CN109925990A - 一种循环固相反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种循环固相反应装置，该装置包括空压机、料斗(9)、固相反应系统、气动三通阀(4)、气流分级机(3)、收集器(5)、收集器回料气力输送装置(7)。本发明通过改进现有撞靶式和对撞式固相反应器，通过精确控制高精度涡轮气流分级机(3)、高效滤筒式收集器(5)、引风机(15)、收集器回料气力输送装置(7)等参数，实现空气介质下的有机和无机物的循环、反应合成、细化、改性、产物实时取样，以及惰性气体保护下的无机体系的循环、反应合成、产物实时取样。
Description
技术领域
本发明涉及一种装置，具体涉及一种有机和无机物的循环、反应合成、细化、改性、产物实时取样的装置。
背景技术
低热固相反应合成技术是近年来快速发展的材料制备新技术，其特征在于室温或低温下的能量传递，即通过向粉末反应剂体系中引入机械能，并使之转变为反应体系的化学能，从而实现室温或低温下的固相合成。低热固相反应合成技术既不需要高温、也不使用溶剂，而且合成周期短、产率高、工艺流程简便实用。低热固相反应合成技术可合成的材料体系囊括了非晶、纳米晶、准晶、过饱和固溶体、高比表面催化剂、高活性化合物、超细矿物粉体等大量凝聚态物质。以合成NiO纳米粉末为例，如采用室温固相反应合成技术，其制备周期较之传统的高温加热合成工艺可下降两个数量级。因此，低热固相反应合成技术是近年来快速发展的绿色合成领域中的一个重要分支，也是国际范围内研发的前沿和热点，该技术对于降低能耗、绿色生产的意义已成为国际共识，其推广应用将产生巨大的经济和社会效益。
目前，低热固相反应合成装备以球磨、研磨为主，包括冲击磨(冲击式粉碎机、锤式磨)、剪切磨(如轧辊磨)、冲击加压剪切磨(包括球管磨、振动磨、行星磨)等。球磨和研磨虽然能进行大量材料体系的低热固相反应合成，但其效率不高，有效馈入能量小于总能耗的5％，能源利用率极低。另外，球磨和研磨反应机制复杂，定量化研究更加困难，长期以来对有关机理停留在主观推测或经验总结上。
近期，本发明申请人研究团队经过大量的实验研究，以及在流体力学方面的雄厚研究基础，创造性的将超声速流体技术与固相化学反应合成技术结合起来，形成了一种超声速气流加速低热固相反应新技术，这项技术是在传统的低热固相反应、超声速气流碰撞技术上的飞跃性变革，开启了一种全新的固-固反应、气-固低热反应高效合成技术。
但长期以来，由于一些有机物和无机物粉体具有粘附性较大的特性，在固相化学反应合成的过程中，随着粉体粒子的细化，粉体的比表面积进一步增大，粉体的粘附性也大大增加，粉体粒子附着在装置内表面，一部分粉体粒子不能循环参加化学反应合成，影响了固相化学反应合成的进程。本发明的关键在于通过装置的一系列改进设计来实现粉体物质的循环固相反应。
发明内容
针对上述固相反应在循环过程中存在的问题，本发明提出了一种循环固相反应装置，以解决粉状粒子循环、反应合成、细化、改性、产物实时取样等一系列技术难题。
本发明涉及一种循环固相反应装置，其包括空压机、料斗9、固相反应系统、气动三通阀4、气流分级机3、收集器5、收集器回料气力输送装置7，其中空压机经供气阀门系统与固相反应系统的入口端密封相连，料斗9与固相反应系统的入口端密封相连，固相反应系统的出口端与气动三通阀4的入口端密封相连；气动三通阀4的第一出口端与收集器5的入口端密封相连，收集器5的上部与引风机15通过管路相连，所述收集器5的下端通过收集器回料气力输送装置7与料斗9相连；气动三通阀4的第二出口端与分级机3的入口端密封相连，分级机3的上方出料口与收集器5的入口端密封相连，分级机3的下方卸料口与料斗9密封相连。
在所述收集器5和所述收集器回料气力输送装置7之间设置有收集器取样器，并通过收集器气动球阀(6)控制二者的连通，在所述分级机3和料斗9之间设置有分级机取样器2。
所述固相反应系统包括固相反应器10、微波加热器12和混合加速室11，所述固相反应器10的入口端即为所述固相反应系统的入口端，所述固相反应器10的出口端与所述混合加速室11的入口端密封相连，所述混合加速室11的出口端即为固相反应系统的出口端，所述混合加速室11位于所述微波加热器12内。
所述固相反应系统还包括用于测量固相反应器中示踪粒子的速度的粒子成像测速器1。
所述混合加速室11为聚四氟乙烯材料。
所述微波加热器12包括壳体17、5个磁控管15和外罩18，所述磁控管均匀设置在所述壳体17的外侧，所述壳体17和磁控管15位于所述外罩18内。
所述气流分级机3为高精度涡轮气流分级机，所述高精度涡轮气流分级机内壁涂覆有聚四氟乙烯，所述分级叶轮为304不锈钢材料，表面喷涂聚四氟乙烯。
所述收集器5为高效滤筒式收集器，所述高效滤筒式收集器为304不锈钢材料，内壁喷涂聚四氟乙烯。
所述的整机控制系统16的硬件包括反应器供气阀门控制系统、取样器控制系统、微波控制系统及循环反应装置控制系统，均集成在PLC控制柜中；控制系统软件通过触摸屏操作运行。
通过所述的整机控制系统，装置将实现以下3种运行模式及功能：
1)在空气介质条件下，有机/无机物的循环、反应合成、产物实时取样
该运行模式对靶式反应器和对撞式反应器进行控制。颗粒经送粉器8从料斗9馈入，经固相反应器10、高效滤筒式收集器5，返回料斗9。空气由压缩机压入储气罐，经固相反应器供气阀门进入固相反应器10加速物料颗粒，最后由高效滤筒式收集器5过滤粉尘后排入大气。
主要控制流程为：循环固相反应装置启动和自检，循环回路选择为B，即：物料不进入分级机3，固相反应器供气压力调节、引风机15引射背压调节，高效滤筒式收集器5调节，收集器回料气力输送装置7调节，送粉器8送料及关闭，微波加热器12调节，循环固相反应装置连续运行，反应物实时取样；关闭微波加热器12，关闭收集器回料气力输送装置7，继续运行一定时间，关闭固相反应器供气阀门系统，关闭引风机15。
2)在空气介质条件下，无机物的循环、细化/改性、产物实时取样
该运行模式对靶式反应器和对撞式反应器进行控制。颗粒经送粉器8从料斗9馈入，经固相反应器10、高精度涡轮气流分级机3、高效滤筒式收集器5，返回料斗9。空气由压缩机压入储气罐，经固相反应器供气阀门系统进入固相反应器10加速物料颗粒，最后由高效滤筒式收集器5过滤粉尘后排入大气。
主要控制流程为：循环固相反应装置启动和自检，循环回路选择为A，固相反应器供气压力调节，引风机15引射背压调节，高精度涡轮气流分级机3转速调节，高效滤筒式收集器5调节，收集器回料气力输送装置7调节，送粉器8送料及关闭，仪器连续运行，反应物实时取样，分级机3启动及调节，循环回路选择为A，收集器回料气力输送装置7关闭，循环固相反应装置连续运行；关闭分级机3下游阀门以收集尺度较大的颗粒，继续运行一定时间，关闭固相反应器供气阀门系统，关闭引风机15，关闭分级机3。
3)在气氛保护条件下，无机体系的循环、反应合成、产物实时取样
该运行模式仅对包括靶式反应器进行控制。颗粒经送粉器8从料斗9馈入，经固相反应器10、高效滤筒式收集器5，返回料斗9。特种气体由压缩机压入储气罐，经固相反应器供气阀门系统进入固相反应器10加速物料颗粒，最后由高效滤筒式收集器5过滤粉尘后排入大气。
主要控制流程为：循环固相反应装置启动和自检，循环回路选择为B，物料不进入分级机3，固相反应器供气压力调节，引风机15引射背压调节，高效滤筒式收集器5调节，收集器回料气力输送装置7调节，送粉器8送料及关闭，循环固相反应装置连续运行，反应物实时取样；关闭收集器回料气力输送装置7，继续运行一定时间，关闭反应器供气阀门系统，关闭引风机15。
本发明在现有技术的基础上，通过结构设计和实验验证进一步优化现有装置的性能。本发明提供一种循环固相反应装置，该装置能够实现固体反应物料高效率馈入超声速气流，并能定量测量固相反应的超声速气流的速度、压力等参数，精确控制反应过程，实现不同材料的循环固相反应合成。
附图说明
图1为循环固相反应装置主视图，其中，1、粒子成像测速(PIV)器；2、分级机取样器；3、高精度涡轮气流分级机；4、气动三通阀；5、收集器；6、收集器气动球阀；7、收集器回料气力输送装置。
图2为循环固相反应装置侧视图，其中，8、送粉器；9、料斗；10、固相反应器；11、混合加速室；12、微波加热器；13、连接管道；14、磁控管；15、引风机。
图3为循环固相反应装置俯视图，其中，16、整机控制系统。
图4为微波加热器12的布局图，其中，17、壳体；18、外罩。
具体实施方式
一种循环固相反应装置，其包括空压机、料斗9、固相反应系统、气动三通阀4、气流分级机3、收集器5、收集器回料气力输送装置7，其中空压机经供气阀门系统与固相反应系统的入口端密封相连，料斗9与固相反应系统的入口端密封相连，固相反应系统的出口端与气动三通阀4的入口端密封相连；气动三通阀4的第一出口端与收集器5的入口端密封相连，收集器5的上部与引风机15通过管路相连，所述收集器5的下端通过收集器回料气力输送装置7与料斗9相连；气动三通阀4的第二出口端与分级机3的入口端密封相连，分级机3的上方出料口与收集器5的入口端密封相连，分级机3的下方卸料口与料斗9密封相连。在所述收集器5和所述收集器回料气力输送装置7之间设置有收集器取样器，在所述分级机3和料斗9之间设置有分级机取样器2。所述固相反应系统包括固相反应器10、微波加热器12和混合加速室11，所述固相反应器10的入口端即为所述固相反应系统的入口端，所述固相反应器10的出口端与所述混合加速室11的入口端密封相连，所述混合加速室11的出口端即为固相反应系统的出口端，所述混合加速室11位于所述微波加热器12内。所述固相反应系统还包括用于测量固相反应器中示踪粒子的速度的粒子成像测速器1。所述混合加速室11为聚四氟乙烯材料。所述微波加热器12包括壳体17、5个磁控管15和外罩18，所述磁控管均匀设置在所述壳体17的外侧，所述壳体17和磁控管15位于所述外罩18内。所述气流分级机3为高精度涡轮气流分级机，所述高精度涡轮气流分级机内壁涂覆有聚四氟乙烯，所述分级叶轮为304不锈钢材料，表面喷涂聚四氟乙烯。所述收集器5为高效滤筒式收集器，所述高效滤筒式收集器为304不锈钢材料，内壁喷涂聚四氟乙烯。通过调节气动三通阀4，使得气动三通阀4的入口端与第一出口端之间保持连通状态此时第二出口端关闭，或者气动三通阀4的入口端与第二出口端之间保持连通状态此时第一出口端关闭。
另外，收集器(5)和收集器回料气力输送装置(7)之间设置有收集器取样器，并通过收集器气动球阀(6)控制二者连通，在分级机(3)和料斗(9)之间设置有分级机取样器(2)。
循环固相反应装置还包括整机控制系统16，其包括反应器供气阀门控制系统、取样器控制系统、微波控制系统及循环反应装置控制系统，均集成在PLC控制柜中；控制系统软件通过触摸屏操作运行。通过所述的整机控制系统16，循环固相反应装置将实现不同运行模式及功能的切换。
采用本发明的循环固相反应装置的工艺流程具体如下：循环固相反应装置启动和自检，根据反应体系的材料特性和固相反应的要求选择循环回路(即气动三通阀4的入口端与第一出口端之间保持连通状态或者气动三通阀4的入口端与第二出口端之间保持连通状态)，开启空压机，调节供气阀门系统，调节供气压力，调节引风机15引射背压，调节高精度涡轮气流分级机3转速，调节高效滤筒式收集器5，调节收集器回料气力输送装置7，调节送粉器8。通过天平称取适量粉体，将粉体送粉器8，粉体均匀地输送到固相反应器的料斗9，料斗9内的粉体颗粒依次进入微波加热器12内的固相反应器10和混合加速室11，在超声速气流的作用下加速运动，获得很高的机械能，颗粒在相互之间摩擦、碰撞，实现机械能到化学能的转换。
粉体颗粒下一步的流动可以根据事先设置的选择循环回路A或循环回路B。循环回路A(气动三通阀4的入口端与第二出口端保持连通状态，气动三通阀4的入口端与第一出口端关闭)：粉体颗粒再进入高精度涡轮气流分级机3、高效滤筒式收集器5、收集器回料气力输送装置7，粉体颗粒返回料斗9继续循环反应。循环回路B(气动三通阀4的入口端与第一出口端保持连通状态，气动三通阀4的入口端与第二出口端关闭)：粉体颗粒不经过高精度涡轮气流分级机3而是直接进入高效滤筒式收集器5、收集器回料气力输送装置7，物料返回料斗9继续循环反应。在循环回路A运行过程中，通过两个取样器(收集器取样器和分级机取样器2)对固相反应中间产物和最终产物进行实时取样，取出的反应物中间相样品和成品进行化学测试，以获取固相反应的相关参数。在循环回路B运行过程中，通过收集器取样器对固相反应中间产物和最终产物进行实时取样，取出的反应物中间相样品和成品进行化学测试，以获取固相反应的相关参数。粒子成像测速(PIV)器1通过在固相反应器上开设的窗口将激光导入反应器的反应区域，测量反应器中粒子的速度，为计算固相反应实际馈入能量提供依据。
微波加热器采用5x 1.0kW/2450MHz微波源，由5个磁控管14组成，分别安装在正5边形的壳体17外侧，分多路从微波加热器壳体17四周通过激励波导馈以交叉极化方式分别向微波壳体内多馈口分布式馈能，达到最佳模式分布和优良的加热均匀性，以保证均匀馈入能量，磁控管的外围再安装不锈钢的外罩18，以保证不得有微波泄漏，壳体17中心固定固相反应器的混合加速室11，其材料为聚四氟乙烯。
实施例1
循环固相反应装置启动和自检，循环回路选择为B(气动三通阀4的入口端与第一出口端保持连通状态，气动三通阀4的入口端与第二出口端关闭)，即物料不进入分级机3，固相反应器供气压力调节、引风机15引射背压调节，收集器5调节，收集器回料气力输送装置7调节，送粉器8送料及关闭，微波加热器12调节，循环固相反应装置连续运行，反应物实时取样；关闭微波加热器12，关闭收集器回料气力输送装置7，继续运行一定时间，关闭固相反应器供气阀门系统，关闭引风机15。在空气介质条件下，有机/无机物的循环、反应合成、产物实时取样。该运行模式对靶式反应器和对撞式反应器进行控制。颗粒经送粉器8从料斗9馈入，经固相反应器10、收集器5，返回料斗9。空气由压缩机压入储气罐，经固相反应器供气阀门系统进入固相反应器加速物料颗粒，最后由收集器5过滤粉尘后排入大气。
实施例2
循环固相反应装置启动和自检，循环回路选择为A(气动三通阀4的入口端与第二出口端保持连通状态，气动三通阀4的入口端与第一出口端关闭)，反应器供气压力调节，引风机15引射背压调节，高精度涡轮气流分级机3转速调节，收集器5调节，收集器回料气力输送装置7调节，送粉器8送料及关闭，循环固相反应装置连续运行，反应物实时取样，分级机3启动及调节，循环回路选择为A，收集器回料气力输送装置7关闭，循环固相反应装置连续运行；关闭分级机3下游阀门以收集尺度较大的颗粒，继续运行一定时间，关闭反应器供气阀门系统，关闭引风机15，关闭分级机3。在空气介质条件下，无机物的循环、细化/改性、产物实时取样。该运行模式对靶式反应器和对撞式反应器进行控制。颗粒经送粉器8从料斗9馈入，经固相反应器10、高精度涡轮气流分级机3、收集器5，返回料斗9。空气由压缩机压入储气罐，经固相反应器供气阀门系统进入固相反应系统加速物料颗粒，最后由收集器5过滤粉尘后排入大气。
实施例3
循环固相反应装置启动和自检，循环回路选择为B(气动三通阀4的入口端与第一出口端保持连通状态，气动三通阀4的入口端与第二出口端关闭)，物料不进入分级机3，固相反应器供气压力调节，引风机15引射背压调节，收集器5调节，收集器回料气力输送装置7调节，送粉器8送料及关闭，循环固相反应装置连续运行，反应物实时取样；关闭收集器回料气力输送装置7，继续运行一定时间，关闭反应器供气阀门系统，关闭引风机15。在气氛保护条件下，无机体系的循环、反应合成、产物实时取样。该运行模式仅对包括靶式反应器进行控制。颗粒经送粉器8从料斗9馈入，经固相反应器10、收集器5，返回料斗9。特种气体由压缩机压入储气罐，经固相反应器供气阀门系统进入固相反应系统加速物料颗粒，最后由收集器5过滤粉尘后排入大气。
Claims (8)
1.一种循环固相反应装置，其特征在于，包括空压机、料斗(9)、固相反应系统、气动三通阀(4)、气流分级机(3)、收集器(5)、收集器回料气力输送装置(7)，其中空压机经供气阀门系统与固相反应系统的入口端密封相连，料斗与固相反应系统的入口端密封相连，固相反应系统的出口端与气动三通阀(4)的入口端密封相连；气动三通阀的第一出口端与收集器(5)的入口端密封相连，收集器(5)的上部与引风机通过管路相连，所述收集器(5)的下端通过收集器回料气力输送装置(7)与料斗(9)相连；气动三通阀(4)的第二出口端与分级机(3)的入口端密封相连，分级机(3)的上方出料口与收集器(5)的入口端密封相连，分级机(3)的下方卸料口与料斗(9)密封相连。
2.根据权利要求1所述的循环固相反应装置，其特征在于，在所述收集器(5)和所述收集器回料气力输送装置(7)之间设置有收集器取样器，并通过收集器气动球阀(6)控制二者连通，在所述分级机(3)和料斗(9)之间设置有分级机取样器(2)。
3.根据权利要求1或2所述的循环固相反应装置，其特征在于，所述固相反应系统包括固相反应器(10)、微波加热器(12)和混合加速室(11)，所述固相反应器(10)的入口端即为所述固相反应系统的入口端，所述固相反应器(10)的出口端与所述混合加速室(11)的入口端密封相连，所述混合加速室(11)的出口端即为固相反应系统的出口端，所述混合加速室(11)位于所述微波加热器(12)内。
4.根据权利要求3所述的循环固相反应装置，其特征在于，所述固相反应系统还包括用于测量固相反应器中示踪粒子的速度的粒子成像测速器(1)。
5.根据权利要求3所述的循环固相反应装置，其特征在于，所述混合加速室(11)为聚四氟乙烯材料。
6.根据权利要求3所述的循环固相反应装置，其特征在于，所述微波加热器(12)包括壳体(17)、5个磁控管(15)和外罩(18)，所述磁控管均匀设置在所述壳体(17)的外侧，所述壳体(17)和磁控管(15)位于所述外罩(18)内。
7.根据权利要求3所述的循环固相反应装置，其特征在于，气流分级机(3)为高精度涡轮气流分级机，所述高精度涡轮气流分级机内壁涂覆有聚四氟乙烯，所述分级叶轮为304不锈钢材料，表面喷涂聚四氟乙烯。
8.根据权利要求3所述的循环固相反应装置，其特征在于，所述收集器(5)为高效滤筒式收集器，所述高效滤筒式收集器为304不锈钢材料，内壁喷涂聚四氟乙烯。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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