CN106328939A - 一种锂电池电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂电池电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池电极材料及其制备方法。它是由亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂，其分子式为：LiCuXFe1-X/2PO4,式中Cu是一价阳离子，Fe为正二价，X介于0.1至0.6。这种锂电池电极材料采用固相反应法制备。将铁源、磷源、锂源按化学计量比混合均匀，湿法球磨并喷雾干燥，在惰性气体保护下煅烧并冷却后，即得到所说的锂电池电极材料。原料中所含的有机酸根在煅烧时Cu2+ 被还原成Cu+；Fe3+被还原成Fe2+。本发明提供的亚铜离子掺杂磷酸亚铁锂在充放电容量和充放电速率都得到了显著的提高，为大功率用电器的蓄能提供了保障。

Description

一种锂电池电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池电极材料及其制备方法。
背景技术
磷酸（亚）铁锂是目前应用最广的锂电池电极材料，和其它类型的锂电池电极材料相比，它具有安全性高，使用寿命长，高温性能好，无记忆效应，重量轻，环保等优点。但也存在低温性能差、大功率充放电性能欠佳、能量密度低等缺点，因此目前还不能用作电动汽车等大功率用电器的蓄能材料。
本发明尝试通过掺杂与包覆，克服磷酸亚铁锂电极材料的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池电极材料及其制备方法。
一种锂电池电极材料是由亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂，其分子式为：LiCuXFe1-X/2PO4，式中Cu是一价阳离子，Fe为正二价，X介于0.1至0.6。
一种锂电池电极材料的制备方法的步骤如下：
1）将磷酸铁、乙酸铜、有机酸锂按照分子式给定的化学计量比混合混匀，加入乙酸铜摩尔数一半的磷酸氢二铵，再加磷酸铁重量3至5倍的水，球磨1至3小时，制成均匀的矿浆；
2）所得矿浆在150°C至260°C温度下喷雾干燥，得到干燥、粒度均匀的粉体；
3）将粉体压制圆柱状或其它形状，在真空环境或保护气氛下550°C至700°C恒温2至6小时，冷却，所得产物为由亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂的锂电池电极材料。
所述的有机酸锂是乙酸锂、甲酸锂、柠檬酸锂、草酸锂的一种或数种。
所述的保护气氛是氮气或氩气的一种或数种。
本发明提供的亚铜离子掺杂磷酸亚铁锂在充放电容量和充放电速率都得到了显著的提高，为大功率用电器的蓄能提供了保障。
具体实施方式
本发明提供的锂电池电极材料它是由亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂。其中亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂的分子式为：LiCuXFe1-X/2PO4, 式中Cu是一价阳离子，Fe为正二价，每两个Cu+离子替代一个Fe2+离子，X介于0.1至0.6。亚铜离子对亚铁离子的类质同象置换，一方面扩展了晶格内离子通道的尺寸，方便锂离子的进出，从而提高电池充放电速率。在另一方面，类质同象置换也能有效提高电池的充放电容量。
锂电池电极材料的制备方法的步骤如下：
1）将磷酸铁、乙酸铜、有机酸锂按照分子式给定的化学计量比混合混匀，加入乙酸铜摩尔数一半的磷酸氢二铵，再加磷酸铁重量3至5倍的水，球磨1至3小时，制成均匀的矿浆。
磷酸铁可以是商业试剂，也可以通过以下反应合成：
Fe2(SO4)3+2Na3PO4= 2FePO4+3Na2SO4 （1）
因为商业磷酸铁在制备后经历过烘干、脱水的过程，表面活性因此显著降低，本发明建议通过(1)式合成磷酸铁；并且建议合成产物在离心或压滤脱水后直接使用，不要烘干，以保证物料的表面活性，防止物料在烘干过程团聚。
乙酸铜建议使用商业试剂，也可以自己制备。
所述的有机酸锂是乙酸锂、甲酸锂、柠檬酸锂、草酸锂的一种或数种。有机酸锂可以是商业试剂，也可以通过碳酸锂和有机酸的中和反应合成，如：
2CH3COOH + Li2CO3= 2LiCH3COO +CO2↑+H2O （2）
锂源应避免直接使用碳酸锂，因为碳酸锂分解温度高，需要更高的煅烧温度，同时有可能造成产物烧结，降低其电化学性能。
在湿法球磨过程中，乙酸铜和有机酸锂被溶解，与不溶于水的磷酸铁形成了充分混合。
2）所得矿浆在150°C至260°C温度下喷雾干燥，得到干燥、粒度均匀的粉体。
喷雾干燥前应保持对矿浆进行持续搅拌，防止其沉淀分层；喷雾干燥能使物料快速脱水并烘干，得到成分均匀的粉体。
3）将粉体压制圆柱状或其它形状，在真空环境或保护气氛下550°C至700°C恒温2至6小时，冷却。
所述的保护气氛是氮气或氩气的一种或数种。保护气氛避免使用氢气等还原性气体，以免在产物中形成单质铁和单质铜。
煅烧前将粉体压制成型是为了压缩粉体的体积，同时也能赶出颗粒之间的的空气和氧气，保持粉体处于还原环境。煅烧过程发生的反应为：
FePO4+LiCH3COO=LiFePO4+CO2↑+C+3/2H2↑ (4) 2Cu(CH3COO)2+LiCH3COO+(NH4)2HPO4=LiCu2PO4+5CO2↑+5C+9H2↑+2NH3↑ (5)
在（4）式中磷酸铁提供铁源和磷酸根，乙酸锂提供锂源，同时也是还原剂。在实际操作时，也可以参照（5）式，使用乙酸亚铁或乙酸铁作为铁源，磷酸氢二铵作为磷源。配料中Cu的摩尔数应相当于（Cu+Fe）总摩尔数的10%至60%。
在原料中，与铜及锂化合的有机酸根起到了还原剂的作用，它们在煅烧分解的过程中释放的还原性气体使三价铁还原成二价；二价铜还原成一价。在煅烧合成的过程中使变价元素还原为低价态是本发明的关键之一。所得产物为由亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂，可用作锂电池电极材料。在产物中，LiCu2PO4并不出现独立的物相，而是和LiFePO4形成类质同象，即：LiCuXFe1-X/2PO4。
下面结合实施例对本发明作详细说明。
实施例 1
1）称取乙酸锂4.7kg，乙酸铜2.9kg，磷酸氢二铵1.9kg，加入65L水，搅拌均匀至固相完全溶解；再加入磷酸铁10kg，搅拌成均匀悬浮液，倒入球磨机中，球磨3小时；
2）球磨所得矿浆在150℃下进行喷雾干燥，得到干燥且粒度均匀的粉体；
3）使用压模将粉体压制成圆柱形，放入密闭煅烧炉中，在真空环境下550℃煅烧6小时，冷却至室温即得到亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂。
实施例 2
1）取含铁8克/升的硫酸铁溶液一千升，将浓度为10%的磷酸三钠溶液浇入，搅拌至pH达到1.7并收集沉淀压滤脱水，用冷水淋洗数次，并再次压滤，得到磷酸铁；
2）将磷酸铁+甲酸锂+乙酸铜+磷酸氢二铵按1:1.1:0.2:0.1的摩尔比混合均匀，加上3倍质量的水，形成均匀悬浮液，倒入球磨机，球磨1小时；
3）在200℃下进行喷雾干燥，得到干燥且粒度均匀的粉体。并将所得粉体放入密闭的容器中压实，在氩气氛中加热至700℃，煅烧2小时后，冷却至室温，即得到亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂。
实施例 3
1）取含铁10克/升的硫酸铁溶液一千升，将浓度为12%的磷酸三钠溶液浇入，搅拌至沉淀完全并收集沉淀压滤脱水，用冷水淋洗数次，并再次压滤，得到磷酸铁；
2）将磷酸铁+草酸锂+乙酸铜+磷酸氢二铵按2:1.1:0.4:0.2的摩尔比混合均匀，加上4倍质量的水，形成均匀悬浮液，倒入球磨机，球磨3小时；
3）在260℃下进行喷雾干燥，得到干燥且粒度均匀的粉体。并使用压模将粉体进行压缩至致密成形，放入密闭煅烧炉中，通入氮气进行保护，700℃煅烧2小时，冷却至室温及制备出含亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂。
实施例 4
1）取含铁9克/升的硫酸铁溶液一千升，将浓度为10%的磷酸三钾溶液浇入，搅拌至沉淀完全并收集沉淀压滤脱水，用冷水淋洗数次，并再次压滤，得到磷酸铁；
2）将磷酸铁+柠檬酸锂+乙酸铜+磷酸氢二铵按3:1.1:0.6:0.3的摩尔比混合均匀，加上2倍质量的水，形成均匀悬浮液，倒入球磨机，球磨2小时；
3）在260℃下进行喷雾干燥，得到干燥且粒度均匀的粉体。并将所得粉体放入密闭的容器中压实，在氮气氛中加热至600℃，煅烧4小时后，冷却至室温，即得到亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂。
实施例 5
1）称取乙酸锂3.4kg，乙酸铜1.7kg，磷酸氢二铵6.2kg，加70L水，搅拌均匀至溶解。再加入乙酸铁（Ⅲ）10kg，搅拌成均匀悬浮液，倒入球磨机中，球磨3小时；
2）球磨所得矿浆在180℃下进行喷雾干燥，得到干燥且粒度均匀的粉体；
3）使用压模将粉体压制成圆柱形，放入密闭煅烧炉中，真空环境下650℃煅烧3小时，冷却至室温及制备出含亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂。
实施例 6
1）称取一水合甲酸锂3.7kg，乙酸铜1.7kg，磷酸氢二铵6.2kg，加75L水，搅拌均匀至溶解。再加入乙酸亚铁（Ⅱ）10kg，搅拌成均匀悬浮液，倒入球磨机中，球磨3.5小时；
2）球磨所得矿浆在220℃下进行喷雾干燥，得到干燥且粒度均匀的粉体；
3）将所得粉体放入密闭的容器中压实，在氩气氛中加热至620℃，煅烧5.5小时后，冷却至室温，即得到亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂。
实施例 7
1）取含铁8.5克/升的硫酸铁溶液一千升，将浓度为12%的磷酸三钠溶液浇入，搅拌至沉淀完全并收集沉淀压滤脱水，用冷水淋洗数次，并再次压滤，得到磷酸铁；
2）将磷酸铁+乙酸锂+乙酸铜+磷酸氢二铵按1:1.1:0.2:0.1的摩尔比混合均匀，加上4倍质量的水，形成均匀悬浮液，倒入球磨机，球磨3.5小时；
3）在180℃下进行喷雾干燥，得到干燥且粒度均匀的粉体。并使用压模将粉体压制成圆柱体，放入密闭煅烧炉中，真空环境下650℃煅烧5小时，冷却至室温及制备出含亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂。

Claims (4)

1.一种锂电池电极材料，其特征在于它是由亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂，其分子式为：LiCuXFe1-X/2PO4，式中Cu是一价阳离子，Fe为正二价，X介于0.1至0.6。
2.一种如权利要求1所述锂电池电极材料的制备方法，其特征在于它的步骤如下：
1）将磷酸铁、乙酸铜、有机酸锂按照分子式给定的化学计量比混合混匀，加入乙酸铜摩尔数一半的磷酸氢二铵，再加磷酸铁重量3至5倍的水，球磨1至3小时，制成均匀的矿浆；
2）所得矿浆在150°C至260°C温度下喷雾干燥，得到干燥、粒度均匀的粉体；
3）将粉体压制圆柱状或其它形状，在真空环境或保护气氛下550℃至700℃恒温2至6小时，冷却；所得产物为由亚铜离子掺杂的磷酸亚铁锂的锂电池电极材料。
3.根据权利要求2所述的一种锂电池电极材料的制备方法，其特征在于所述的有机酸锂是乙酸锂、甲酸锂、柠檬酸锂、草酸锂的一种或数种。
4.根据权利要求2所述的一种锂电池电极材料的制备方法，其特征在于所述的保护气氛是氮气或氩气的一种或数种。
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