CN107394174B - 一种氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铁‑介孔碳锂离子电池负极材料的制备方法，利用间苯二酚和表面活性剂的自组装过程形成六方堆积胶束，葡萄糖酸亚铁通过电荷作用络合到胶束上，通过惰性气体氛围煅烧生成氧化铁‑介孔碳锂离子电池负极材料。其稳定的介孔碳结构不仅可以提高锂离子扩散和电子的传输速率，还可以缓解体积变化和团聚引起的结构破坏，从而显著地提高电极材料的可逆电容量和循环稳定性。

Description

一种氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
随着全球能源短缺和环境污染问题的日益严重，高密度锂离子电池以其容量大、寿命长、自放电率低、安全性高等优点，在便携式电源设备、电子装置和混合动力汽车等领域应用越来越广泛。其中，电极材料的特性是决定锂离子电池性能的关键因素之一。与商品化的石墨电极(理论电容量372mAhg～1)相比，金属氧化物如氧化铁，其理论电容量(1005mAhg～1)较高，还具有储量丰富、价格低廉、无污染等优点，成为锂离子电池最有潜力的电极材料之一。氧化铁在放/充电的过程中能够捕获6个电子，这也是它具有较高理论电容量的原因。但是，氧化铁电极在锂离子嵌入/脱出的过程中会发生较大体积变化，易粉碎和团聚，导致电极材料的电容量迅速衰减。此外，除了锂离子的传输外，电子的传输行为对电极材料的性能也起到关键作用。然而，氧化铁的导电能力较差。为了保证电子在电极材料、导电剂和电解液间有效传递，高导电性电极材料的制备至关重要。
为了解决上述问题，目前最有效的方法之一是将氧化铁制备成具有特殊形貌的纳米材料，如纳米线、纳米管等(Chaudhari S,Srinivasan M,“1D hollowα-Fe2O3electrospunnanofibers as high performance anode materials for lithium ion batteries”,J.Mater.Chem.,2012,22,23049；Wang H G,Zhou Y Q,Shen Y,Li Y H,Zuo Q H,Duan Q,“Fabrication,formation mechanism and the application in lithium-ion batteryofporous Fe2O3nanotubes via single-spinneret electrospinning”,Electrochim.Acta,2015,158,105)；二是将氧化铁负载在一种稳定的碳基质上(Cho J S,Hong Y J,Kang Y C,“Design and synthesis of bubble-nanorod-structured Fe2O3-carbon nanofibers as advanced anode material for Li-ion batteries”,ACS Nano,2015,9,4026)，碳基质不仅可以提高电极材料的导电性，还可以缓冲氧化铁的体积膨胀，从而缓解氧化铁在循环过程中的团聚现象。
介孔碳拥有有序的介孔通道，还具有比表面积高、孔容大、导电性优良和化学稳定性高等优点。将介孔碳作为负载氧化铁的基质材料，可有效地促进锂离子和电子在电极材料和电解液之间的传输，并且介孔结构还可以缓解体积变化引起的机械应力，因此二者的复合可以得到一种具有优良导电性和循环稳定性的电极材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题为现有的氧化铁作为锂离子电池的负极材料存在的导电能力差以及在锂离子嵌入/脱出的过程中会发生较大体积变化，易粉碎和团聚的缺陷。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将50～60份间苯二酚，30～40份乌洛托品，80～100份表面活性剂和20～25份1,3,5-三甲基苯溶于170～250份去离子水中，加热搅拌，待其溶解完全，得到澄清溶液A；
2)将60～90份葡萄糖酸亚铁加入步骤1)得到的澄清溶液A中，加热搅拌待其溶解完全，得到澄清溶液B；
3)将步骤2)中得到的澄清溶液B置于反应釜中，再将反应釜置于100～160℃下加热反应，将得到的中间产物进行水洗、醇洗；
4)将步骤3)中得到的中间产物在惰性氛围下于700～900℃进行碳化，即得到所述氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料。
进一步，步骤1)中所述表面活性剂是指聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、聚苯乙烯-聚氧乙烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物或聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶嵌段共聚物中的任意一种。
进一步，步骤1)和步骤2)中所述的加热温度为30～40℃。
进一步，步骤3)中所述反应时间为12～16小时。
进一步，步骤4)中所述进行碳化的时间为2～5小时。
本发明的方法形成氧化铁-介孔碳材料的过程如下：
利用间苯二酚和表面活性剂的自组装过程形成六方堆积胶束，葡萄糖酸亚铁通过电荷作用络合到胶束上，通过惰性气体氛围煅烧生成氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料。
本发明的方法制备得到的材料性能优异的原理如下：
1)氧化铁能够有效地复合在介孔碳上，材料有规则的介孔通道结构、高的比表面积(最高达492m2/g)和孔容(最高达0.71cm3/g)以及优良的导电性，能够保证电极材料与电解液的充分接触，提高锂离子扩散速率和电子的传输能力。
2)介孔碳在其中起到支撑的作用，利用介孔结构缓解体积变化带来的机械应力和团聚进而引起电容量迅速衰竭的问题，提高循环稳定性。另外，通过调控电极材料中氧化铁的含量，使氧化铁较为均匀地分布在介孔碳上，有利于锂离子的嵌入/脱出，从而获得比容量高和循环性能优良的电极材料。
本发明的有益效果是：本发明的方法充分利用了介孔碳的比表面积大、导电性好、化学性能稳定的优点以及独特的介孔结构来缓冲电极材料体积变化的特点，制备得到了循环性能优良、可逆电容量高的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料。
附图说明
图1是实施例3制备的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布；
图2是实施例3制备的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的X射线衍射图谱；
图3是实施例3制备的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的透射电镜照片；
图4是实施例3制备的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的首次、第2次、第120次充放电曲线(电流密度100mAg-1)；
图5是实施例3制备的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的循环性能曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
1)将50份间苯二酚，30份乌洛托品，80份聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物Pluronic P-123(PEO20-PPO70-PEO20)和20份1,3,5-三甲基苯溶于170份去离子水中，30℃加热搅拌2小时，待其溶解完全，得到澄清溶液A。
2)将60份葡萄糖酸亚铁加入上述澄清溶液A中，30℃加热搅拌1小时，待其溶解完全，得到澄清溶液B。
3)将上述澄清溶液B置于反应釜中，再将反应釜置于温度为100℃的烘箱中加热反应12小时，将得到的中间产物进行水洗、醇洗各3次。
4)将上述中间产物在氩气氛围下进行碳化，碳化温度为800℃，碳化时间为3小时，即得到所述氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料。
实施例2：
1)将60份间苯二酚，40份乌洛托品，100份聚苯乙烯-聚氧乙烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物和25份1,3,5-三甲基苯溶于250份去离子水中，40℃加热搅拌2小时，待其溶解完全，得到澄清溶液A。
2)将90份葡萄糖酸亚铁加入上述澄清溶液A中，30℃加热搅拌1小时，待其溶解完全，得到澄清溶液B。
3)将上述澄清溶液B置于反应釜中，再将反应釜置于温度为160℃的烘箱中加热反应16小时，将得到的中间产物进行水洗、醇洗各3次。
4)将上述中间产物在氩气氛围下进行碳化，碳化温度为900℃，碳化时间为2小时，即得到所述氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料。
实施例3：
1)将55份间苯二酚，35份乌洛托品，100份聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物Pluronic F-127(PEO106-PPO70-PEO106)和21份1,3,5-三甲基苯溶于220份去离子水中，30℃加热搅拌2小时，待其溶解完全，得到澄清溶液A。
2)将80份葡萄糖酸亚铁加入上述澄清溶液A中，30℃加热搅拌1小时，待其溶解完全，得到澄清溶液B。
3)将上述澄清溶液B置于反应釜中，再将反应釜置于温度为100℃的烘箱中加热反应12小时，将得到的中间产物进行水洗、醇洗各3次。
4)将上述中间产物在氩气氛围下进行碳化，碳化温度为700℃，碳化时间为5小时，即得到所述氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料。
实施例4：
1)将50份间苯二酚，40份乌洛托品，100份聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物Pluronic P-123(PEO20-PPO70-PEO20)和25份1,3,5-三甲基苯溶于170份去离子水中，30℃加热搅拌2小时，待其溶解完全，得到澄清溶液A。
2)将75份葡萄糖酸亚铁加入上述澄清溶液A中，40℃加热搅拌1小时，待其溶解完全，得到澄清溶液B。
3)将上述澄清溶液B置于反应釜中，再将反应釜置于温度为130℃的烘箱中加热反应14小时，将得到的中间产物进行水洗、醇洗各3次。
4)将上述中间产物在氩气氛围下进行碳化，碳化温度为800℃，碳化时间为3小时，即得到所述氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料。
实施例5：
1)将60份间苯二酚，30份乌洛托品，80份聚苯乙烯-聚氧乙烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物和20份1,3,5-三甲基苯溶于210份去离子水中，30℃加热搅拌2小时，待其溶解完全，得到澄清溶液A。
2)将60份葡萄糖酸亚铁加入上述澄清溶液A中，30℃加热搅拌1小时，待其溶解完全，得到澄清溶液B。
3)将上述澄清溶液B置于反应釜中，再将反应釜置于温度为100℃的烘箱中加热反应16小时，将得到的中间产物进行水洗、醇洗各3次。
4)将上述中间产物在氩气氛围下进行碳化，碳化温度为900℃，碳化时间为2小时，即得到所述氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料。
实施例6：
1)将50份间苯二酚，30份乌洛托品，80份聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物Pluronic F-127(PEO106-PPO70-PEO106)和20份1,3,5-三甲基苯溶于170份去离子水中，30℃加热搅拌2小时，待其溶解完全，得到澄清溶液A。
2)将90份葡萄糖酸亚铁加入上述澄清溶液A中，30℃加热搅拌1小时，待其溶解完全，得到澄清溶液B。
3)将上述澄清溶液B置于反应釜中，再将反应釜置于温度为100℃的烘箱中加热反应12小时，将得到的中间产物进行水洗、醇洗各3次。
4)将上述中间产物在氩气氛围下进行碳化，碳化温度为700℃，碳化时间为5小时，即得到所述氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料。
为了验证本发明的方法所得产品的结构特征以及性能，我们对实施例3所得材料进行了结构表征和性能测试，实施例3得到的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的氮气吸附-脱附等温曲线和孔径分布如图1所示；X射线衍射图谱如图2所示；透射电镜照片如图3所示；首次、第2次、第120次充放电曲线如图4所示；循环性能曲线如图5所示。
从图1可见，本发明制备的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的孔径集中分布在3.89nm，为介孔尺寸，且符合第四种吸附类型，说明材料具有介孔结构，由BET计算可得材料的比表面积为492m2/g，孔容为0.71cm3/g。
从图2可见，氧化铁的衍射峰与γ-Fe2O3的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)晶面的衍射相符，另外还含有少量的α-Fe2O3。(002)和(101)晶面与石墨化碳相符，说明介孔碳发生了石墨化，这更有利于材料导电性的提高。
从图3可见，氧化铁颗粒的粒径为20～40nm，且较为均匀地分布在介孔碳上，说明氧化铁和介孔碳达到了较好地复合。
从图4可见，在电流密度为100mAg-1时，本发明制备的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料首次放/充电容量分别为1211mAhg-1和622mAhg-1，初次库伦效率为51.4％；第2次放/充电容量分别为660mAhg-1和595mAhg-1，库伦效率为90.2％，比首次库伦效率明显提高。循环120次以后，放/充电容量高达789mAhg-1和777mAhg-1，库伦效率保持在98.5％，说明氧化铁-介孔碳复合材料能够有效提高电极材料可逆电容量。
从图5可见，在相同的测试条件下循环120次后，本发明制备的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料放电容量高达789mAhg-1，与图4相符，说明制备的氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料具有较高的可逆电容量和较好的循环稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按重量份计，将50～60份间苯二酚，30～40份乌洛托品，80～100份表面活性剂和20～25份1,3,5-三甲基苯溶于170～250份去离子水中，加热搅拌，待其溶解完全，得到澄清溶液A；
2）将60～90份葡萄糖酸亚铁加入步骤1）得到的澄清溶液A中，加热搅拌待其溶解完全，得到澄清溶液B；
3）将步骤2）中得到的澄清溶液B置于反应釜中，再将反应釜置于100～160℃下加热反应，将得到的中间产物进行水洗、醇洗；
4）将步骤3）中得到的中间产物在惰性氛围下于700～900℃进行碳化，即得到所述氧化铁-介孔碳锂离子电池负极材料；
步骤1）中，所述表面活性剂是指聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、聚苯乙烯-聚氧乙烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物或聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶嵌段共聚物中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）中所述的加热温度为30～40℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述反应时间为12～16小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述进行碳化的时间为2～5小时。
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