CN213761854U - 铁碳催化剂高通量制备微型系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型的铁碳催化剂高通量制备微型系统，实现催化剂原料灵活调配，成型压力可梯度设置，多组温控设置、高效加热烧结，多种气氛环境活化。本实用新型包括高通量原料进料器、高通量研磨器、高通量进液配料系统、高通量微型反应器、高通量挤压成型机、高通量干燥烧结炉、高通量活化系统以及自动控制系统。高通量制备铁碳催化剂微型系统既可以在同一温度场下一次快速制备多参量铁碳催化剂微粒，又可以在不同温度下实现微合成一次温度梯度场以及成型后物料烧结和活化处理。本实用新型成功克服了当前铁碳催化剂制备率低，成分组合、反应条件、成型压力、烧结温度和活化环境单一，材料消耗巨大以及在制备和热处理期间高成本等缺点。

Description

铁碳催化剂高通量制备微型系统

技术领域：

本实用新型属于铁碳催化剂的高通量制备和实验室技术装备技术领域，具体涉及铁碳催化剂高通量制备微型系统。

背景技术：

近年来，城镇和工业排放的污水成分愈加复杂，难降解的有机物越来越多，同时环境保护的要求更加严格，因此对污水处理用催化剂的要求也越来越高，需要各高校和科研单位投入更多的人力、物力、财力进行不断研制。传统方法一般基于现有理论或经验，选择目标材料组合，小批量(通常需要几十公斤原料)进行目标原料配制，反应、成型和烧结制备和加工，根据所制备的表征结果对成分和制备工艺进行调整和优化，再次进行样品的制备和表征，经过反复循环，最终获得满足要求的催化剂。一组实验仅制备一种样品的离散制备方法类似于“炒菜法”、“试错法”，效率低且研发成本高，不能高效的制备、筛选出高性能的催化产品。

当前的铁碳催化剂的制备方法采用传统的催化剂微粒制备方法，效率低下，成本高，因为每次只能准备一种成分比例的样品，从而导致以下六个主要技术缺陷：

1.制备原料成分单一，原料在催化性能方面起着主导作用。以铁碳催化剂制备方法为例，在现有方法中，一次只能选择一种成分混合方式进行制备，大大降低了确定最佳成分组合的匹配条件的效率。

2.在物料反应过程中反应条件单一。在传统的制备方法中，对物料进行机械的混合搅拌，单一的进行物理反应，没有考虑温度、压力、反应环境及真空度等参数对铁碳催化剂的影响。

3.铁碳催化剂制备过程中成型压力固定不变。铁碳催化剂使用时需浸泡在污水中，长时间的浸泡和冲刷对铁碳催化剂的强度有着较高的要求，强度较低易被污水冲散，强度过高容易使铁碳催化剂板结钝化，因此铁碳催化剂成型压力的选择起着至关重要的作用。

4.铁碳催化剂制备过程中烧结温度单一。温度条件的控制是铁碳催化剂制备中的说明书关键因素。如果温度太低，各种成分将无法完全融化，这样产生铁碳催化剂不均匀；如果温度过高，则将导致部分原料失活变性，且能耗增加。

5.铁碳催化剂制备过程中活化环境固定。在传统的制备方法中，只能对烧结后的铁碳催化剂在水蒸气环境下进行活化，没有考虑过其它活化环境对催化剂的影响，无法获得更多种类的铁碳催化剂，从而大大降低了效率探索活化环境的工艺条件。

6.样品量大，导致成本较高。在研发阶段，试制新催化剂时，单个样品的消耗在一定程度上非常大。

目前包括中国在内的诸多国家，针对高通量制备工艺进行了相应研究，包括“材料基因组计划”(MGI)，旨在通过融合发展高通量计算、高通量材料实验、材料数据库等三大技术加速新材料的研发和应用，在短期内将材料从发现、制造、到应用的速度至少提高一倍，成本至少降低一半。高通量合成制备是材料基因组计划的重要组成部分，其任务是在短时间内一次制造具有数百种组合的催化剂。然后采用不同的高通量表征方法快速筛选出满足目标要求的组合模式，其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法转变为并行处理，从而导致质的变化。但是，目前仍然没有关于采用高通量方法制备多参量铁碳催化剂的报道。

实用新型内容：

本实用新型的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供铁碳催化剂高通量制备微型系统。在现有高通量制备基础上，采用多参数方法，针对铁碳催化剂的材料体系空间，采用一系列的制备表征方法对一组样品进行全面细致的分析——适合精选，设计了一种铁碳催化剂高通量制备微型系统。

为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种铁碳催化剂高通量制备微型系统，包括：高通量原料进料器、高通量研磨器、高通量进液配料系统、高通量微型反应器、高通量挤压成型机、高通量干燥烧结炉和高通量活化系统以及自动控制系统；所述的高通量原料进料器、高通量研磨器、高通量进液配料系统、高通量微型反应器、高通量挤压成型机、高通量干燥烧结炉和高通量活化系统依次连接；

所述的高通量微型反应器还连接有条件控制模块，所述的条件控制模块连接有自动控制系统，所述的自动控制系统分别和高通量研磨器、计量模块、高通量进液配料系统、高通量微型反应器、高通量挤压成型机、高通量干燥烧结炉和高通量气氛炉连接。

所述的条件控制模块包括温度传感器，压力传感器和微波系统。

所述的气体仓通过流量计与高通量进液配料系统连接；所述的高通量研磨器通过称量天平与高通量进液配料系统连接；所述的液体罐通过计量泵与高通量进液配料系统连接；

所述的计量泵、称量天平和流量计构成计量模块，其中：

所述的高通量进料器包括4-8组进料器；

所述的高通量研磨器包括有四组可同时研磨的研磨罐；

所述的4-8组进料器设置以实现物料能够按照4-8种不同比例，经过四组研磨罐进行不同细度研磨后，获得16-32组不同细度物料，投入到高通量微型反应装置中。

所述的高通量进液配料系统包括高通量配液模块和高通量配料模块，所述的高通量配料模块内部设有中心射流器，顶部设有盘式射流器，侧壁设有进料口1，进料口2和进料口3，底部设有固定型吸嘴，所述的盘式射流器周向设有粉末喷嘴，所述的进料口1与中心射流器通过阀门相连，所述的进料口2和进料口3分别与盘式射流器相连。

所述的粉末喷嘴设置个数为16～36个，所述的喷嘴替换阀设置个数为6个，所述的进料口替换阀个数为2个。

所述的进料口2和进料口3对称设置，所述的进料口替换阀对称并与进料口2和进料口 3垂直设置，所述的喷嘴替换阀中2个与进料口替换阀对应设置，4个周向均匀设置。

当粉料为四组同时进料时，开启进料口替换阀和与进料口替换阀对应设置的2个喷嘴替换阀，关闭4个周向均匀的设置喷嘴替换阀；当为两组同时进料时，关闭进料口替换阀和与进料口替换阀对应设置的2个喷嘴替换阀，开启4个周向均匀的设置喷嘴替换阀。

所述的高通量原料进料器、高通量研磨器和称量天平构成粉料进料模块，所述的液体罐和计量泵构成液体进料模块。

所述的高通量干燥烧结系统包括若干组温度可调节管式炉。

所述的高通量微型反应器包括16个微型反应釜，所述的微型反应釜分别连接有微波加热装置，压力控制模块和废气处理仓，所述的微型反应釜顶部设有进料口，所述的进料口处设有喷淋装置，所述的微型反应釜侧壁连接有气体仓28，所述的微型反应釜内部设有搅拌轴，所述的微型反应釜底部设有出料口。

所述的每个反应釜均独立连接条件控制模块，采用不同的微波吸收物质来制备形成多温度场阵列的不同微型反应釜，并且在微波能量的作用下，同一阵列上的反应釜可以同时被加热到不同的温度；内部设有搅拌桨；可提供几种反应压力氛围(0.5～5barG)；具备自动净化混合环境等功能，可根据不同的实际需求来调整实际实验反应条件，以实现对16种样品制备条件的梯度控制。

所述的气体仓与微型反应釜之间设置有气体计量泵和电磁阀。

所述的微波加热装置，压力控制模块和废气处理仓与微型反应釜之间均连接有电磁阀。

所述的微型反应釜底部设有挡板，所述的搅拌轴设置于挡板中央，所述的出料口设置于挡板表面。

所述的自动控制系统包括控制器，数据采集模块，响应分析模块，调控指示模块和自动控制模块。

所述的自动控制系统由机械控制模块和电控制模块构成。机械控制模块主要有机械臂、动力源组成。可根据指令变换元件之间的连接、调节元件自身的参数。电控制模块主要作用在电磁阀、流量泵、高通量研磨器等元件上，通过变换开关、功率、转矩等条件来修改元件的工作参数。

所述的高通量活化系统包括高通量气氛炉。

所述的高通量进液配料系统连接有液体罐，所述的高通量进液配料系统与液体罐之间设有计量泵，所述的高通量进液配料系统底部连接有气体仓13。

所述的铁碳催化剂高通量制备方法，采用上述铁碳催化剂高通量制备微型系统，包括以下步骤：

(1)取铁碳催化剂原料，包括：主料铁粉、炭粉和水；辅料锰粉、锌粉、氧化铝和活性黏土等粉状物料；

(2)高通量进料器同时将上述铁粉、炭粉、锰粉、氧化铝和活性黏土等粉状物料，按照4-8 种比例，投入到高通量研磨器中；

(3)高通量研磨器设有四组研磨器，所述的4-8种每组不同配比的物料平均分配到每个研磨器进行研磨，高通量研磨器4次研磨，生成16-32组不同配比、不同粒度的粉料物料，并通过液体罐计量加液，与不同粒度的粉料物料混合，形成16-32组液体样品；

所述的步骤(3)中，研磨器的研磨细度为150～250目。

所述的步骤(3)中，16-32组不同配比、不同粒度的粉料物料依靠重力，配合液体进料模块，与其他药品通过高通量进液配料系统输送至高通量微型反应装置中；

(4)高通量配液模块按自动控制系统预设流程，自动执行4组平行液体样品分配操作；

所述的步骤(4)中，样品分配采用微体积注射式，每组的配液量、配液速率均可在工作参数范围内独立调整。液体输送压力为0.1～1.5MPa注射站为独立模块，其分配液体通过柔性管线连接至出液头。后者通过精密运动控制，与下方接液孔位吻合。自动控制系统提供运动孔位偏移设定，可补偿接液基板本身孔位间距加工误差。在样品分配前、后自动执行原位清洗，防止通道间物质交叉污染。

(5)所述的液体样品经配液模块分配后，进入高通量微型反应器内的微型反应釜，进行独立反应；

所述的步骤(5)中，高通量微型反应器为此微型系统的反应核心装置，内部的16个微型反应釜均可进行独立反应。

(6)微型反应釜内反应后的物料经过移料器移料移入到高通量挤压成型机中进行不同压力的挤压成型造粒，所述的成型外观为椭球体或圆柱体，获得造粒好的胚料。

所述的步骤(6)中，高通量挤压成型机对物料设置不同梯度压力进行成型造粒，压力范围为700Mpa～1000Mpa。

(7)造好粒的胚料移到高通量干燥箱中分别进行干燥，干燥后的胚料进入高通量干燥烧结系统，经高通量干燥烧结系统内若干组可调节温度的管式炉加热，以实现同时对胚料加热烧结，所述的烧结温度为500-1200℃；

(8)烧结后胚料进入高通量活化系统进行活化，完成铁探催化剂制备，其中，所述的活化氛围为水蒸气或氢气，所述的水蒸气或氢气的浓度为0.1％～3％。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

1.制备的铁碳催化剂样品具有多个成分的特征。在本实用新型中，可以一次制备具有多种组分的不同组合的许多样品，使得进料、磨料更加高效，混料更加均匀、充分。提高了筛选最佳组分组合的匹配条件的效率。

2.样品进料、磨料、混料效率很高。本实用新型是利用多通道进料，根据合成制备需要选择反应温度及进行混合搅拌。

3.铁碳催化剂制备的控制压力具有多个压力梯度场。设置多种反应压力氛围，同一阵列上的反应釜可以同时在不同压力环境下进行反应，提高了选择最佳制备温度条件的效率。

4.铁碳催化剂成型压力具有多个压力梯度场。成型机设有32组不同梯度挤压柱，可一次对32组物料进行成型造粒，提高了选择最佳制备成型压力条件的效率。

5.铁碳催化剂制备的控制温度具有多个温度梯度场。在本实用新型中，采用不同的微波吸收物质来制备形成多温度场阵列的不同微型加热管，并且在微波能量的作用下，同一阵列上的加热管可以同时被加热到不同的温度。从而形成具有多个温度梯度的微型加热炉，可以同时在多个温度下同时加热物料，提高了选择最佳制备温度条件的效率。

6.用于制备单个样品的原料消耗很小，对于本实用新型中分批制备的铁碳催化剂品，单一尺寸小(几厘米)，质量小(几十到几百克)，因此原料消耗小。这样的尺寸不仅可以真实地反映原料组成的各种性能，而且可以节省大量成本，并且原材料的消耗至少比传统的实验级试制原材料低100倍。

附图说明：

图1为本实用新型实施例1的铁碳催化剂高通量制备微型系统的结构示意图；

图2为本实用新型实施例1的铁碳催化剂高通量制备微型系统的高通量微型反应器俯视图；

图3为本实用新型实施例1的铁碳催化剂高通量制备微型系统的高通量微型反应器局部结构示意图；

图4为本实用新型实施例1的铁碳催化剂高通量制备微型系统的高通量干燥烧结炉结构示意图；

图5为本实用新型实施例1的铁碳催化剂高通量制备微型系统的条件控制模块示意图；

图6为本实用新型实施例1的铁碳催化剂高通量制备微型系统的自动控制系统示意图；

图7为本实用新型实施例1铁碳催化剂高通量制备微型系统的高通量配料模块结构示意图；

图8为本实用新型实施例1铁碳催化剂高通量制备微型系统的高通量配料模块俯视图，其中：

1-高通量原料进料器，2-液体罐，3-高通量研磨器，4-流量调节阀，5-计量泵，6-计量模块，7-高通量进液配料系统，8-高通量微型反应器，9-高通量挤压成型机，10-高通量干燥烧结炉，11-高通量气氛炉，12-称量天平，13-气体仓，14-流量计，15-条件控制模块，16-控制器，17-温度传感器，18-压力传感器，19-微波加热系统，20-数据采集模块，21-响应分析模块，22-调控指示模块，23-自动控制模块，24-微波加热装置，25-压力控制模块，26-废气处理仓，27-电磁阀，28-反应釜用气体仓，29-气体计量泵，30-进料口，31-喷淋装置，32-微型反应釜，33-搅拌轴，34-出料口，35-挡板，71-高通量配液模块。72-高通量配料模块，72.1- 中心射流器，72.2-粉末喷嘴，72.3-盘式射流器，72.4-阀门，72.5-固定型吸嘴，72.6-进料口替换阀，72.7-喷嘴替换阀，72.8-进料用流量计。

具体实施方式：

下面结合实施例对本实用新型作进一步的详细说明。

本实用新型采用的4-流量调节阀、5-计量泵、12-称量天平、17-温度传感器、18-压力传感器、19-微波加热系统、20-数据采集模块、21-响应分析模块、22-调控指示模块、23-自动控制模块、24-微波加热装置、25-压力控制模块、27-电磁阀、29-气体计量泵、31-喷淋装置均为现有成熟技术，具体构造及型不再叙述。本实用新型中的自动控制也不需要新的计算机程序。

采用的控制器的PLC类型:MX1H；CPU类型:MX1H—0806M。

以下实施例中的铁碳催化剂高通量制备方法，采用上述铁碳催化剂高通量制备微型系统，包括以下步骤：

(1)取铁碳催化剂原料，包括：主料铁粉、炭粉和水；辅料锰粉、锌粉、氧化铝和活性黏土等粉状物料；

(2)高通量进料器同时将上述铁粉、炭粉、锰粉、氧化铝和活性黏土等粉状物料，按照4-8 种比例，投入到高通量研磨器3中；

(3)高通量研磨器3设有四组研磨器，研磨器的研磨细度为150～250目，所述的4-8种每组不同配比的物料平均分配到每个研磨器进行研磨，高通量研磨器34次研磨，生成16-32组不同配比、不同粒度的粉料物料，依靠重力，配合液体进料模块，通过液体罐2计量加液，与其他药品通过高通量进液配料系统7输送至高通量微型反应装置中；

(4)高通量配液模块71按自动控制系统预设流程，自动执行4组平行液体样品分配操作；

所述的步骤(4)中，样品分配采用微体积注射式，每组的配液量、配液速率均可在工作参数范围内独立调整。液体输送压力为0.1～1.5MPa注射站为独立模块，其分配液体通过柔性管线连接至出液头。后者通过精密运动控制，与下方接液孔位吻合。自动控制系统提供运动孔位偏移设定，可补偿接液基板本身孔位间距加工误差。在样品分配前、后自动执行原位清洗，防止通道间物质交叉污染。

(5)所述的液体样品经配液模块分配后，进入高通量微型反应器8内的微型反应釜32，进行独立反应；高通量微型反应器8为此微型系统的反应核心装置，内部的16个微型反应釜 32均可进行独立反应。

(6)微型反应釜32内反应后的物料经过移料器移料移入到高通量挤压成型机9中进行不同梯度压力进行成型造粒，压力范围为700Mpa～1000Mpa，所述的成型外观为椭球体或圆柱体，获得造粒好的胚料。

(7)造好粒的胚料移到高通量干燥箱中分别进行干燥，干燥后的胚料进入高通量干燥烧结系统，经高通量干燥烧结系统内若干组可调节温度的管式炉加热，以实现同时对胚料加热烧结，所述的烧结温度为500-1200℃；

(8)烧结后胚料进入高通量活化系统进行活化，完成铁探催化剂制备，其中，所述的活化氛围为水蒸气或氢气，所述的水蒸气或氢气的浓度为0.1％～3％。

实施例1

一种铁碳催化剂高通量制备微型系统，其结构示意图如图1所示，包括：高通量原料进料器1、高通量研磨器3、高通量进液配料系统7、高通量微型反应器8、高通量挤压成型机 9、高通量干燥烧结炉10和高通量活化系统以及自动控制系统；所述的高通量原料进料器1、高通量研磨器3、高通量进液配料系统7、高通量微型反应器8、高通量挤压成型机9、高通量干燥烧结炉10和高通量活化系统依次连接；高通量微型反应器俯视图如图2所示，局部结构示意图如图3所示，高通量干燥烧结炉结构示意图如图4所示；

所述的高通量微型反应器8还连接有条件控制模块15，所述的条件控制模块15连接有自动控制系统，自动控制系统示意图如图6所示，所述的自动控制系统分别和高通量研磨器 3、计量模块6、高通量进液配料系统7、高通量微型反应器8、高通量挤压成型机9、高通量干燥烧结炉10和高通量气氛炉11连接。

所述的条件控制模块15示意图如图5所示，包括温度传感器17，压力传感器18和微波加热系统19。

所述的气体仓13通过流量计14与高通量进液配料系统7连接；所述的高通量研磨器3 通过称量天平12与高通量进液配料系统7连接；所述的液体罐2通过计量泵5与高通量进液配料系统7连接；

所述的计量泵5、称量天平12和流量计14构成计量模块6，其中：

所述的高通量进料器包括4-8组进料器；

所述的高通量研磨器3包括有四组可同时研磨的研磨罐；

所述的4-8组进料器设置以实现物料能够按照4-8种不同比例，经过四组研磨罐进行不同细度研磨后，获得16-32组不同细度物料，投入到高通量微型反应装置中。

所述的高通量进液配料系统7包括高通量配液模块71和高通量配料模块72，所述的高通量配料模块72结构示意图如图7所示，俯视图如图8所示，内部设有中心射流器72.1，顶部设有盘式射流器72.3，侧壁设有进料口1，进料口2和进料口3，所述的进料口均设有进料用流量计72.8和阀门72.4，底部设有四组固定型吸嘴72.5，所述的盘式射流器72.3周向设有粉末喷嘴72.2，所述的进料口1与中心射流器72.1通过阀门相连，所述的进料口2和进料口 3分别与盘式射流器72.3相连。

所述的粉末喷嘴72.2设置个数为16～36个，所述的喷嘴替换阀72.7设置个数为6个，所述的进料口替换阀72.6个数为2个。

所述的进料口2和进料口3对称设置，所述的进料口替换阀72.6对称并与进料口2和进料口3垂直设置，所述的喷嘴替换阀72.7中2个与进料口替换阀72.6对应设置，4个周向均匀设置。

当粉料为四组同时进料时，开启进料口替换阀72.6和与进料口替换阀72.6对应设置的2 个喷嘴替换阀72.7，关闭4个周向均匀的设置喷嘴替换阀72.7；当为两组同时进料时，关闭进料口替换阀72.6和与进料口替换阀72.6对应设置的2个喷嘴替换阀72.7，开启4个周向均匀的设置喷嘴替换阀72.7。

所述的高通量原料进料器1、高通量研磨器3和称量天平12构成粉料进料模块，所述的液体罐2和计量泵5构成液体进料模块。

所述的高通量干燥烧结系统包括若干组温度可调节管式炉。

所述的高通量微型反应器8包括16个微型反应釜32，所述的微型反应釜32分别连接有微波加热装置24，压力控制模块25和废气处理仓26，所述的微型反应釜32顶部设有进料口 30，所述的进料口30处设有喷淋装置31，所述的微型反应釜32侧壁连接有反应釜用气体仓 28，所述的微型反应釜32内部设有搅拌轴33，所述的微型反应釜32底部设有出料口34。

所述的每个反应釜均独立连接条件控制模块15，采用不同的微波吸收物质来制备形成多温度场阵列的不同微型反应釜32，并且在微波能量的作用下，同一阵列上的反应釜可以同时被加热到不同的温度；内部设有搅拌桨；可提供几种反应压力氛围(0.5～5barG)；具备自动净化混合环境等功能，可根据不同的实际需求来调整实际实验反应条件，以实现对16种样品制备条件的梯度控制。

所述的反应釜用气体仓28与微型反应釜32之间设置有气体计量泵29和电磁阀27。

所述的微波加热装置24，压力控制模块25和废气处理仓26与微型反应釜32之间均连接有电磁阀27。

所述的微型反应釜32底部设有挡板35，所述的搅拌轴33设置于挡板35中央，所述的出料口34设置于挡板35表面。

所述的自动控制系统包括控制器16，数据采集模块20，响应分析模块21，调控指示模块22和自动控制模块23。

所述的自动控制系统由机械控制模块和电控制模块构成。机械控制模块主要有机械臂、动力源组成。可根据指令变换元件之间的连接、调节元件自身的参数。电控制模块主要作用在电磁阀27、流量泵、高通量研磨器3等元件上，通过变换开关、功率、转矩等条件来修改元件的工作参数。

所述的高通量活化系统包括高通量气氛炉11。

所述的高通量进液配料系统7连接有液体罐2，所述的高通量进液配料系统7与液体罐2 之间设有计量泵5，所述的高通量进液配料系统7底部连接有气体仓13。

所述的铁碳催化剂高通量制备方法，采用上述铁碳催化剂高通量制备微型系统，包括以下步骤：

(1)取铁碳催化剂原料，包括：主料铁粉、炭粉和水；辅料锰粉、锌粉、氧化铝和活性黏土等粉状物料；

(2)高通量进料器同时将上述铁粉、炭粉、锰粉、氧化铝和活性黏土等粉状物料，按照4-8 种比例，投入到高通量研磨器3中；

(3)高通量研磨器3设有四组研磨器，研磨器的研磨细度为150～250目，所述的4-8种每组不同配比的物料平均分配到每个研磨器进行研磨，高通量研磨器34次研磨，生成16-32组不同配比、不同粒度的粉料物料，依靠重力，配合液体进料模块，通过液体罐2计量加液，与其他药品通过高通量进液配料系统7输送至高通量微型反应装置中；

(4)高通量配液模块71按自动控制系统预设流程，自动执行4组平行液体样品分配操作；

所述的步骤(4)中，样品分配采用微体积注射式，每组的配液量、配液速率均可在工作参数范围内独立调整。液体输送压力为0.1～1.5MPa注射站为独立模块，其分配液体通过柔性管线连接至出液头。后者通过精密运动控制，与下方接液孔位吻合。自动控制系统提供运动孔位偏移设定，可补偿接液基板本身孔位间距加工误差。在样品分配前、后自动执行原位清洗，防止通道间物质交叉污染。

(5)所述的液体样品经配液模块分配后，进入高通量微型反应器8内的微型反应釜32，进行独立反应；高通量微型反应器8为此微型系统的反应核心装置，内部的16个微型反应釜 32均可进行独立反应。

(6)微型反应釜32内反应后的物料经过移料器移料移入到高通量挤压成型机9中进行不同梯度压力进行成型造粒，压力范围为700Mpa～1000Mpa，所述的成型外观为椭球体或圆柱体，获得造粒好的胚料。

(7)造好粒的胚料移到高通量干燥箱中分别进行干燥，干燥后的胚料进入高通量干燥烧结系统，经高通量干燥烧结系统内若干组可调节温度的管式炉加热，以实现同时对胚料加热烧结，所述的烧结温度为500-1200℃；

(8)烧结后胚料进入高通量活化系统进行活化，完成铁探催化剂制备，其中，所述的活化氛围为水蒸气或氢气，所述的水蒸气或氢气的浓度为0.1％～3％。

高通量进料器(1)将铁粉、炭粉、锰粉、氧化铝、活性黏土等粉状物料按照4种比例平均分配到每个研磨器进行研磨。

高通量研磨器(2)将物料研磨成150～250目，高通量研磨器研磨4次，生成16组不同粒度的粉料物料。按照不同的物料类型，选择性通过进料口1，进料口2个进料口3，按粒度分批次进入配料模块进行混合；通过四组固定型吸嘴，分四批次进入反应釜，配液模块分四次，每次四组进入反应釜配液，

研磨好的物料经高通量进液配料系统(7)配送到配料装置中，高通量配液模块通过软件预设流程，自动执行4组平行液体样品分配操作。对混合好的物料按照不同计量数量进行配液，生成64种不同原料配比的混合物料，相应混合后的物料独立输送到高通量反应器(8)的16个微型反应釜中，高通量反应器(8)将混合的64组物料分成4批进行反应，每个反应釜设置 30～180℃可调节的微波加热，0.5～5barG反应压力，以及氮气、氩气等几种环境的反应氛围。

反应后的物料经移料器移送到高通量挤压成型机(9)，挤压成型机内设有16组挤压柱，挤压柱长度按照梯度设置，以实现成型压力梯度控制，在压力范围700Mpa～1000Mpa对物料进行挤压成型。

成型后的胚料输送到干燥装置进行干燥，温度范围在30～180℃，干燥好的物料由已设置好参数的高通量烧结炉中进行500-1200℃之间的烧结处理。

烧结后的物料进入高通量气氛炉(11)中进行活化，高通量气氛炉内部设有两个腔体，以实现氢气和水蒸气的不同气体进入。64个可同时进入，相应活化氛围选取水蒸气或氢气任意一种。此外相关数据被记入到材料基因数据库中，指导后期的材料模拟计算，优化下一步实验。

实施例2

本实施例在实施例1基础上进行修改，高通量进料器(1)将铁粉、炭粉、锰粉、氧化铝、活性黏土等粉状物料按照8种比例平均分配到每个研磨器进行研磨，使得原料配比更加充分。此外高通量烧结炉(11)设置成单一温度，活化氛围选为水蒸气，探究同一制备条件下，不同原料配比的差异，方便更好的了解各个原料的性能。

本实施例并非对本实用新型的形状、数量、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、数量变化与修饰，均属于本实用新型技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种铁碳催化剂高通量制备微型系统，其特征在于，包括：高通量原料进料器、高通量研磨器、高通量进液配料系统、高通量微型反应器、高通量挤压成型机、高通量干燥烧结炉和高通量活化系统以及自动控制系统；所述的高通量原料进料器、高通量研磨器、高通量进液配料系统、高通量微型反应器、高通量挤压成型机、高通量干燥烧结炉和高通量活化系统依次连接；

所述的高通量微型反应器还连接有条件控制模块，所述的条件控制模块连接有自动控制系统，所述的自动控制系统分别和高通量研磨器、计量模块、高通量进液配料系统、高通量微型反应器、高通量挤压成型机、高通量干燥烧结炉和高通量气氛炉连接。

2.根据权利要求1所述的铁碳催化剂高通量制备微型系统，其特征在于，所述的高通量进液配料系统连接有液体罐，所述的高通量进液配料系统与液体罐之间设有计量泵，所述的高通量进液配料系统底部连接有气体仓。

3.根据权利要求1所述的铁碳催化剂高通量制备微型系统，其特征在于，所述的高通量进液配料系统包括高通量配液模块和高通量配料模块，所述的高通量配料模块内部设有中心射流器，顶部设有盘式射流器，侧壁设有进料口1，进料口2和进料口3，底部设有固定型吸嘴，所述的盘式射流器周向设有粉末喷嘴，所述的进料口1与中心射流器通过阀门相连，所述的进料口2和进料口3分别与盘式射流器相连。

4.根据权利要求3所述的铁碳催化剂高通量制备微型系统，其特征在于，所述的盘式射流器周向的粉末喷嘴设置个数为16～36个，所述的盘式射流器周向对应设有6个喷嘴替换阀，所述的高通量配料模块侧壁设有2个进料口替换阀，所述的进料口2和进料口3对称设置，所述的进料口替换阀对称并与进料口2和进料口3垂直设置，所述的喷嘴替换阀中2个与进料口替换阀对应设置，4个周向均匀设置。

5.根据权利要求2所述的铁碳催化剂高通量制备微型系统，其特征在于，所述的高通量原料进料器、高通量研磨器和称量天平构成粉料进料模块，所述的液体罐和计量泵构成液体进料模块。

6.根据权利要求1所述的铁碳催化剂高通量制备微型系统，其特征在于，所述的高通量干燥烧结系统包括若干组温度可调节管式炉。

7.根据权利要求2所述的铁碳催化剂高通量制备微型系统，其特征在于，所述的高通量微型反应器包括16个微型反应釜，所述的微型反应釜分别连接有微波加热装置，压力控制模块和废气处理仓，所述的微型反应釜顶部设有进料口，所述的进料口处设有喷淋装置，所述的微型反应釜侧壁连接有气体仓，所述的微型反应釜内部设有搅拌轴，所述的微型反应釜底部设有出料口，所述的微型反应釜底部设有挡板，所述的搅拌轴设置于挡板中央，所述的出料口设置于挡板表面。

8.根据权利要求1所述的铁碳催化剂高通量制备微型系统，其特征在于，所述的自动控制系统包括控制器，数据采集模块，响应分析模块，调控指示模块和自动控制模块。

9.根据权利要求2所述的铁碳催化剂高通量制备微型系统，其特征在于：

所述的条件控制模块包括温度传感器，压力传感器和微波系统；

所述的气体仓通过流量计与高通量进液配料系统连接；所述的高通量研磨器通过称量天平与高通量进液配料系统连接；所述的液体罐通过计量泵与高通量进液配料系统连接；

所述的计量泵、称量天平和流量计构成计量模块，其中：

所述的高通量原料进料器包括4-8组进料器；

所述的高通量研磨器包括有四组可同时研磨的研磨罐。

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