发明内容
针对以上问题,本发明提供了一种运用多级均匀混捏系统生产含硼石墨的方法,通过多级均匀混捏系统的多次加硼混合,使含硼石墨原材料在搅拌混捏步骤中硼源分布均匀,解决含硼石墨生产制备过程中硼源分布不均导致生产出的含硼石墨硼分布不均的技术问题,提升了含硼石墨硼分布的均匀性,提升了含硼石墨的品质。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种运用多级均匀混捏系统生产含硼石墨的方法,包括以下步骤:
步骤1),原材料选择,人造石墨骨料和粘结剂,其中人造石墨骨料中固定碳含量为≥98.5%,水分≤0.5%,硫分≤0.5%;
粘结剂中灰分为≤0.5%,挥发分为35~60%,结焦值为40~70%,软化点为80~200℃,喹啉不溶物为8~25%,甲苯不溶物为25~55%;
对人造石墨骨料进行磨粉粉碎,获得平均粒度0.1~1mm的类圆球形颗粒。
步骤2),搅拌混捏,将65~70重量份的人造石墨骨料、30~20重量份的粘结剂与5~10重量份的硼源混捏,混捏温度200~400℃,混捏时间80~130min;
步骤3),等静压成型,将步骤2)所得混合物成型,成型压力100~200MPa,保压时间80~120min;
步骤4),焙烧,将步骤3)所得产品进行焙烧处理,焙烧温度范围800~1100℃,升温速率1~5℃/h,炉内温差≤150℃,焙烧处理时间50~60天;
步骤5)石墨化,将步骤4)所得产品在不超过2200℃石墨化,升温速率10~50℃/h整个步骤处理时间为55~65天,即可得到含硼石墨坯品;
搅拌混捏的步骤为:
Ⅰ)一次混合,通过第一进料管上的第二出料孔、第二进料管与第三进料管分别向内搅拌罐输入硼源、人造石墨骨料与粘结剂;
Ⅱ)一次搅拌,将步骤Ⅰ)输入的硼源、人造石墨骨料与粘结剂的混合物通过驱动件带动第一搅拌桨进行混合、均匀搅拌,同步的,内搅拌罐通过传动机构由驱动件带动沿与第一搅拌桨反向旋转;
Ⅲ)喷料,由旋转的第一搅拌桨的螺旋桨叶配合内搅拌罐的旋转加压,将步骤Ⅱ)中搅拌后的混合物自内搅拌罐底部的进料口进入到流道,再从出料口喷出;
Ⅳ)二次混合,通过驱动件带动离心叶轮旋转将自第一出料孔输出的硼源在散粉腔内均匀分散后,经散粉孔与步骤Ⅲ)喷出的混合物混合,混合后的混合物落入外搅拌罐1内;
Ⅴ)二次搅拌,通过驱动件带动第二搅拌桨旋转对步骤Ⅳ)中落入外搅拌罐1内混合物进行均匀搅拌;
Ⅵ)三次混合,与步骤Ⅴ)同步的,第二搅拌桨旋转对自第三出料口输出的硼源进行均匀分散后与步骤Ⅳ)中落入外搅拌罐内混合物混合进行均匀搅拌;
Ⅶ)混捏,步骤Ⅵ)均匀搅拌后的混合物自卸料口由第二搅拌桨搅动输出到混捏锅内,由混捏锅进行混捏。
作为改进,所述步骤2)中,人造石墨骨料的重量份数加上粘结剂的重量份数和硼源的重量份数总重量份数为100份。
作为改进,所述步骤Ⅰ)中,第二出料孔向内搅拌罐输入硼源占生产过程中输入硼源总量的30~40%。
作为改进,所述步骤Ⅱ)中,搅拌温度为250~350℃,搅拌时间为20~30min。
作为改进,所述步骤Ⅱ)中,传动机构的输出比为4:1~7:3,第一搅拌桨旋转4~7周,同步的,内搅拌罐旋转1~3周。
作为改进,所述步骤Ⅳ)中,第一出料孔输出的硼源占生产过程中输入硼源总量的40~50%。
作为改进,所述步骤Ⅴ)中,搅拌温度为275~350℃,搅拌时间为50~80min。
作为改进,所述步骤Ⅵ)中,第三出料口输出的硼源占生产过程中输入硼源总量的30~10%。
作为改进,所述步骤步骤5)中所得含硼石墨坯品的体积密度为≥1.55g/cm3,硼含量≥4%,灰分≤0.5%(不含硼),弹性模量≤15GPa,热膨胀系数≤5.5×10-6/K(20-500℃),抗弯强度≥15MPa,耐压强度≥30MPa,热导率≥15W/mK,各项同性度≤1.1。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明通过多级均匀混捏系统的多次加硼混合,使含硼石墨原材料在搅拌混捏步骤中硼源分布均匀,解决含硼石墨生产制备过程中硼源分布不均导致生产出的含硼石墨硼分布不均的技术问题,提升了含硼石墨硼分布的均匀性,提升了含硼石墨的品质;
(2)本发明采用等静压成型配合混捏步骤中的多次加硼混合的加工方法,使成后的含硼石墨坯品各向同性度低于1.1,远优于背景技术中对比文献制备出的含硼石墨坯品1.5的各向同性度;
(3)本发明中在焦炭骨料与粘合剂分别通过第二进料管与第三进料管进入到内搅拌罐时,利用导向轮的旋转,使杠杆的两端上下摆动带动封盖开合,使焦炭骨料与粘合剂均向搅拌轴处喷洒,配合第二出料孔输出的硼源,实现三者在搅拌轴处集中混合,并在随螺旋桨叶下滑的过程中实现充分混合;
(4)本发明利用第一搅拌桨中的搅拌勺对含硼石墨的原材料进行搅拌,搅拌过程中,搅拌勺的尖角迎向原材料,原材料越过尖角后在尖角背侧的凹陷处进行搅动,实现均匀混合,且第一搅拌桨中的螺旋桨叶在旋转过程中对内搅拌罐底部的原材料进行挤压,使原材料受压进入到流道内,并在出料口喷出;
(5)本发明中通过传动机构使第一搅拌桨在旋转的同时,内搅拌罐同步反向旋转,增大原材料在流道内的压力,使原材料在流道内更加顺畅;
(6)本发明中利用流道旋转将原材料从出料口均匀喷出在配合散粉机构将第二出料孔输出的硼源进行均匀的分散与喷出的原材料进行第二次的混合,提高硼源在原材料内分布的均匀性;
(7)本发明中利用第二搅拌桨对自第三出料孔输出的硼源进行分散,对含硼石墨的原材料进行三次的混合,使硼源在落到外搅拌罐内的原材料上时,分别均匀,之后通过第二搅拌桨的搅拌,硼源分布均匀。
综上所述,本发明具有硼分布均匀性好、混合均匀等优点,尤其适用于含硼石墨生产制备技术领域。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
实施例1:
如图1所示,一种运用多级均匀混捏系统生产含硼石墨的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1),原材料选择,人造石墨骨料和粘结剂,其中人造石墨骨料中固定碳含量为≥98.5%,水分≤0.5%,硫分≤0.5%;
粘结剂中灰分为≤0.5%,挥发分为35~60%,结焦值为40~70%,软化点为80~200℃,喹啉不溶物为8~25%,甲苯不溶物为25~55%;
对人造石墨骨料进行磨粉粉碎,获得平均粒度0.1~1mm的类圆球形颗粒。
步骤2),搅拌混捏,将65~70重量份的人造石墨骨料、30~20重量份的粘结剂与5~10重量份的硼源混捏,混捏温度200~400℃,混捏时间80~130min;
步骤3),等静压成型,将步骤2)所得混合物成型,成型压力100~200MPa,保压时间80~120min;
步骤4),焙烧,将步骤3)所得产品进行焙烧处理,焙烧温度范围800~1100℃,升温速率1~5℃/h,炉内温差≤150℃,焙烧处理时间50~60天;
步骤5)石墨化,将步骤4)所得产品在不超过2200℃石墨化,升温速率10~50℃/h整个步骤处理时间为55~65天,即可得到含硼石墨坯品;
搅拌混捏的步骤为:
Ⅰ)一次混合,通过第一进料管35上的第二出料孔312、第二进料管51与第三进料管52分别向内搅拌罐2输入硼源、人造石墨骨料与粘结剂;
Ⅱ)一次搅拌,将步骤Ⅰ)输入的硼源、人造石墨骨料与粘结剂的混合物通过驱动件30带动第一搅拌桨32进行混合、均匀搅拌,同步的,内搅拌罐2通过传动机构4由驱动件30带动沿与第一搅拌桨32反向旋转;
Ⅲ)喷料,由旋转的第一搅拌桨32的螺旋桨叶321配合内搅拌罐2的旋转加压,将步骤Ⅱ)中搅拌后的混合物自内搅拌罐2底部的进料口221进入到流道22,再从出料口222喷出;
Ⅳ)二次混合,通过驱动件30带动离心叶轮61旋转将自第一出料孔311输出的硼源在散粉腔62内均匀分散后,经散粉孔621与步骤Ⅲ)喷出的混合物混合,混合后的混合物落入外搅拌罐1内;
Ⅴ)二次搅拌,通过驱动件30带动第二搅拌桨33旋转对步骤Ⅳ)中落入外搅拌罐1内混合物进行均匀搅拌;
Ⅵ)三次混合,与步骤Ⅴ)同步的,第二搅拌桨33旋转对自第三出料口313输出的硼源进行均匀分散后与步骤Ⅳ)中落入外搅拌罐1内混合物混合进行均匀搅拌;
Ⅶ)混捏,步骤Ⅵ)均匀搅拌后的混合物自卸料口11由第二搅拌桨33搅动输出到混捏锅内,由混捏锅进行混捏。
需要说明的是,本发明中,通过实施例一中的含硼石墨多级均匀混捏系统对步骤2)中的搅拌混捏进行改进,使本发明与传统的含硼石墨的生产方法相比具有多次添加硼源,多级混合含硼石墨生产用原材料的效果。
其中,第一次添加是在第二进料管51与第三进料管52对内搅拌罐2进行加料的过程中,第二进料管51与第三进料管52分别向内搅拌罐2内输入人造石墨骨料与粘结剂,与此同时,第一进料管35通过第二进料孔312同步向内搅拌罐2内输入硼源,第二出料孔312向内搅拌罐2输入硼源占生产过程中输入硼源总量的30~40%,输入的人造石墨骨料、粘结剂与硼源由第一搅拌桨32进行搅拌混合均匀,通过第一搅拌桨32的搅拌混合使硼源分散。
第二次添加硼源是在内搅拌罐2内的原材料经第一搅拌桨32搅拌后从进料口221进入都流动22内,从流道22的顶部出料口222处喷出时,由第一出料孔311输出的硼源对原材料进行添加,第一出料孔311输出的硼源占生产过程中输入硼源总量的40~50%,在添加过程中,第一出料孔311输出的硼源由离心叶轮61自中心向外均匀发散,并且由于原材料是自出料口222处喷出撒向外搅拌罐1内的,因此,在硼源喷撒到原材料上时,硼源分布的十分均匀。
第三次添加硼源是在原材料经过第二硼源添加后,落入到外搅拌罐底部时,由第三出料孔313输出的硼源对原材料进行添加,第三出料口313输出的硼源占生产过程中输入硼源总量的30~10%,第三出料孔313输出的硼源由第二搅拌桨33的搅动均匀分散到外搅拌罐1内,之后撒向外搅拌罐1内的原材料上,并且由第二搅拌桨33对原材料和硼源进行搅拌,使硼源分布均匀。
通过上述三次硼源的均匀添加,以及第一搅拌桨32与第二搅拌桨33的两次搅拌混合,实现硼源在含硼石墨原材料内的均匀分布,使制备出的含硼石墨的硼分布均匀性更好。
作为一种优选的实施方式,所述步骤2)中,人造石墨骨料的重量份数加上粘结剂的重量份数和硼源的重量份数总重量份数为100份。
其中,人造石墨骨料为65~70重量份,粘结剂为30~20为重量份,硼源为5~10重量份。
作为一种有效的实施方,所述步骤Ⅱ)中,搅拌温度为250~350℃,搅拌时间为20~30min。
进一步的,所述步骤Ⅱ)中,传动机构4的输出比为4:1~7:3,第一搅拌桨32旋转4~7周,同步的,内搅拌罐2旋转1~3周。
需要说明的是,利用旋转速度快的第一搅拌桨32对硼源、人造石墨骨料与粘结剂进行快速的搅拌,同时利用旋转速度慢的内搅拌罐2将第一搅拌桨32搅拌后的混合物从流道22喷出,搅拌罐2的旋转速度慢,则使混合物在内搅拌罐2内的搅拌时间更长,同时虽然内搅拌罐2的旋转速度慢,但是配合第一搅拌桨32的旋转加压,仍能使第一搅拌桨32搅拌后的混合物喷出。
进一步说明的是,通过内搅拌罐2将混合物喷出,实现混合物的平铺,可以使第二次添加硼源时,硼源更好的喷撒在混合物上,并且配合离心叶轮61自中心向外均匀发散的效果,第二次喷撒的硼源分散的更加均匀。
作为一种优选的实施方式,所述步骤Ⅴ)中,搅拌温度为275~350℃,搅拌时间为50~80min。
其中,所述步骤步骤5)中所得含硼石墨坯品的体积密度为≥1.55g/cm3,硼含量≥4%,灰分≤0.5%(不含硼),弹性模量≤15GPa,热膨胀系数≤5.5×10-6/K(20-500℃),抗弯强度≥15MPa,耐压强度≥30MPa,热导率≥15W/mK,各项同性度≤1.1。
实施例2:
参照实施例一描述本发明实施例二中一种含硼石墨多级均匀混捏系统。
如图2至图7所示,一种含硼石墨多级均匀混捏系统,包括:
外搅拌罐1,所述外搅拌罐1通过机架10竖直设置,其底部为锥形设置,且其底部设置有卸料口11;
内搅拌罐2,所述内搅拌罐2同轴转动设置于所述外搅拌罐1的内部,其位于该外搅拌罐1的顶部,且其侧壁21为中空设置,该侧壁21内设置有若干沿内搅拌罐2中轴线圆周等距设置的流道22,该流道22倾斜设置,其底部的进料口221与所述内搅拌罐2的搅拌区23连通设置,且其顶部的出料口222与所述外搅拌罐1的内部连通设置;
搅拌机构3,所述搅拌机构3设置于所述外搅拌罐1的顶部,其包括驱动件30与由该驱动件30驱动贯穿内搅拌罐2转动设置的搅拌轴31,设置于所述内搅拌罐2内与搅拌轴31同步转动的第一搅拌桨32以及设置于所述外搅拌罐1内与搅拌轴31同步转动的第二搅拌桨33,所述搅拌轴31内部中空设置有进料通道34,其顶部开口与输入硼源粉末的第一进料管35可转动连接设置,且沿其中轴线方向该搅拌轴31的侧壁上从上至下分别设置有若干圆周设置的第一出料孔311、第二出料孔312与第三出料孔313与所述进料通道34连通设置,所述第一出料孔311设置于所述内搅拌罐2的上方,所述第二出料孔312设置于所述内搅拌罐2内,其位于所述第一搅拌桨32的上方,所述第三出料孔313设置于所述外搅拌罐1内,其位于所述第二搅拌桨33的上方;
传动机构4,所述传动机构4设置于所述搅拌轴31与所述内搅拌罐2之间,位于所述内搅拌罐2的顶部,所述搅拌轴31通过传动机构4同步带动所述内搅拌罐2反向旋转;
进料机构5,所述进料机构5设置于所述内搅拌罐2的顶部,其包括输入焦炭骨料的第二进料管51,输入粘结剂的第三进料管52,以及设置于所述第二进料管51与第三进料管52出料口处的喷料组件53;以及
散粉机构6,所述散粉机构6设置于所述第一出料孔311处,其包括离心叶轮61,该离心叶轮61随所述搅拌轴31同步旋转,对所述第一出料孔311处输出的硼源粉末进行离心甩出,喷撒到所述出料口222输出的混合物上。
需要说明的是,本发明中为了使硼源添加后在焦炭骨料与粘结剂的混合物内分布均匀,将硼源分作三次添加到焦炭骨料与粘结剂的混合物内,其中,第一次添加是在第二进料管51与第三进料管52对内搅拌罐2进行加料的过程中,第二进料管51与第三进料管52分别向内搅拌罐2内输入焦炭骨料与粘结剂,与此同时,第一进料管35通过第二进料孔312同步向内搅拌罐2内输入硼源,输入的焦炭骨料、粘结剂与硼源由第一搅拌桨32进行搅拌混合均匀。
第二次添加硼源是在内搅拌罐2内的原材料经第一搅拌桨32搅拌后从进料口221进入都流动22内,从流道22的顶部出料口222处喷出时,由第一出料孔311输出的硼源对原材料进行添加,在添加过程中,第一出料孔311输出的硼源由离心叶轮61自中心向外均匀发散,并且由于原材料是自出料口222处喷出撒向外搅拌罐1内的,因此,在硼源喷撒到原材料上时,硼源分布的十分均匀。
第三次添加硼源是在原材料经过第二硼源添加后,落入到外搅拌罐底部时,由第三出料孔313输出的硼源对原材料进行添加,第三出料孔313输出的硼源由第二搅拌桨33的搅动均匀分散到外搅拌罐1内,之后撒向外搅拌罐1内的原材料上,并且由第二搅拌桨33对原材料和硼源进行搅拌,使硼源分布均匀。
本发明中的硼源可以是碳酸硼或者是硼酸粉末,硼源通过第一进料管35进入到搅拌轴31内部的进料通道34内,在通过第一出口孔311、第二出料孔332与第三出料孔333输出。
本发明中,内搅拌罐2通过支架架设于外搅拌罐1顶部,且内搅拌罐2的底部设置有推力轴承。
如图4与图6所示,作为一种优选的实施方式,所述内搅拌罐2为倒置的圆台形,其旋转方向与所述流道22的倾斜方向、第一搅拌桨32的旋转方向均反向设置。
进一步的,所述传动机构4包括:
太阳轮41,所述太阳轮41与所述搅拌轴31同轴转动连接;
行星轮42,若干的所述行星轮42沿所述太阳轮41的中轴线圆周等距设置,其与所述太阳轮41啮合,且其与所述机架10悬挂连接;以及
内齿圈43,所述内齿圈43同轴连接设置于所述内搅拌罐2的内部,其与所述行星轮42啮合设置。
需要说明的是,本发明中通过搅拌轴31的转动带动太阳轮41旋转,在通过太阳轮41、行星轮42与内齿圈43形成的行星轮组使内搅拌罐2与搅拌轴31成反向旋转,内搅拌罐2旋转配合流道22的倾斜设置,使含硼石墨的原材料可以在流道内顺畅的流动,并在出料口222处喷撒。
如图13至图14所示,作为一种优选的实施方式,所述第一搅拌桨32为螺旋形设置,其与所述搅拌罐2的内部形状匹配设置,且该第一搅拌桨32的螺旋桨叶321之间螺旋等距设置有搅拌勺322,该搅拌勺322为尖角设置,且该搅拌勺322的尖角沿所述第一搅拌桨32的螺旋方向向上设置。
需要说明的是,本发明中将第一搅拌桨32螺旋形设置利用螺旋桨叶321的旋转对内搅拌罐2底部的原材料进行挤压,使原材料通过进料口221进入到流道22内,并且利用螺旋桨叶321挤压后续的原材料,使流道22内的原材料可以从出料口222处喷出。
进一步说明的是,搅拌勺322处于螺旋桨叶321之间,利用搅拌勺322对原材料进行搅动,使原材料在接触到搅拌勺322的尖角时向两侧分流,原材料在越过搅拌勺322后在搅拌勺322后部的凹陷处汇合搅动,使原材料内的硼源分布均匀。
如图10至图12所示,作为一种优选的实施方式,所述喷料组件53包括:
封盖531,所述封盖531分别与所述第二进料管51与第三进料管52出料口铰接,且该封盖531与所述第二进料管51与第三进料管52出料口的开口方向均朝向所述搅拌轴31设置;以及
间歇摆动组件530,所述间歇摆动组件530设置于所述封盖531处,其通过所述搅拌轴31旋转驱动所述封盖531绕与所述第二进料管51与第三进料管52出料口铰接的部位摆动。
进一步的,所述间歇摆动组件530包括:
导向轮532,所述导向轮532套设于所述搅拌轴31上,其下端面上开设有若干的导向槽533,该导向槽533沿导向轮532的中轴线圆周等距设置;以及
杠杆534,所述杠杆534的中部通过悬臂535与所述散粉机构6的底部连接设置,该杠杆534的一端与所述导向轮532抵触设置,其另一端通过连杆536与所述封盖531传动连接。
需要说明的是,本发明中的第二进料管51与第三进料管52在对内搅拌罐2输入焦炭骨料与粘结剂时,为了使焦炭骨料与粘结剂在搅拌轴31处汇合集中,本发明通过利用导向轮532旋转,使杠杆534与导向槽533配合,实现杠杆534摆动,通过连杆536带动封盖531摆动,控制第二进料管51与第三进料管52出料口的开口大小,并利用封盖531对出料方向进行导向,使焦炭骨料与粘结剂喷箱搅拌轴31处。
进一步说明的是,导向轮532由搅拌轴31带动进行旋转,且导向轮532上设置的导向槽533均为圆滑过渡设置,杠杆534与导向轮532配合的一端设置有圆球部。
如图8至图9所示,作为一种优选的实施方式,所述内搅拌罐2的顶部设置有挡圈23,该挡圈23位于所述出料口222的内侧。
其中,所述散粉机构6还包括:
散粉腔62,所述散粉腔62罩设于所述离心叶轮61的外部,该散粉腔62与挡圈23同轴匹配设置,且该散粉腔62位于所述出料口222正上方的部位设置有散粉孔621;以及
刮料片63,若干的所述刮料片63与所述散粉孔621一一对应设置,该刮料片63对称设置于所述刮料片63的两侧。
需要说明的是,本发明中,离心叶轮61对第一出料孔311输出的硼源进行分散时,硼源分散在散粉腔62内,硼源通过散粉孔621喷撒在原材料上,而为了防止原材料倒灌,散粉腔62与挡圈23配合,使出料口222喷出的原材料无法进入到散粉腔62内,并且利用刮料片63将出料口222喷出的原材料快速的刮除,避免原材料在出料口222处堆积。
如图3所示,作为一种优选的实施方式,所述第二搅拌桨33为叶轮形设置,沿其中轴线圆周等距设置的搅拌桨叶311的外形与所述外搅拌罐1的锥形底部匹配设置。
需要说明的是,本发明中利用第二搅拌桨叶33对外搅拌罐1的底部进行搅动,使原材料自外搅拌罐1出料时,可以顺畅的出料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。