CN112358297B - 一种高强度等静压石墨的制备方法 - Google Patents

一种高强度等静压石墨的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高强度等静压石墨制备技术领域，具体为一种高强度等静压石墨的制备方法，其包括以下步骤：原料选取→混捏加工→碳微球混合→制备生坯→焙烧→石墨化，其中碳微球混合包括加料→预加热→平铺原料→气流流动→旋转切换→输出，通过在碳微球混合步骤中，对糊料粉和沥青中间相碳微球按照比例定比均匀混合，在混合过程中，通过对沥青中间相碳微球进行预加热，使得加热沥青中间相碳微球射入到平铺的糊料粉层中，利用沥青中间相碳微球携带的热量与糊料粉层中的沥青进行粘结，实现沥青中间相碳微球与糊料粉的混合粘结，解决了传统的混合设备即使混合后，也无法保证各部分沥青中间相碳微球与糊料粉定比混合的技术问题。

Description

一种高强度等静压石墨的制备方法
技术领域
本发明涉及高强度等静压石墨制备技术领域，具体为一种高强度等静压石墨的制备方法。
背景技术
等静压石墨一种新型炭/石墨材料，具有一系列优异的性能，如耐高温、耐腐蚀、强度高、导电性好、热膨胀系数低，抗热震性能好等特性，且具有各向同性的特点，被广泛应用于制作直拉单晶炉热场石墨部件，多晶硅熔炼炉石墨热场部件，化合物半导体制造用加热器、坩埚等部件，核反应堆堆芯结构，电火花放电加工用电极，金属连铸用石墨结晶器等，具有极高的工业应用价值。
现有的等静压石墨生产通常以经过煅烧后的石油焦或沥青焦为骨料，以煤沥青为粘结剂，通过原料破碎、磨粉、混捏、轧片、二次磨粉、等静压成型、多次焙烧和浸渍、石墨化等工序后得到。因所生产的石墨为多孔材料，还无法满足电火花加工、精密模具等行业对材料气孔率的高要求。已有的生产工艺采用更细的骨料、多次浸渍和焙烧来提高密度和降低气孔率，但其浸渍增重效果有限，只能生产较小尺寸产品，且无法完全解决微气孔缺陷。
在专利申请号为CN201810756676.1的中国专利中，公开了一种等静压石墨制备方法及制备装置，所述方法包括：针状石油焦粉碎，针状石油焦粉煅烧，将煅烧后端针状石油焦粉酸浸，将提纯针状石油焦粉与改性沥青混捏，将针状石油焦粉糊料轧片处理，针状石油焦薄片经冷却后破碎，将破碎后的针状石油焦挤压成圆柱形棒，将石油焦圆柱棒粉碎过筛，将二次石油焦粉与改性沥青混捏，将原料混合物装入橡胶模具中，将等静压成型胚体装入包套，焙烧，得到焙烧制品，将焙烧制品放入浸渍罐中密封浸没，得到所述等静压石墨，本发明提供的一种等静压石墨制备方法能够显著的降低等静压石墨成品的气孔率，使得等静压石墨成品结构均匀，显著提高等静压石墨产品的机械强度。
虽然，上述专利中公开的技术方案提供的一种等静压石墨制备方法能够显著的降低等静压石墨成品的气孔率，使得等静压石墨成品结构均匀，显著提高等静压石墨产品的机械强度，但是其在混合原料过程中，无法实现原料各组分的均匀等比混合。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种高强度等静压石墨的制备方法，通过在碳微球混合步骤中，利用高强度等静压石墨的生产用原料混合设备，对糊料粉和沥青中间相碳微球按照比例定比均匀混合，在混合过程中，通过对沥青中间相碳微球进行预加热，使得加热沥青中间相碳微球射入到平铺的糊料粉层中，利用沥青中间相碳微球携带的热量与糊料粉层中的沥青进行粘结，实现沥青中间相碳微球与糊料粉的混合粘结，解决了传统的混合设备即使混合后，也无法保证各部分沥青中间相碳微球与糊料粉定比混合的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高强度等静压石墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，原料选取，将煅后石油焦或沥青焦原料破碎后磨粉，得到中位粒径D50范围8-15um的原料粉；
步骤二，混捏加工，将步骤一中制得的原料粉在混捏锅内混合均匀并预热到150℃，加入软化点110-120℃的高温煤沥青作为粘结剂进行混捏，在190-200℃温度下混捏60min后出锅，糊料冷却后进行二次磨粉，得到中位粒径D50范围25-50um的糊料粉；
步骤三，碳微球混合，将步骤二中制得的糊料粉与中位粒径D50范围2-5um，挥发分6-10％的沥青中间相碳微球按照比例10：1-10：3.5混合均匀，制得压型粉，其混合过程包括以下步骤：
步骤a，加料，将步骤二中制得的糊料粉通过反应罐顶部的料管输入到位于所述反应罐顶部的储料腔内，同步的，向所述反应罐旁的加热进料机构中的料罐内输入中位粒径D50范围2-5um，挥发分6-10％的沥青中间相碳微球；
步骤b，预加热，利用所述料罐外部的绕设的加热组件对该料罐内存储的沥青中间相碳微球进行预热至150℃；
步骤c，平铺原料，所述储料腔内的糊料粉通过内管输入到接料腔内，由位于接料腔内的分料器将糊料粉沿该分料器的斜坡面进行分流平铺；
步骤d，气流流动，与步骤c同步的，启动气流加速组件，使连通所述料罐与所述反应罐底部接料腔的气流管内流通高速气流，通过高速气流将料罐内的沥青中间相碳微球输入到接料腔内，沥青中间相碳微球射入平铺在所述分料器上的糊料粉层内进行混合，其中，所述分料器通过所述气流加速组件的驱动旋转；
步骤e，旋转切换，在所述储料腔内的糊料粉全部输出后，通过驱动机构驱动所述反应罐旋转，使所述储料腔与所述接料腔对调，重复步骤c与步骤d，直至所述料罐内的糊料粉全部输入到反应罐内与糊料粉混合均匀；
步骤f，输出，待完全混合后，将所述接料腔内的混合物输出制得压型粉；
步骤四，制备生坯，将步骤三中制得的压型粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以1MPa/s升压速率升压至120-180MPa，保压5-10min，再以1MPa/s速率降压至80-120MPa并保压5min，然后以1MPa/s速率完成泄压，脱模后得到生坯，生坯的密度为1.5-1.7g/cm3；
步骤五，焙烧，将生坯装入焙烧桶内并填充填料，装入焙烧炉内并抽真空，再通入氮气升压至20-30bar，然后以12℃/h的速率升温至900℃，并保持900℃温度5h，然后以10℃/h速率降温至80℃后泄压出炉；以及
步骤六，石墨化，出炉的焙烧坯进入艾奇逊炉内，升温至2800℃进行石墨化，冷却至200℃出炉后即得到等静压石墨。
作为改进，所述步骤a中，所述料管上设置有控制其开关的阀门，所述阀门包括设置于所述料管内的阀门板及旋转齿轮，所述旋转齿轮套设于所述阀门的旋转轴上。
作为改进，所述反应罐的上方设置有与所述料管对接连通的连通组件，该连通组件包括：
连通管，所述连通管滑动安装于所述安装架上，其与对应的所述料管对接连通；
推动气缸，所述推动气缸安装于所述连通管的一侧，其推动所述连通管与所述料管对接；以及
齿条，所述齿条安装于所述推动气缸的推送端，其与所述旋转齿轮对应配合，驱动所述阀门板旋转。
作为改进，所述步骤b中，所述加热组件包括：
防护筒，所述防护筒套设于所述料罐的外部；以及
电加热丝，所述电加热丝螺旋绕设于所述料罐的外部，且其与所述气流管邻设。
作为改进，所述步骤c中，所述分料器成梭形设置，其内部中空设置，且其内设置有收缩桨叶组件，该收缩桨叶组件包括：
安装板，所述安装板水平设置于所述分料器竖直方向的中部，其中心位置处开设有通孔；
滑轨，所述滑轨沿所述安装板的轴向圆周等距设置；
斜坡块，所述斜坡块滑动与对应的所述滑轨上，其朝向所述通孔的一侧呈倾斜设置；
配重块，所述配重块滑动安装于所述通孔处，其与所述斜坡块滑动抵触设置，且其与所安装板之间安装有弹性设置的复位件；
桨叶，若干的所述桨叶安装于所述分料器靠近所述进料器的端部，其沿所述分料器的中轴线圆周等距排列设置，且其与所述斜坡块一一对应设置；
连杆，所述连杆于所述桨叶一一对应设置，其两端分别与所述桨叶及所述斜坡块铰接；以及
弹簧，所述弹簧抵触设置于对应的所述斜坡块与所述分料器的侧壁之间。
作为改进，所述步骤d中，所述气流加速组件包括：
气流箱，所述气流箱安装于所气流管上；
加速桨叶，所述加速桨叶转动安装于所述气流箱内，其驱动所述气流管内的空气加速流动；
加速电机，所述加速电机安装于所述气流箱上，其与所述加速桨叶通过锥齿轮组传动配合；
传动轴，所述传动轴竖直转动安装于所述气流箱上，其上端部通过传动锥齿轮与所述锥齿轮组对应配合；
偏心盘，所述偏心盘设置于所述传动轴的下端部，其随所述传动轴旋转，且其上设置有滑槽；
往复齿条，所述往复齿条滑动设置于所述安装架上，其靠近所述偏心盘的端部设置有与所述滑槽卡合的滑块；以及
驱动齿轮，所述驱动齿轮与所述分料器对应设置，其套设于对应的所述分料器的转轴上，且其与所述往复齿条对应配合。
作为改进，所述步骤d中，沥青中间相碳微球通过进料头射入所述接料腔内，所述进料头设置于所述反应罐的两组罐体之间，其包括连通所述罐体的内管及围绕该内管设置的进料器，所述进料器的内壁与所述内管的外壁配合形成容纳碳微球的料腔，所述进料其的侧壁上开设有连通外部的进料口。
作为改进，所述进料器包括：
连接筒，所述连接筒呈圆筒形设置，其上开设有所述进料口；
出料斗，所述出料斗呈漏斗形设置，其设置于所述连接筒竖直方向的两端部；
出料板，所述出料板设置于所述出料斗与所述内管之间，其周向上开设有若干等距设置的出料口；以及
封口板，所述封口板铰接安装于对应的所述出料口上，其朝向所述分料器旋转摆动。
作为改进，所述出料板的内侧壁上开设有若干的紊流桨叶，该紊流桨叶沿所述出料板的轴向圆周等距排列设置，所述出料板朝向所述分料器的侧壁上凸设有与所述桨叶对应配合的拨片，该出料板通过所拨片与所述桨叶的抵触配合随所述分料器同步旋转。
作为改进，所述步骤e中，所述驱动机构包括驱动电机、主动齿轮及从动齿轮，所述主动齿轮由所述驱动电机驱动旋转，所述从动齿轮套设于所述连接外壳的转轴上，其与所述主动齿轮配合。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过在碳微球混合步骤中，利用高强度等静压石墨的生产用原料混合设备，对糊料粉和沥青中间相碳微球按照比例定比均匀混合，在混合过程中，通过对沥青中间相碳微球进行预加热，使得加热沥青中间相碳微球射入到平铺的糊料粉层中，利用沥青中间相碳微球携带的热量与糊料粉层中的沥青进行粘结，实现沥青中间相碳微球与糊料粉的混合粘结，保证各部分沥青中间相碳微球与糊料粉定比混合；
(2)本发明通过在气流流动步骤中，利用高速气体带动料罐内的沥青中间相碳微球向接料腔输送，并且同步使分料器进行旋转，携带有热量的沥青中间相碳微球射入糊料粉层内后，热量回收糊料粉中的沥青受热重现粘性，使得沥青中间相碳微球与糊料粉相互粘连形成单独的混合单元，大量的混合单元使得沥青中间相碳微球与糊料粉定比混合，并且分料器的旋转，使得糊料粉不会与分料器粘结，并且分料器的旋转可以延长糊料粉在分料器上的平铺时间；
(3)本发明通过在分料器上设置收缩桨叶组件，利用扩张的桨叶与进料头上的拨片进行配合，使得进入分料器的出料板可以进行旋转，分料器内的沥青中间相碳微球可以随着出料板上的紊流桨叶的旋转，使得沥青中间相碳微球出现无规则的跳动，实现分料器的均匀出料，避免沥青中间相碳微球的单侧集中；
(4)本发明在重复进行混合的过程中，已经粘结了糊料粉的沥青中间相碳微球会较新输入的沥青中间相碳微球的体积大，伴随分料器的旋转，会出现已经粘结糊料粉的沥青中间相碳微球会在分料器上与糊料粉出现分离，避免新的沥青中间相碳微球与之前的沥青中间相碳微球混合粘结。
综上所述，本发明具有混合均匀、制备的等静压石墨密度高、气孔率低等优点，尤其适用于等静压石墨制备方法技术领域。
附图说明
图1为本发明制备方法流程示意图；
图2为本发明立体结构示意图；
图3为本发明反应罐内部结构示意图；
图4为本发明局部结构示意图；
图5为本发明阀门立体结构示意图；
图6为本发明出料器剖视结构示意图；
图7为本发明出料板正视结构示意图；
图8为本发明分料器内部结构示意图；
图9为本发明分料器剖视结构示意图；
图10为本发明出料板立体结构示意图；
图11为本发明加热进料机构立体结构示意图；
图12为本发明加热组件立体结构示意图；
图13为本发明气流加速组件立体结构示意图一；
图14为本发明气流加速组件立体结构示意图二。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例一：
如图1所示，一种高强度等静压石墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，原料选取，将煅后石油焦或沥青焦原料破碎后磨粉，得到中位粒径D50范围8-15um的原料粉；
步骤二，混捏加工，将步骤一中制得的原料粉在混捏锅内混合均匀并预热到150℃，加入软化点110-120℃的高温煤沥青作为粘结剂进行混捏，在190-200℃温度下混捏60min后出锅，糊料冷却后进行二次磨粉，得到中位粒径D50范围25-50um的糊料粉；
步骤三，碳微球混合，将步骤二中制得的糊料粉与中位粒径D50范围2-5um，挥发分6-10％的沥青中间相碳微球按照比例10：1-10：3.5混合均匀，制得压型粉，其混合过程包括以下步骤：
步骤a，加料，将步骤二中制得的糊料粉通过反应罐2顶部的料管213输入到位于所述反应罐2顶部的储料腔211内，同步的，向所述反应罐2旁的加热进料机构5中的料罐511内输入中位粒径D50范围2-5um，挥发分6-10％的沥青中间相碳微球；
步骤b，预加热，利用所述料罐511外部的绕设的加热组件52对该料罐511内存储的沥青中间相碳微球进行预热至150℃；
步骤c，平铺原料，所述储料腔211内的糊料粉通过内管31输入到接料腔212内，由位于接料腔212内的分料器4将糊料粉沿该分料器4的斜坡面进行分流平铺；
步骤d，气流流动，与步骤c同步的，启动气流加速组件53，使连通所述料罐511与所述反应罐2底部接料腔212的气流管512内流通高速气流，通过高速气流将料罐511内的沥青中间相碳微球输入到接料腔212内，沥青中间相碳微球射入平铺在所述分料器4上的糊料粉层内进行混合，其中，所述分料器4通过所述气流加速组件53的驱动旋转；
步骤e，旋转切换，在所述储料腔211内的糊料粉全部输出后，通过驱动机构6驱动所述反应罐2旋转，使所述储料腔211与所述接料腔212对调，重复步骤c与步骤d，直至所述料罐511内的糊料粉全部输入到反应罐2内与糊料粉混合均匀；
步骤f，输出，待完全混合后，将所述接料腔212内的混合物输出制得压型粉；
步骤四，制备生坯，将步骤三中制得的压型粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以1MPa/s升压速率升压至120-180MPa，保压5-10min，再以1MPa/s速率降压至80-120MPa并保压5min，然后以1MPa/s速率完成泄压，脱模后得到生坯，生坯的密度为1.5-1.7g/cm3；
步骤五，焙烧，将生坯装入焙烧桶内并填充填料，装入焙烧炉内并抽真空，再通入氮气升压至20-30bar，然后以12℃/h的速率升温至900℃，并保持900℃温度5h，然后以10℃/h速率降温至80℃后泄压出炉；以及
步骤六，石墨化，出炉的焙烧坯进入艾奇逊炉内，升温至2800℃进行石墨化，冷却至200℃出炉后即得到等静压石墨。
其中，所述步骤a中，所述料管213上设置有控制其开关的阀门214，所述阀门214包括设置于所述料管213内的阀门板2141及旋转齿轮2142，所述旋转齿轮2142套设于所述阀门板2141的旋转轴上。
进一步的，所述反应罐2的上方设置有与所述料管213对接连通的连通组件24，该连通组件24包括：
连通管241，所述连通管241滑动安装于所述安装架1上，其与对应的所述料管213对接连通；
推动气缸242，所述推动气缸242安装于所述连通管241的一侧，其推动所述连通管241与所述料管213对接；以及
齿条243，所述齿条243安装于所述推动气缸242的推送端，其与所述旋转齿轮2142对应配合，驱动所述阀门板2141旋转。
此外，所述步骤b中，所述加热组件52包括：
防护筒521，所述防护筒521套设于所述料罐511的外部；以及
电加热丝522，所述电加热丝522螺旋绕设于所述料罐511的外部，且其与所述气流管512邻设。
值得说明的是，所述分料器4成梭形设置，其内部中空设置，且其内设置有收缩桨叶组件41，该收缩桨叶组件41包括：
安装板411，所述安装板411水平设置于所述分料器4竖直方向的中部，其中心位置处开设有通孔4111；
滑轨412，所述滑轨412沿所述安装板411的轴向圆周等距设置；
斜坡块413，所述斜坡块413滑动与对应的所述滑轨412上，其朝向所述通孔4111的一侧呈倾斜设置；
配重块414，所述配重块414滑动安装于所述通孔4111处，其与所述斜坡块413滑动抵触设置，且其与所安装板411之间安装有弹性设置的复位件415；
桨叶416，若干的所述桨叶416安装于所述分料器4靠近所述进料器32的端部，其沿所述分料器4的中轴线圆周等距排列设置，且其与所述斜坡块413一一对应设置；
连杆417，所述连杆417于所述桨叶416一一对应设置，其两端分别与所述桨叶416及所述斜坡块413铰接；以及
弹簧418，所述弹簧418抵触设置于对应的所述斜坡块413与所述分料器4的侧壁之间。
从储料腔211输入到接料腔212内的糊料粉通过分料器4的导向，会沿分料器4的侧壁进行扩散平铺，在分料器4的表层形成糊料粉层，使沥青中间相碳微球在射入到糊料粉层内后，可以与糊料粉层上的糊料粉进行粘结混合。
并且在反应罐2进行旋转，切换储料腔211与接料腔212的过程中，分料器4中的收缩桨叶组件41会依据重力的反应自动的收缩桨叶416
所述步骤d中，所述气流加速组件53包括：
气流箱531，所述气流箱531安装于所气流管512上；
加速桨叶532，所述加速桨叶532转动安装于所述气流箱531内，其驱动所述气流管512内的空气加速流动；
加速电机533，所述加速电机533安装于所述气流箱531上，其与所述加速桨叶532通过锥齿轮组534传动配合；
传动轴535，所述传动轴535竖直转动安装于所述气流箱531上，其上端部通过传动锥齿轮5351与所述锥齿轮组534对应配合；
偏心盘536，所述偏心盘536设置于所述传动轴535的下端部，其随所述传动轴535旋转，且其上设置有滑槽5361；
往复齿条537，所述往复齿条537滑动设置于所述安装架1上，其靠近所述偏心盘536的端部设置有与所述滑槽5361卡合的滑块5371；以及
驱动齿轮538，所述驱动齿轮538与所述分料器4对应设置，其套设于对应的所述分料器4的转轴42上，且其与所述往复齿条537对应配合。
气流加速组件53在带动气流管512内的气流进行高速流通的同时，还带动位于接料腔212内的分料器4进行旋转。
所述步骤d中，沥青中间相碳微球通过进料头3射入所述接料腔212内，所述进料头3设置于所述反应罐2的两组罐体21之间，其包括连通所述罐体21的内管31及围绕该内管31设置的进料器32，所述进料器32的内壁与所述内管31的外壁配合形成容纳碳微球的料腔33，所述进料其32的侧壁上开设有连通外部的进料口321。
进一步的，所述进料器32包括：
连接筒322，所述连接筒322呈圆筒形设置，其上开设有所述进料口321；
出料斗323，所述出料斗323呈漏斗形设置，其设置于所述连接筒322竖直方向的两端部；
出料板324，所述出料板324设置于所述出料斗323与所述内管31之间，其周向上开设有若干等距设置的出料口；以及
封口板325，所述封口板325铰接安装于对应的所述出料口上，其朝向所述分料器4旋转摆动。
此外，所述出料板324的内侧壁上开设有若干的紊流桨叶3231，该紊流桨叶3231沿所述出料板324的轴向圆周等距排列设置，所述出料板324朝向所述分料器4的侧壁上凸设有与所述桨叶416对应配合的拨片3242，该出料板324通过所拨片3242与所述桨叶416的抵触配合随所述分料器4同步旋转。
由于沥青中间相碳微球是通过高速气流形成的类似文丘里管的方式输入到进料器32内的，直接将沥青中间相碳微球依靠高速气流送入到接料腔212内，会导致分料器4上平铺的糊料粉层被气流影响出现厚薄不一，影响混合的均匀性，因此通过紊流桨叶3231的设置，抵消高速空气的影响，降低高速空气对糊料粉层的破坏。
所述步骤e中，所述驱动机构6包括驱动电机61、主动齿轮62及从动齿轮63，所述主动齿轮62由所述驱动电机61驱动旋转，所述从动齿轮63套设于所述连接外壳23的转轴上，其与所述主动齿轮62配合。
实施例二：
如图2至图5所示，一种高强度等静压石墨的生产用原料混合设备，包括：
安装架1，所述安装架1成框式设置；
反应罐2，所述反应罐2呈沙漏形设置，其包括两个呈漏斗形且正对设置的罐体21，位于上方的所述罐体21内设置有储料腔211，该储料腔211内储存原料粉，位于下方的所述罐体21内设置有接料腔212，所述罐体21通过所述连接外壳23转动安装于所述安装架1上，且所述罐体21的平整侧壁上设置有料管213；
进料头3，所述进料头3设置于所述罐体21之间，其包括连通所述罐体21的内管31及围绕该内管31设置的进料器32，所述进料器32的内壁与所述内管31的外壁配合形成容纳碳微球的料腔33，所述进料其32的侧壁上开设有连通外部的进料口321；
分料器4，所述分料器4转动安装于对应的所述反应罐2内，其呈梭形设置，且其对进入所述接料腔212内的原料粉进行分料平铺；以及
加热进料机构5，所述加热进料机构5包括进料组件51及加热组件52，所述进料组件51包括料罐511及气流管512，所述料罐511内储存有碳微球，所述气流管512绕所述料罐511螺旋设置，其出气端与所述进料口321连通设置，且其从所述料罐511内吸取碳微球输入所述料腔33内，经所述进料器32射向所述分料器4，所述加热组件52围绕所述料罐511设置，其对所述料罐511及所述气流管512进行加热。
进一步的，所述料管213上设置有控制其开关的阀门214，所述阀门214包括设置于所述料管213内的阀门板2141及旋转齿轮2142，所述旋转齿轮2142套设于所述阀门板2141的旋转轴上。
更进一步的，所述安装架1上设置有与所述料管213对接连通的连通组件24，该连通组件24包括：
连通管241，所述连通管241滑动安装于所述安装架1上，其与对应的所述料管213对接连通；
推动气缸242，所述推动气缸242安装于所述连通管241的一侧，其推动所述连通管241与所述料管213对接；以及
齿条243，所述齿条243安装于所述推动气缸242的推送端，其与所述旋转齿轮2142对应配合，驱动所述阀门板2141旋转。
需要说明的是，在对糊料粉和沥青中间相碳微球按照比例定比均匀混合的过程中，通过加热进料机构5对沥青中间相碳微球进行预加热，使得加热沥青中间相碳微球射入到平铺在分料器4上的糊料粉层中，利用沥青中间相碳微球携带的热量与糊料粉层中的沥青进行粘结，实现沥青中间相碳微球与糊料粉的混合粘结，保证各部分沥青中间相碳微球与糊料粉定比混合。
位于反应罐2上方的连通组件24用于向反应罐2内输入糊料粉，而位于反应罐2下方的连通组件24,则用于将反应罐2内的混合物输出。
如图6与图7所示，此外，作为一种优选的实施方式，所述进料器32包括：
连接筒322，所述连接筒322呈圆筒形设置，其上开设有所述进料口321；
出料斗323，所述出料斗323呈漏斗形设置，其设置于所述连接筒322竖直方向的两端部；
出料板324，所述出料板324设置于所述出料斗323与所述内管31之间，其周向上开设有若干等距设置的出料口；以及
封口板325，所述封口板325铰接安装于对应的所述出料口上，其朝向所述分料器4旋转摆动。
并且，所述出料板324的内侧壁上开设有若干的紊流桨叶3231，该紊流桨叶3231沿所述出料板324的轴向圆周等距排列设置。
需要说明的是，位于上方的出料板324上的封口板325受重力的密封出料口，位于下方的出料板324上的封口板325受重力的因素翻转，将出料口打开，使得沥青中间相碳微球只能向接料腔212输入。
如图8至图10所示，作为一种优选的实施方式，所述分料器4内部中空设置，其内设置有收缩桨叶组件41，该收缩桨叶组件41包括：
安装板411，所述安装板411水平设置于所述分料器4竖直方向的中部，其中心位置处开设有通孔4111；
滑轨412，所述滑轨412沿所述安装板411的轴向圆周等距设置；
斜坡块413，所述斜坡块413滑动与对应的所述滑轨412上，其朝向所述通孔4111的一侧呈倾斜设置；
配重块414，所述配重块414滑动安装于所述通孔4111处，其与所述斜坡块413滑动抵触设置，且其与所安装板411之间安装有弹性设置的复位件415；
桨叶416，若干的所述桨叶416安装于所述分料器4靠近所述进料器32的端部，其沿所述分料器4的中轴线圆周等距排列设置，且其与所述斜坡块413一一对应设置；
连杆417，所述连杆417于所述桨叶416一一对应设置，其两端分别与所述桨叶416及所述斜坡块413铰接；以及
弹簧418，所述弹簧418抵触设置于对应的所述斜坡块413与所述分料器4的侧壁之间。
进一步的，所述出料板324朝向所述分料器4的侧壁上凸设有与所述桨叶416对应配合的拨片3242，该出料斗323通过所拨片3242与所述桨叶416的抵触配合随所述分料器4同步旋转。
需要说明的是，为了克服高速气流对分料器4上的糊料粉层的影响，通过设置收缩桨叶组件41带动出料板324进行旋转，使得紊流桨叶3231旋转破坏高速气流，降低对糊料粉层的影响。
如图11至图14所示，作为一种优选的实施方式，所述加热组件52包括：
防护筒521，所述防护筒521套设于所述料罐511的外部；以及
电加热丝522，所述电加热丝522螺旋绕设于所述料罐511的外部，且其与所述气流管512邻设。
进一步的，所述气流管512上设置有气流加速组件53，所述气流加速组件53包括：
气流箱531，所述气流箱531安装于所气流管512上；
加速桨叶532，所述加速桨叶532转动安装于所述气流箱531内，其驱动所述气流管512内的空气加速流动；
加速电机533，所述加速电机533安装于所述气流箱531上，其与所述加速桨叶532通过锥齿轮组534传动配合；
传动轴535，所述传动轴535竖直转动安装于所述气流箱531上，其上端部通过传动锥齿轮5351与所述锥齿轮组534对应配合；
偏心盘536，所述偏心盘536设置于所述传动轴535的下端部，其随所述传动轴535旋转，且其上设置有滑槽5361；
往复齿条537，所述往复齿条537滑动设置于所述安装架1上，其靠近所述偏心盘536的端部设置有与所述滑槽5361卡合的滑块5371；以及
驱动齿轮538，所述驱动齿轮538与所述分料器4对应设置，其套设于对应的所述分料器4的转轴42上，且其与所述往复齿条537对应配合。
需要说明的是，气流加速组件53在带动气流管512内的气体在快速流动的过程中，还通过偏心盘536的旋转，通过往复齿条537与驱动齿轮538的配合，带动分流器4进行旋转。
如图2所示，作为一种优选的实施方式，所述安装架1上安装有驱动所述连接外壳23旋转的驱动机构6，该驱动机构6包括驱动电机61、主动齿轮62及从动齿轮63，所述主动齿轮62由所述驱动电机61驱动旋转，所述从动齿轮63套设于所述连接外壳23的转轴上，其与所述主动齿轮62配合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高强度等静压石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，原料选取，将煅后石油焦或沥青焦原料破碎后磨粉，得到中位粒径D50范围8-15um的原料粉；
步骤二，混捏加工，将步骤一中制得的原料粉在混捏锅内混合均匀并预热到150℃，加入软化点110-120℃的高温煤沥青作为粘结剂进行混捏，在190-200℃温度下混捏60min后出锅，糊料冷却后进行二次磨粉，得到中位粒径D50范围25-50um的糊料粉；
步骤三，碳微球混合，将步骤二中制得的糊料粉与中位粒径D50范围2-5um，挥发分6-10％的沥青中间相碳微球按照比例10：1-10：3.5混合均匀，制得压型粉，其混合过程包括以下步骤：
步骤a，加料，将步骤二中制得的糊料粉通过反应罐(2)顶部的料管(213)输入到位于所述反应罐(2)顶部的储料腔(211)内，同步的，向所述反应罐(2)旁的加热进料机构(5)中的料罐(511)内输入中位粒径D50范围2-5um，挥发分6-10％的沥青中间相碳微球；
步骤b，预加热，利用所述料罐(511)外部的绕设的加热组件(52)对该料罐(511)内存储的沥青中间相碳微球进行预热至150℃；
步骤c，平铺原料，所述储料腔(211)内的糊料粉通过内管(31)输入到接料腔(212)内，由位于接料腔(212)内的分料器(4)将糊料粉沿该分料器(4)的斜坡面进行分流平铺,所述内管（31）上围绕设置有进料器（32），所述进料器(32)的侧壁上开设有连通外部的进料口(321)，所述分料器(4)成梭形设置，其内部中空设置，且其内设置有收缩桨叶组件(41)，该收缩桨叶组件(41)包括安装板(411)、滑轨(412)、斜坡块(413)、配重块(414)、桨叶(416)、连杆(417)及弹簧(418)，所述安装板(411)水平设置于所述分料器(4)竖直方向的中部，其中心位置处开设有通孔(4111)，所述滑轨(412)沿所述安装板(411)的轴向圆周等距设置，所述斜坡块(413)滑动与对应的所述滑轨(412)上，其朝向所述通孔(4111)的一侧呈倾斜设置，所述配重块(414)滑动安装于所述通孔(4111)处，其与所述斜坡块(413)滑动抵触设置，且其与所安装板(411)之间安装有弹性设置的复位件(415)，若干的所述桨叶(416)安装于所述分料器(4)靠近所述进料器(32)的端部，其沿所述分料器(4)的中轴线圆周等距排列设置，且其与所述斜坡块(413)一一对应设置，所述连杆(417)于所述桨叶(416)一一对应设置，其两端分别与所述桨叶(416)及所述斜坡块(413)铰接，所述弹簧(418)抵触设置于对应的所述斜坡块(413)与所述分料器(4)的侧壁之间，所述进料器(32)包括连接筒(322)、出料斗(323)、出料板(324)及封口板(325)，所述出料板(324)的内侧壁上开设有若干的紊流桨叶(3231)，该紊流桨叶(3231)沿所述出料板(324)的轴向圆周等距排列设置，所述出料板(324)朝向所述分料器(4)的侧壁上凸设有与所述桨叶(416)对应配合的拨片(3242)，该出料板(324)通过所述拨片(3242)与所述桨叶(416)的抵触配合随所述分料器(4)同步旋转；
步骤d，气流流动，与步骤c同步的，启动气流加速组件(53)，使连通所述料罐(511)与所述反应罐(2)底部接料腔(212)的气流管(512)内流通高速气流，通过高速气流将料罐(511)内的沥青中间相碳微球输入到接料腔(212)内，沥青中间相碳微球射入平铺在所述分料器(4)上的糊料粉层内进行混合，其中，所述分料器(4)通过所述气流加速组件(53)的驱动旋转；
步骤e，旋转切换，在所述储料腔(211)内的糊料粉全部输出后，通过驱动机构(6)驱动所述反应罐(2)旋转，使所述储料腔(211)与所述接料腔(212)对调，重复步骤c与步骤d，直至所述料罐(511)内的糊料粉全部输入到反应罐(2)内与糊料粉混合均匀；
步骤f，输出，待完全混合后，将所述接料腔(212)内的混合物输出制得压型粉；
步骤四，制备生坯，将步骤三中制得的压型粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以1MPa/s升压速率升压至120-180MPa，保压5-10min，再以1MPa/s速率降压至80-120MPa并保压5min，然后以1MPa/s速率完成泄压，脱模后得到生坯，生坯的密度为1.5-1.7g/cm3；
步骤五，焙烧，将生坯装入焙烧桶内并填充填料，装入焙烧炉内并抽真空，再通入氮气升压至20-30bar，然后以12℃/h的速率升温至900℃，并保持900℃温度5h，然后以10℃/h速率降温至80℃后泄压出炉；以及
步骤六，石墨化，出炉的焙烧坯进入艾奇逊炉内，升温至2800℃进行石墨化，冷却至200℃出炉后即得到等静压石墨。
2.根据权利要求1所述的一种高强度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述料管(213)上设置有控制其开关的阀门(214)，所述阀门(214)包括设置于所述料管(213)内的阀门板(2141)及旋转齿轮(2142)，所述旋转齿轮(2142)套设于所述阀门板(2141)的旋转轴上。
3.根据权利要求2所述的一种高强度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述反应罐(2)的上方设置有与所述料管(213)对接连通的连通组件(24)，该连通组件(24)包括：
连通管(241)，所述连通管(241)滑动安装于安装架(1)上，其与对应的所述料管(213)对接连通；
推动气缸(242)，所述推动气缸(242)安装于所述连通管(241)的一侧，其推动所述连通管(241)与所述料管(213)对接；以及
齿条(243)，所述齿条(243)安装于所述推动气缸(242)的推送端，其与所述旋转齿轮(2142)对应配合，驱动所述阀门板(2141)旋转。
4.根据权利要求1所述的一种高强度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述加热组件(52)包括：
防护筒(521)，所述防护筒(521)套设于所述料罐(511)的外部；以及
电加热丝(522)，所述电加热丝(522)螺旋绕设于所述料罐(511)的外部，且其与所述气流管(512)邻设。
5.根据权利要求1所述的一种高强度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，所述气流加速组件(53)包括：
气流箱(531)，所述气流箱(531)安装于所气流管(512)上；
加速桨叶(532)，所述加速桨叶(532)转动安装于所述气流箱(531)内，其驱动所述气流管(512)内的空气加速流动；
加速电机(533)，所述加速电机(533)安装于所述气流箱(531)上，其与所述加速桨叶(532)通过锥齿轮组(534)传动配合；
传动轴(535)，所述传动轴(535)竖直转动安装于所述气流箱(531)上，其上端部通过传动锥齿轮(5351)与所述锥齿轮组(534)对应配合；
偏心盘(536)，所述偏心盘(536)设置于所述传动轴(535)的下端部，其随所述传动轴(535)旋转，且其上设置有滑槽(5361)；
往复齿条(537)，所述往复齿条(537)滑动设置于安装架(1)上，其靠近所述偏心盘(536)的端部设置有与所述滑槽(5361)卡合的滑块(5371)；以及
驱动齿轮(538)，所述驱动齿轮(538)与所述分料器(4)对应设置，其套设于对应的所述分料器(4)的转轴(42)上，且其与所述往复齿条(537)对应配合。
6.根据权利要求1所述的一种高强度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，沥青中间相碳微球通过进料头(3)射入所述接料腔(212)内，所述进料头(3)设置于所述反应罐(2)的两组罐体(21)之间，其包括连通所述罐体(21)的内管(31)及围绕该内管(31)设置的进料器(32)，所述进料器(32)的内壁与所述内管(31)的外壁配合形成容纳碳微球的料腔(33)。
7.根据权利要求1所述的一种高强度等静压石墨的制备方法，其特征在于：
所述连接筒(322)呈圆筒形设置，其上开设有所述进料口(321)；
所述出料斗(323)呈漏斗形设置，其设置于所述连接筒(322)竖直方向的两端部；
所述出料板(324)设置于所述出料斗(323)与所述内管(31)之间，其周向上开设有若干等距设置的出料口；
所述封口板(325)铰接安装于对应的所述出料口上，其朝向所述分料器(4)旋转摆动。
8.根据权利要求1所述的一种高强度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤e中，所述驱动机构(6)包括驱动电机(61)、主动齿轮(62)及从动齿轮(63)，所述主动齿轮(62)由所述驱动电机(61)驱动旋转，所述从动齿轮(63)套设于连接外壳(23)的转轴上，其与所述主动齿轮(62)配合。
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