CN112430089B - 一种ReO3剪切结构MoNb6O18材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种ReO3剪切结构MoNb6O18材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ReO3剪切结构MoNb6O18材料的制备方法及其应用。该制备方法是高温固相合成法，以钼/二氧化钼/三氧化钼提供钼源，铌/二氧化铌/五氧化二铌提供铌源，将所需的钼源和铌源以物质的量之比为Mo:Nb=3:4称量，充分研磨均匀混合后压片成型后以600~700℃预烧6~12 h,再取出研磨充分后压片成型，最后在马弗炉中以900~1000℃进行6~12 h的高温热处理，即制得ReO3剪切结构MoNb6O18材料。本发明具有工艺简单、原料易得、产物纯净的特点，该材料应用于锂离子电池负极材料，表现出较高的首圈充电容量、高比容量和优异的倍率性能。

Description

一种ReO3剪切结构MoNb6O18材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于材料制备与电化学器件技术领域，具体涉及一种ReO3剪切结构MoNb6O18材料的制备方法及其应用。该材料通过简易的高温固相法制备，当应用于锂离子电池负极材料时，表现出良好的电化学性能。
背景技术
随着科学技术的飞快进步，人类对石油等不可再生能源的过度开发使用使环境问题日益严峻。人们对于清洁高效的可再生能源的需求不断增加，能量的高效转化与存储也日益受到关注。传统的太阳能、风能和潮汐能等可再生能源的供给不稳定，为了充分有效地储存和利用这些能源，发展大规模能量储存系统成为目前大家关注的热点。由于锂资源在地壳中储量较为丰富，其成本相对低廉。锂离子电池成为一种最具潜力的可实现工业化生产的大规模储能用的电池体系。
MoNb6O18凭借其ReO3剪切结构使锂离子嵌入后的结构保持稳定，被认为是一种极具吸引力的锂离子电池负极材料。MoNb6O18是锂离子电池负极材料，它具有稳定的结构和良好的循环性能。本发明采用固相合成法，以钼/二氧化钼/三氧化钼提供钼源，铌/二氧化铌/五氧化二铌提供铌源，通过对其二者粉末均匀混合后进行热处理（预烧与最终烧结），可获得目标产物MoNb6O18。1 mol的Li+完全嵌入负极材料时将转移1 mol电子的电量，在负极材料反应过程中1 mol MoNb6O18完全反应将转移7 mol电子的电量(其中1 mol Mo6+被还原为Mo5+，6 mol Nb5+被还原为Nb4+)，其理论容量为199 mAh·g-1，是一种具有良好发展前景的锂离子电池负极材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种ReO3剪切结构MoNb6O18材料的制备方法及其应用。
制备ReO3剪切结构MoNb6O18材料的具体步骤为：
（1）将钼源和铌源按物质的量之比为Mo:Nb=3:4称量后在研钵中加无水乙醇充分研磨，制得混合粉末。
（2）将步骤（1）制得的混合粉末用Ф25模具在2~4 MPa压制压力下进行压片成型，然后置于马弗炉中在600~700 ℃下预烧6~12 h，升温速率为5 ℃/min，获得片状前驱体。
（3）将步骤（2）获得的片状前驱体研磨均匀，所得粉末用Ф10模具在6~8 MPa压制压力下进行压片成型，将压成的片放置于马弗炉中，在空气氛围下于900~1000 ℃热处理6~12 h，升温速率为5 ℃/min，即制得ReO3剪切结构MoNb6O18材料。
所述钼源为钼、二氧化钼和三氧化钼中的至少一种；所述铌源为铌、二氧化铌和五氧化二铌中的至少一种。
本发明的ReO3剪切结构MoNb6O18材料应用于锂离子电池负极材料。
本发明的MoNb6O18具有ReO3剪切结构。MoNb6O18的结构可以描述为NbO6八面体的ReO3型块。块体通过八面体的边缘共享连接在一起，形成剪切结构。Mo原子以四面体配位的形式存在。此结构属于单斜晶系，空间群为C2。氧化骨架中所涉及的元素的高氧化态，使金属离子易于还原，从而促进了Li+的插入，开放的框架结构为离子和电子的运输提供了三维互联的高速通道，从而使在MoNb6O18粒子中高速存储能量成为可能，最大比容量可以达到199 mAh·g-1，其电压平台在1~3 V之间，具有较高的理论容量、实际容量和长期循环能力。
本发明采用固相法合成ReO3剪切结构MoNb6O18材料，通过充分研磨增加固体原料之间的反应接触面积，同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象,合成晶体质量优良，使反应更加充分，减少杂质相的生成，使原料在后续的烧结过程能够合成MoNb6O18纯相。该方法流程简单、工艺易行、成本低廉、合成速度快，能够实现大规模工业化生产，对其它电极材料的合成具有借鉴意义。
附图说明
图1是本发明实施例1~3制得的ReO3剪切结构MoNb6O18材料在不同温度下的XRD图。(a)图谱是以三氧化钼和五氧化二铌为原料在空气氛围下1000 ℃热处理6 h时的XRD图谱；(b)图谱是以三氧化钼和二氧化铌为原料在空气氛围下950 ℃热处理6 h时的XRD图谱；(c)图谱是以二氧化钼和五氧化二铌为原料在空气氛围下900 ℃热处理12 h时的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制得的ReO3剪切结构MoNb6O18材料在1 C倍率下1~3 V、1.2~3V充放电电压范围内的首圈比容量-电压曲线。
图3是本发明实施例1制得的ReO3剪切结构MoNb6O18材料在1 C倍率下1~3 V、1.2~3V充放电电压范围内的循环20圈的充放电容量图。
图4是本发明实施例1制得的ReO3剪切结构MoNb6O18材料在不同倍率（0.2-0.5-1-2-5-0.2 C）下1~3 V充放电电压范围内各循环10圈的充放电比容量。
图5是本发明实施例1制得的ReO3剪切结构MoNb6O18材料在不同倍率（0.2-0.5-1-2-5-0.2 C）下1.2~3 V充放电电压范围内各循环10圈的充放电比容量。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式做详细说明，实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1:
本实施例包括以下步骤：
步骤（1）：本实施例设计生成0.006 mol 目标产物MoNb6O18材料，称取0.027 mol三氧化钼和0.018 mol五氧化二铌，然后在研钵中混合加无水乙醇充分研磨，制得混合粉末。
步骤（2）：将步骤（1）所得的混合粉末用Ф25模具在3 MPa压制压力下进行压片成型，置于马弗炉中在600 ℃下预烧6 h，升温速率为5 ℃/min，获得片状前驱体。
步骤（3）：将步骤（2）获得的片状前驱体研磨均匀，所得粉末用Ф10模具在7 MPa压制压力下进行压片成型，将压成的片放置于马弗炉中，在空气氛围下于1000 ℃热处理6 h，升温速率为5 ℃/min，即制得ReO3剪切结构MoNb6O18材料。
图1(a)表明成功合成了MoNb6O18负极材料，从图谱中可以看出1000 ℃时所合成材料的物相纯净，没有杂峰存在。
将本实施例制得的ReO3剪切结构MoNb6O18材料应用于锂离子电池负极材料时，按照ReO3剪切结构MoNb6O18材料：导电碳黑：PVDF（粘结剂）的质量比为8:1:1的比例制作电极。首先将PVDF放入容量为5 ml的玻璃烧杯，加入少量N-甲基吡咯烷酮溶液（NMP），磁力搅拌至澄清，然后将ReO3剪切结构MoNb6O18材料和超导电碳黑混合，一起放在研钵里研磨60分钟后，取出放入玻璃烧杯，搅拌8 h，均匀涂在集流体铝箔，放入真空干燥箱100 ℃干燥12 h，取出切片，圆片面积为1.13 cm2，然后对电极片进行压实，将压实后的电极片作为工作电极，金属锂片作为参比电极，采用高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜作为隔膜，1 mol/L的LiPF6电解液作为锂离子电池的电解液，电池外壳为CR2032。CR2032半电池在充满氩气手套箱内进行组装并封口，里面的氧含量和水含量低于0.1 ppm，其中充放电比容量基于活性物质的质量进行计算。
图2是MoNb6O18负极材料在1 C倍率下1~3 V、1.2~3 V充放电电压范围内的首圈比容量-电压曲线，图3是MoNb6O18负极材料在1 C倍率下1~3 V、1.2~3 V充放电电压范围内的循环20圈的充放电容量图。图2表明1~3 V的充电电压范围内有更高的首圈充放电比容量，其首次充放电比容量达到了201 mAh·g-1，1.2~3 V首次充放电比容量为186 mAh·g-1，并无明显的电压平台。图3表明1~3 V的充电电压范围内有更高的充放电比容量，但1~3 V、1.2~3 V充放电电压范围内容量保持均较为稳定。
图4是MoNb6O18负极材料在不同倍率（0.2-0.5-1-2-5-0.2 C）下1~3 V充放电电压范围内各循环10圈的充放电比容量，图5是MoNb6O18负极材料在不同倍率（0.2-0.5-1-2-5-0.2 C）下1.2~3 V充放电电压范围内各循环10圈的充放电比容量。图4表明在电压范围为1~3 V时在0.2 C、0.5 C、1 C、2 C的电流密度下，放电比容量分别达到了216 mAh/g、166 mAh/g、137 mAh/g、100 mAh/g，当电流恢复到0.2 C时，充电比容量还有179 mAh/g；图5表明在电压范围为1.2~3 V时在0.2 C、0.5 C、1 C、2 C的电流密度下，放电比容量分别达到了180mAh/g、160 mAh/g、146 mAh/g、113 mAh/g，当电流恢复到0.2 C时，充电比容量还有170mAh/g。这表明该材料在经过大电流密度循环在恢复到小电流密度后依然具有较好的循环可逆性。经过不同倍率充放电后容量保持较为稳定。
实施例2：
本实施例包括以下步骤：
步骤（1）：本实施例设计生成0.006 mol 目标产物MoNb6O18材料，称取0.027 mol三氧化钼和0.036 mol二氧化铌，然后在研钵中混合加无水乙醇充分研磨，制得混合粉末。
步骤（2）：将步骤（1）所得的混合粉末用Ф25模具在3 MPa压制压力下进行压片成型，置于马弗炉中在600 ℃下预烧6 h，升温速率为5 ℃/min，获得片状前驱体。
步骤（3）：将步骤（2）获得的片状前驱体研磨均匀，所得粉末用Ф10模具在7 MPa压制压力下进行压片成型，将压成的片放置于马弗炉中，在空气氛围下于950 ℃热处理6 h，升温速率为5 ℃/min，即制得ReO3剪切结构MoNb6O18材料。
图1(b)表明成功合成了MoNb6O18负极材料，从图谱中可以看出950 ℃时所合成材料的物相纯净，没有杂峰存在。
本实施例所得材料的电池装配和测试方法与实施例1相同。
实施例3：
本实施例包括以下步骤：
步骤（1）：本实施例设计生成0.006 mol 目标产物MoNb6O18材料，称取0.027 mol二氧化钼和0.018 mol五氧化二铌，然后在研钵中混合加无水乙醇充分研磨，制得混合粉末。
步骤（2）：将步骤（1）所得的混合粉末用Ф25模具在3 MPa压制压力下进行压片成型，置于马弗炉中在600 ℃下预烧6 h，升温速率为5 ℃/min，获得片状前驱体。
步骤（3）：将步骤（2）获得的片状前驱体研磨均匀，所得粉末用Ф10模具在7 MPa压制压力下进行压片成型，将压成的片放置于马弗炉中，在空气氛围下于900 ℃热处理12h，升温速率为5 ℃/min，即制得ReO3剪切结构MoNb6O18材料。
图1(c)表明成功合成了MoNb6O18负极材料，从图谱中可以看出900 ℃时所合成材料的物相纯净，没有杂峰存在。
本实施例所得材料的电池装配和测试方法与实施例1相同。
实施例4：
本实施例包括以下步骤：
步骤（1）：本实施例设计生成0.006 mol 目标产物MoNb6O18材料，称取0.027 mol三氧化钼和0.036 mol铌，然后在研钵中混合加无水乙醇充分研磨，制得混合粉末。
步骤（2）：将步骤（1）所得的混合粉末用Ф25模具在3 MPa压制压力下进行压片成型，置于马弗炉中在600 ℃下预烧6 h，升温速率为5 ℃/min，获得片状前驱体。
步骤（3）：将步骤（2）获得的片状前驱体研磨均匀，所得粉末用Ф10模具在7 MPa压制压力下进行压片成型，将压成的片放置于马弗炉中，在空气氛围下于1000 ℃热处理6 h，升温速率为5 ℃/min，即制得ReO3剪切结构MoNb6O18材料。

Claims (2)

1.一种ReO3剪切结构MoNb6O18材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将钼源和铌源按物质的量之比为Mo:Nb=3:4称量后在研钵中加无水乙醇充分研磨，制得混合粉末；
（2）将步骤（1）制得的混合粉末用Ф25模具在2~4 MPa压制压力下进行压片成型，然后置于马弗炉中在600~700 ℃下预烧6~12 h，升温速率为5 ℃/min，获得片状前驱体；
（3）将步骤（2）获得的片状前驱体研磨均匀，所得粉末用Ф10模具在6~8 MPa压制压力下进行压片成型，将压成的片放置于马弗炉中，在空气氛围下于900~1000 ℃热处理6~12h，升温速率为5 ℃/min，即制得ReO3剪切结构MoNb6O18材料；
所述钼源为钼、二氧化钼和三氧化钼中的至少一种；所述铌源为铌、二氧化铌和五氧化二铌中的至少一种。
2.一种如权利要求1所述制备方法制得的ReO3剪切结构MoNb6O18材料的应用，其特征在于该ReO3剪切结构MoNb6O18材料应用于锂离子电池负极材料。
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