CN109928376A - 一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents

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岳有涛
张仁国
李健
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Abstract

本发明公开了一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，通过纳米三氧化二铁的制备、前驱体的制备、前驱体的煅烧、粉碎等步骤制得的磷酸铁锂金属离子均匀的分散在铁源中，让磷酸铁锂的压实密度变小提高磷酸铁锂的压实密度和电导率，改善材料性能提高材料的充放电循环效率。

Description

一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂电子电池电极材料技术领域，具体涉及一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法。
背景技术
锂离子电池是新一代的绿色高能电池，具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽等众多优点，广泛应用于移动电话、笔记本电脑、UPS、摄录机、各种便携式电动工具、电子仪表、武器装备等，在电动汽车中也具有良好的应用前景，被认为是在二十一世纪对国民经济和人民生活具有重要意义的高新技术产品。
正极材料是锂离子电池的重要组成部分。目前，研究最多的正极材料是LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4。LiCoO2是唯一大规模商品化的正极材料，研究比较成熟，综合性能优良，但价格昂贵，容量较低，毒性较大，存在一定的安全性问题，预计将被高性能低成本的新型材料所取代。LiNiO2成本较低，容量较高，但制备困难，材料性能的一致性和重现性差，存在较为严重的安全问题。尖晶石LiMn2O4成本低，安全性好，但循环性能尤其是高温循环性能差，在电解液中有一定的溶解性，储存性能差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过保持高压实的情况下进行碳包覆和金属离子掺杂，提高磷酸铁锂的压实密度和电导率，改善材料性能的制备方法。
本发明一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米三氧化二铁的制备：
a.称取1mol的亚铁化合物配置成5-25%溶液与和0.01mol掺杂金属离子化合物配成50ml ，20℃-40℃恒温后将总物质的量1.2mol-1.5mol的5-10%碱溶液和金属离子溶液同时滴加到亚铁溶液中，使亚铁离子全部转化成Fe（OH）2沉淀；
b.向Fe（OH）2沉淀物中滴加5-10ml的聚乙二醇使粒子细化，反应结束后将混合液升温至70-90℃，向溶液中通入空气继续搅拌反应2-3小时，备用；
c.将混合液经过滤，洗涤后在200-500℃温度下干燥、冷却、研磨即得到纳米级的三氧化二铁；
（2）前驱体的制备：按照锂源：铁源：磷源摩尔比为A:B:C称量各个原料，A、B、C范围0.98≤A≤1.03，0.95≤B≤0.98，1.0≤C≤1.05，称取总质量8-12%的无水葡萄糖进行，称取0.5-1%柠檬酸在玛瑙研钵内研磨混合均匀与上述原料混合进行砂磨，去离子水作为湿磨介质，转速设置为1200-1500r/min砂磨8-12h，在用160±10℃喷雾干燥。
（3）前驱体的煅烧：将得到的前驱体用磁舟细置于惰性气体保护的管式炉中，以3-5℃/min速度升温到650-950℃保温6-12h，自然冷却至室温即为用金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂。
（4）粉碎：将步骤3制得的金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂进行粉碎，使获得的颗粒粒度呈正态分布，最终得到的掺杂金属离子的磷酸铁锂材料。
本发明一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其中步骤1所述的聚乙二醇的浓度为5%。
本发明一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其中步骤1所述的干燥用的炉具是马弗炉。
本发明一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其中步骤1所述的纳米级的三氧化二铁粒度最细可达50nm以下。
本发明一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其中步骤2所述的锂离子化合物为氢氧化锂、碳酸锂的一种或两种。
本发明一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其中步骤2所述的亚铁离子化合物为草酸亚铁、碳酸亚铁、醋酸亚铁、氧化亚铁的一种或两种。
本发明一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其中步骤2所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸二氢锂、磷酸氢铵的一种或两种。
本发明一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其中步骤4所述的粉碎方式为气流粉碎。
本发明与现有技术相比，具有明显有益效果，从以上技术方案可知: 本发明通过制备压实密度和振实密度高的纳米三氧化二铁作为铁源，进行碳包覆和金属离子掺杂，更好的让金属离子分散在铁源中，让磷酸铁锂的压实密度变小提高磷酸铁锂的压实密度和电导率，改善材料性能提高材料的充放电循环效率。
附图说明
图1是本发明金属离子掺杂并进行碳包覆磷酸亚铁锂正极材料局部扫描电镜图。
图2是本发明金属离子掺杂磷酸亚铁锂在 1C充放电循环曲线。
图3是本发明制备金属离子掺杂磷酸铁锂前躯体样品XRD图
具体实施方式
实例1
Mg金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法
一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米三氧化二铁的制备：
a.称取1mol的硫酸亚铁化合物配置成15%溶液与和0.01mol 氢氧化镁或者是乙酸镁配成50ml ，30℃恒温后将总mol量1.5mol的8%氨水溶液和Mg离子溶液同时滴加到硫酸亚铁溶液中；使亚铁离子全部转化成Fe（OH）2沉淀；
b.向Fe（OH）2沉淀物中滴加5ml的聚乙二醇使粒子细化，反应结束的混合液在80℃溶液中通入空气继续搅拌反应 3h，备用；
c.将混合液经过滤，洗涤，用马弗炉高温350℃干燥5h，冷却、研磨即得到纳米级的三氧化二铁，粒度最细可达到45nm；
（2）前驱体的制备：三氧化二铁：磷酸氢二铵摩尔比为A:B:C称量各个原料，A、B、C范围A:B:C=0.505:0.5:1。称取铁源质量10%的无水葡萄糖进行，称取0.5%柠檬酸在玛瑙研钵内研磨混合均匀与上述原料混合进行砂磨，去离子水作为湿磨介质，转速设置为1200r/min砂磨5h，在用160℃喷雾干燥；
（3）前驱体的煅烧：将得到的前驱体用磁舟细置于惰性气体保护的管式炉中，以3℃/min速度升温到730℃之间任意温度保温8h；自然冷却至室温即为用金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂；
（4）粉碎：（4）、粉碎：将步骤3制得的金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂进行粉碎，使获得的颗粒粒度呈正态分布，最终得到的掺杂金属离子Mg的磷酸铁锂材料振实密度达到1.8g/cm3，压实密度可以达到2.68g/cm3以上；
充放电性能：用制得的磷酸铁锂：SP：KS-6：PVDF=90:3：2:5配方做扣电，测得1C倍率下首次放电为149.6145mAh，50个循环后容量保持率为99.7%。
实例2
Al金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法
一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米三氧化二铁的制备：
a.称取1mol的硫酸亚铁化合物配置成15%溶液与和0.01mol 氢氧化铝或者是乙酸铝配成50ml ，30℃恒温后将总mol量1.5mol的8%氨水溶液和铝离子溶液同时滴加到硫酸亚铁溶液中；使亚铁离子全部转化成Fe（OH）2沉淀；
b.向Fe（OH2）沉淀物中滴加5ml的聚乙二醇使粒子细化，反应结束的混合液在80℃溶液中通入空气继续搅拌反应 3h，备用；
c.将混合液经过滤，洗涤，用马弗炉高温350℃干燥5h，冷却、研磨即得到纳米级的三氧化二铁，粒度最细可达到45nm；
（2）前驱体的制备：按照碳酸锂：三氧化二铁：磷酸氢二铵摩尔比为A:B:C称量各个原料，A、B、C范围A:B:C=0.505:0.5:1，称取铁源质量10%的无水葡萄糖进行，称取0.5%柠檬酸在玛瑙研钵内研磨混合均匀与上述原料混合进行砂磨，去离子水作为湿磨介质，转速设置为1200r/min砂磨5h，在用160℃喷雾干燥；
（3）前驱体的煅烧：将得到的前驱体用磁舟细置于惰性气体保护的管式炉中，以3℃/min速度升温到730℃之间任意温度保温8h；自然冷却至室温即为用金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂；
（4）粉碎：将步骤3制得的金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂进行粉碎，使获得的颗粒粒度呈正态分布，最终得到的掺杂金属离子的磷酸铁锂材料振实密度达到1.82 g/cm3，压实密度可以达到2.69g/cm3以上；
充放电性能：用制得的磷酸铁锂：SP：KS-6：PVDF=90:3：2:5配方做扣电，测得1C倍率下首次放电为148.2213mAh，50个循环后容量保持率为99.8%。
实例3
Ti金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法
一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米三氧化二铁的制备：
a.称取1mol的硫酸亚铁化合物配置成15%溶液与和0.01mol 偏钛酸或者钛白粉高速搅拌，30℃恒温后将总mol量1.5mol的8%氨水溶液和Ti离子溶液同时滴加到硫酸亚铁溶液中；使亚铁离子全部转化成Fe（OH）2沉淀；
b.向Fe（OH2）沉淀物中滴加5ml的聚乙二醇使粒子细化，反应结束的混合液在80℃溶液中通入空气继续搅拌反应 3h，备用；
c.将混合液经过滤，洗涤，用马弗炉高温350℃干燥5h，冷却、研磨即得到纳米级的三氧化二铁，粒度最细可达到45nm。
（2）前驱体的制备：按照碳酸锂：三氧化二铁：磷酸氢二铵摩尔比为A:B:C称量各个原料，A、B、C范围A:B:C=0.505:0.5:1，称取铁源质量10%的无水葡萄糖进行，称取0.5%柠檬酸在玛瑙研钵内研磨混合均匀与上述原料混合进行砂磨，去离子水作为湿磨介质，转速设置为1200r/min砂磨5h，在用160℃喷雾干燥。
（3）前驱体的煅烧：将得到的前驱体用磁舟细置于惰性气体保护的管式炉中，以3℃/min速度升温到730℃之间任意温度保温8h；自然冷却至室温即为用金属离子Ti掺杂的高压实的磷酸铁锂；
（4）粉碎：将步骤3制得的金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂进行粉碎，使获得的颗粒粒度呈正态分布，最终得到的掺杂金属离子的磷酸铁锂材料振实密度达到1.84 g/cm3，压实密度可以达到2.73cm3以上；
充放电性能：用制得的磷酸铁锂：SP：KS-6：PVDF=90:3：2:5配方做扣电，测得1C倍率下首次放电为151.4389mAh，50个循环后容量保持率为99.9%。
实例4
Zr金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法
一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米三氧化二铁的制备：
a.称取1mol的硫酸亚铁化合物配置成15%溶液与和0.01mol 乙酸锆配成50ml ，30℃恒温后将总mol量1.5mol的8%氨水溶液和Zr离子溶液同时滴加到硫酸亚铁溶液中；使亚铁离子全部转化成Fe（OH）2沉淀；
b.向Fe（OH2）沉淀物中滴加5ml的聚乙二醇使粒子细化，反应结束的混合液在80℃溶液中通入空气继续搅拌反应 3h直至溶液熟透；
c.将混合液经过滤，洗涤，用马弗炉高温350℃干燥5h，冷却、研磨即得到纳米级的三氧化二铁，粒度最细可达到45nm；
（2）前驱体的制备：按照碳酸锂：三氧化二铁：磷酸氢二铵摩尔比为A:B:C称量各个原料，A、B、C范围A:B:C=0.505:0.5:1，称取铁源质量10%的无水葡萄糖进行，称取0.5%柠檬酸在玛瑙研钵内研磨混合均匀与上述原料混合进行砂磨，去离子水作为湿磨介质，转速设置为1200r/min砂磨5h，在用160℃喷雾干燥；
（3）前驱体的煅烧：将得到的前驱体用磁舟细置于惰性气体保护的管式炉中，以3℃/min速度升温到730℃之间任意温度保温8h；自然冷却至室温即为用金属离子Ti掺杂的高压实的磷酸铁锂；
（4）粉碎：将步骤3制得的金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂进行粉碎，使获得的颗粒粒度呈正态分布，最终得到的掺杂金属离子的磷酸铁锂材料振实密度达到1.78 g/cm3，压实密度可以达到2.67cm3以上；
充放电性能：用制得的磷酸铁锂：SP：KS-6：PVDF=90:3：2:5配方做扣电，测得1C倍率下首次放电为149.6445mAh，50个循环后容量保持率为99.9%。
实例5
Ni金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法
一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米三氧化二铁的制备：
a.称取1mol的硫酸亚铁化合物配置成15%溶液与和0.01mol 乙酸镍配成50ml ，30℃恒温后将总mol量1.5mol的8%氨水溶液和Ni离子溶液同时滴加到硫酸亚铁溶液中；使亚铁离子全部转化成Fe（OH）2沉淀；
b.向Fe（OH2）沉淀物中滴加5ml的聚乙二醇使粒子细化，反应结束的混合液在80℃溶液中通入空气继续搅拌反应 3h直至溶液熟透；
c.将混合液经过滤，洗涤，用马弗炉高温350℃干燥5h，冷却、研磨即得到纳米级的三氧化二铁，粒度最细可达到45nm；
（2）前驱体的制备：按照碳酸锂：三氧化二铁：磷酸氢二铵摩尔比为A:B:C称量各个原料，A、B、C范围A:B:C=0.505:0.5:1，称取铁源质量10%的无水葡萄糖进行，称取0.5%柠檬酸在玛瑙研钵内研磨混合均匀与上述原料混合进行砂磨，去离子水作为湿磨介质，转速设置为1200r/min砂磨5h，在用160℃喷雾干燥；
（3）前驱体的煅烧：得到的前驱体用磁舟细置于惰性气体保护的管式炉中，以3℃/min速度升温到730℃之间任意温度保温8h；自然冷却至室温即为用金属离子Ti掺杂的高压实的磷酸铁锂；
（4）粉碎：将步骤3制得的金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂进行粉碎，使获得的颗粒粒度呈正态分布，最终得到的掺杂金属离子的磷酸铁锂材料振实密度达到1.83 g/cm3，压实密度可以达到2.71cm3以上；
充放电性能：用制得的磷酸铁锂：SP：KS-6：PVDF=90:3:2:5配方做扣电，测得1C倍率下首次放电为150.4896mAh，50个循环后容量保持率为99.8%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米三氧化二铁的制备：
a.称取1mol的亚铁化合物配置成5-25%溶液与和0.01mol掺杂金属离子化合物配成50ml ，20℃-40℃恒温后将总物质的量1.2mol-1.5mol的5-10%碱溶液和金属离子溶液同时滴加到亚铁溶液中，使亚铁离子全部转化成Fe（OH）2沉淀；
b.向Fe（OH）2沉淀物中滴加5-10ml的聚乙二醇使粒子细化，反应结束后将混合液升温至70-90℃，向溶液中通入空气继续搅拌反应2-3小时，备用；
c.将混合液经过滤，洗涤后在200-500℃温度下干燥、冷却、研磨即得到纳米级的三氧化二铁；
（2）前驱体的制备：按照锂源：铁源：磷源摩尔比为A:B:C称量各个原料，A、B、C范围0.98≤A≤1.03，0.95≤B≤0.98，1.0≤C≤1.05，称取总质量8-12%的无水葡萄糖进行，称取0.5-1%柠檬酸在玛瑙研钵内研磨混合均匀与上述原料混合进行砂磨，去离子水作为湿磨介质，转速设置为1200-1500r/min砂磨8-12h，在用160±10℃喷雾干燥；
（3）前驱体的煅烧：将得到的前驱体用磁舟细置于惰性气体保护的管式炉中，以3-5℃/min速度升温到650-950℃保温6-12h，自然冷却至室温即为用金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂；
（4）粉碎：将步骤3制得的金属离子掺杂的高压实的磷酸铁锂进行粉碎，使获得的颗粒粒度呈正态分布，最终得到的掺杂金属离子的磷酸铁锂材料。
2.如权利要求1所述的一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤1所述的聚乙二醇的浓度为5%。
3.如权利要求1所述的一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤1所述的干燥用的炉具是马弗炉。
4.如权利要求1所述的一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤1所述的纳米级的三氧化二铁粒度最细可达50nm以下。
5.如权利要求1所述的一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤2所述的锂离子化合物为氢氧化锂、碳酸锂的一种或两种。
6.如权利要求1所述的一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤2所述的亚铁离子化合物为草酸亚铁、碳酸亚铁、醋酸亚铁、氧化亚铁的一种或两种。
7.如权利要求1所述的一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤2所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸二氢锂、磷酸氢铵的一种或两种。
8.如权利要求1所述的一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤4所述的粉碎方式为气流粉碎。
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