，使制备得到的材料具有紧密的空间分布，不仅提高磷酸铁锂的压实密度，还提高了材料的倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，特别涉及一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法。
背景技术
锂离子电池作为新一代高性能电池，具有能量密度大、循环性能好、安全性高的特点，目前广泛应用电子产品、储能和新能源汽车等领域中。常见的锂离子电池正极材料有钴酸锂、磷酸铁锂、三元材料等，由于磷酸铁锂具有独特的橄榄石结构，使它具有结构稳定、长循环性能好、安全性能好的特点，目前广泛应用于动力电池领域。但磷酸铁锂压实密度低，不利于电池体积能量密度的提高，限制了其在动力电池方面的应用，因此提高磷酸铁锂压实密度是当前研究的重点。
发明内容
本发明目的是提供一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，解决现有技术中存在的上述问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，包括以下步骤：
01、将用于制备磷酸铁锂的原材料均匀混合，通过干燥得到前驱体材料；
02、将前驱体材料在保护气氛中烧结，得到磷酸铁锂；
03、将磷酸铁锂放入压片机中，采用分段保压方式压实，在保护气氛中烧结，进行颗粒粉碎，得高压实密度磷酸铁锂。
本发明的有益效果是：通过机械加压、二次烧结的方式，使制备得到的材料具有紧密的空间分布，不仅提高磷酸铁锂的压实密度，还提高了材料的倍率性能。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤01中干燥为喷雾干燥。
进一步，步骤02和步骤03中保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
进一步，步骤02中烧结采用1～5℃/min的升温速率，700℃煅烧6～10h；步骤3中烧结采用1～5℃/min的升温速率，高温煅烧2h。
进一步，步骤03中分段保压方式为每隔5Mpa保压3～5min，加压到20～30Mpa。
进一步，还包括步骤04，多次执行03。
本发明的另一技术方案如下：
将制备的高压实密度磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料。
附图说明
图1为本发明一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法制备高压实密度磷酸铁锂的流程图；
图2为本发明一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法制备的高压实密度磷酸铁锂的SEM图；
图3为本发明一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法制备的高压实密度磷酸铁锂的XRD图；
图4为本发明一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法的制备的高压实密度磷酸铁锂与未改性磷酸铁锂在2.0～4.0V电压范围内1C的电化学性能对比图；
图5为本发明一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法的制备的高压实密度磷酸铁锂与未改性磷酸铁锂在2.0～4.0V电压范围内0.2～10C的电化学倍率性能对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1～5所示，本发明实施例1一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，包括以下步骤：
01、将用于制备磷酸铁锂的原材料均匀混合，通过干燥得到前驱体材料；
02、将前驱体材料在保护气氛中烧结，得到磷酸铁锂；
03、将磷酸铁锂放入压片机中，采用分段保压方式压实，在保护气氛中烧结，进行颗粒粉碎，得高压实密度磷酸铁锂。
通过机械加压、烧结的方式，使制备得到的磷酸铁锂具有紧密的空间分布，不仅提高磷酸铁锂的压实密度，实验证明还提高了磷酸铁锂的倍率性能。
本发明实施例2一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，在实施例1的基础上，步骤01中干燥为喷雾干燥。喷雾干燥接触面积大，干燥迅速，适合磷酸铁锂材料表面的大面积干燥。
本发明实施例3一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，在实施例1的基础上，步骤02和步骤03中保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。氩气气氛和氮气气氛可以防止磷酸铁锂在高温下被氧气氧化。
本发明实施例4一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，在实施例3的基础上，步骤02中烧结采用1～5℃/min的升温速率，700℃煅烧6～10h；步骤3中烧结采用1～5℃/min的升温速率，高温煅烧2h。烧结后得到的磷酸铁锂的压实密度得到明显改善。
本发明实施例5一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，在实施例3的基础上，步骤03中分段保压方式为每隔5Mpa保压3～5min，加压到20～30Mpa。
本发明实施例6一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，在实施例1至5任一实施例的基础上，还包括步骤04，多次执行03。多次压实、烧结，进一步提高磷酸铁锂的压实密度。
本发明实施例7一种锂离子电池正极材料，将实施例1至6任一实施例的制备的高压实密度磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料。
具体实施例：
1、将用于制备磷酸铁锂的原料均匀混合，通过喷雾干燥得到前驱体材料；
2、将前驱体材料在氩气气氛或氮气气氛中以1～5℃/min的升温速率，700℃煅烧6～10h，得到磷酸铁锂；
3、将磷酸铁锂放入压片机中，每隔5Mpa保压3～5min，加压到20～30Mpa，在氩气气氛或氮气气氛中以1～5℃/min的升温速率，高温煅烧2h，进行颗粒粉碎，得到高压实密度磷酸铁锂。
对具体实施例得到的目标产品进行电镜扫描以及X射线粉末衍射和电化学性能测试，如图2所示为本发明制备的高压实密度磷酸铁锂的SEM图；如图3所示为本发明制备的高压实密度磷酸铁锂的XRD图；如图4所示为本发明制备的高压实密度磷酸铁锂与未改性磷酸铁锂在2.0～4.0V电压范围内1C的电化学性能对比图；如图5所示为本发明制备的高压实密度磷酸铁锂与未改性磷酸铁锂在2.0～4.0V电压范围内0.2～10C的电化学倍率性能对比图。
通过机械加压、烧结的方式，使制备得到的磷酸铁锂具有紧密的空间分布，不仅提高了磷酸铁锂的压实密度，实验证明还提高了磷酸铁锂的倍率性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
01、将用于制备磷酸铁锂的原材料均匀混合，通过干燥得到前驱体材料；
02、将所述前驱体材料在保护气氛中烧结，得到磷酸铁锂；
03、将所述磷酸铁锂放入压片机中，采用分段保压方式压实，在保护气氛中烧结，进行颗粒粉碎，得高压实密度磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，其特征在于，步骤01中所述干燥为喷雾干燥。
3.根据权利要求1所述一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，其特征在于，步骤02和步骤03中所述保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
4.根据权利要求1所述一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，其特征在于，步骤02中所述烧结采用1～5℃/min的升温速率，700℃煅烧6～10h；步骤3中所述烧结采用1～5℃/min的升温速率，高温煅烧2h。
5.根据权利要求1所述一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，其特征在于，步骤03中所述分段保压方式为每隔5Mpa保压3～5min，加压到20～30Mpa。
6.根据权利要求1至5任一所述一种机械加压烧结提高磷酸铁锂压实密度的方法，其特征在于，还包括步骤04，多次执行03。
7.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，将权利要求1至6任一所述方法制备的高压实密度磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料。
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