CN117003574A - 一种负极材料焙烧用匣钵碳材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负极材料焙烧用匣钵碳材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：将石油焦、沥青焦、炭黑、改性沥青、改性碳纤维混捏均匀后进行磨粉处理，然后压制成型，焙烧后进行石墨化处理，得到匣钵碳材料；制备所得匣钵碳材料抗折强度为38～50MPa，抗压强度为75～90MPa，体积密度为1.70～1.78g/cm3，电阻率为15.7～16.3μΩ·m，导热系数为119～138W/m·K，产品具备优异的热性能、电性能、机械性能，结构致密性能稳定，放电消耗低，加工光洁度高，适合用于制备大直径匣钵产品。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料领域，具体涉及一种负极材料焙烧用匣钵碳材料。
背景技术
锂离子电池作为一种重要的能源被人们所熟知，它在电子通讯、运输等领域发挥着及其重要的作用，具有广泛的应用前景。它的电池能量密度大，平均输出电压高，自放电小，没有记忆效应，工作温度范围宽为-20～60℃，循环性能优越、可快速充放电、充电效率高达100％，而且输出功率大，使用寿命长，不含有毒有害物质，被称为绿色电池。锂离子电池主要由正极、负极、电解液、隔膜和集流体等组成。锂电池负极材料处于锂离子电池产业中最关键的环节之一，按锂离子电池成本比例，负极材料占比锂离子电池总成本的25～28％，目前常用的锂电池负极材料主要包括中间相碳微球、天然石墨、人工石墨，其制备过程主要包括材料粉碎、将粉碎的材料在氮气气氛的保护下进行高温碳化、高温石墨化处理、碳化处理或直接包装，在这一过程中需要用到匣钵作为石墨负极材料焙烧容器。
匣钵是窑具的一种，一般在烧制陶器和瓷器过程中，为防止气体及有害物质对坯体、釉面的破坏及污损，将陶器和瓷器的坯体放置在由耐火材料制成的容器中焙烧，这种容器即称为匣钵，亦称匣子。匣钵是一种窑炉上长期使用的窑具，是消耗性用材，在陶瓷建材、化工、冶金、玻璃等行业广泛应用。
中国专利文献CN202110915293.6公开了一种匣钵，所述匣钵包括外层基体和内壁工作层；所述外层基体的主要成分包括：莫来石、刚玉、高岭土、董青石、钾长石、熔融石英、红柱石、氧化锆中的一种或多种；所述内壁工作层的主要成分包括：碳化钨和/或氮化钨；该匣钵在反复高温热震下易产生裂纹，3～5个窑周期后就会开裂破损，容易造成安全事故。
中国专利文献CN201810626417.7公开了一种制备石墨匣钵的方法，制备方法包括混捏、预热、模压成型、石墨化处理，混捏中人造石墨粉35～45％，碳粉20～25％粘接剂为10～15％固态酚醛树脂；利用该方法制备大直径的产品时，存在成型困难、纯度偏低、制备成本高昂等问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种负极材料焙烧用匣钵碳材料及其制备方法，制备所得匣钵碳材料抗折强度为38～50MPa，抗压强度为75～90MPa，体积密度为1.70～1.78g/cm3，电阻率为15.7～16.3μΩ·m，导热系数为119～138W/m·K，产品具备优异的热性能、电性能、机械性能，结构致密性能稳定，放电消耗低，加工光洁度高，适合用于制备大直径匣钵产品。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种负极材料焙烧用匣钵碳材料的制备方法，包括如下步骤：
一种负极材料焙烧用匣钵碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石油焦、沥青焦、炭黑加入到混捏锅内混合均匀，130～150℃下混捏处理0.5～1h；然后加入改性沥青，混合均匀，升温至170～185℃，混捏处理0.5～1h；然后加入改性碳纤维，混合均匀，升温至175～190℃，混捏处理1～1.5h，得到混料；
(2)将混料进行磨粉处理，得到磨料；
(3)将磨料加入到压制机中压制成型，得到生坯；
(4)将生坯放入焙烧窑中，通入氮气，进行焙烧，得到焙烧料；
(5)将焙烧料放入石墨化炉中，进行石墨化处理，得到负极材料焙烧用匣钵碳材料。
优选的，步骤(1)中，改性沥青的制备方法如下：
a、将石墨粉加入到双氧水中，搅拌反应，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥得到活化石墨粉；
b、将活化石墨粉分散入乙醇、水的混合液中，然后加入KH570，搅拌反应，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性石墨粉；
c、将单质硫和二已基二硫代甲酸锌加热熔融，搅拌下加入改性石墨粉、沥青，搅拌反应一段时间，然后继续交联，反应结束后，将产物冷却得到改性沥青。
优选的，步骤a中，双氧水质量分数为20～30wt％，石墨粉、双氧水的重量比为1：4～8，反应条件为60～90℃下搅拌反应4～8h。
优选的，步骤b中，活化石墨粉、乙醇、水、KH570的重量比为10：20～30：10～15：5～15，反应条件为60～80℃下搅拌反应3～5h。
优选的，步骤c中，单质硫、二已基二硫代甲酸锌、改性石墨粉、沥青的重量比为20：0.5～1.5：3～8：5～10，熔融温度为140～160℃，搅拌反应时间0.5～1h，交联条件为125～140℃下交联反应12～16h。
优选的，步骤(1)中，所述改性碳纤维的制备方法如下：
将10～15重量份碳纤维、5～10重量份10～20wt％高锰酸钾溶液加入到20～30重量份无水乙醇中，300～500r/min下搅拌1～3h，得到碳纤维悬液；将5～8重量份鳞片石墨加入到30～50重量份无水乙醇中，300～500r/min下搅拌1～3h，得到鳞片石墨悬液；将鳞片石墨悬液滴加入碳纤维悬液中，500～800r/min下搅拌2～4h，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性碳纤维。
优选的，步骤(1)中，石油焦、沥青焦、炭黑、改性沥青、改性碳纤维的重量比为5～15：20～40：5～15：25～35：10～20；步骤(2)中，磨料的粒径为300～500目。
优选的，步骤(3)中，压制机的规格为1250t，压制时压力为190～220MPa，压制时间1～2h；步骤(4)中，焙烧条件为850～950℃下焙烧40～50d。
优选的，步骤(5)中，石墨化条件为2600～2800℃下石墨化30～40d。
本发明还要求保护一种所述制备方法制备所得负极材料焙烧用匣钵碳材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明提供的负极材料焙烧用匣钵碳材料，抗折强度为38～50MPa，抗压强度为75～90MPa，体积密度为1.70～1.78g/cm3，电阻率为15.7～16.3μΩ·m，导热系数为119～138W/m·K，产品具备优异的热性能、电性能、机械性能，结构致密性能稳定，放电消耗低，加工光洁度高，适合用于制备大直径匣钵产品。
2)本发明提供的负极材料焙烧用匣钵碳材料，利用双氧水对石墨粉进行羟基化，然后用KH570对活化石墨粉表面进行改性，将长链烷基和双键接枝到石墨粉表面，增加了石墨粉的有机化程度，改善其在沥青中的分散性；而后通过逆硫化反应，将单质硫加热熔融，使其形成末端具有自由基的硫链，与沥青、改性石墨粉中的不饱和双键进行加成反应，形成交联网络，不仅能有效提高匣钵碳材料的残碳滤，还能显著提高等其均质性和机械性能。
3)本发明提供的负极材料焙烧用匣钵碳材料，利用鳞片石墨对碳纤维进行改性，得到的改性碳纤维不仅能够有效增加匣钵碳材料的机械性能和均质性；同时，石墨粉、碳纤维、鳞片石墨三者协同能够有效增强匣钵碳材料的导热性和导电性：一维碳材料碳纤维通过架桥效应搭接起导电导热网络，零维碳材料石墨粉发挥填充效应填充网络间的空隙，二维碳材料鳞片石墨则连通不同层面间的导电导热网络，三者配合形成多维度的导电导热通路，大大提升了匣钵碳材料的导电和导热性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
如无特殊说明外，本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的原料合成。
石油焦：粒度为-325目，水分≤1％，灰分≤1％，采用低硫熟焦块状；
沥青焦：粒度为-450目，水分≤1％，灰分≤1％,真密度≥1.98g/cm3，采用低硫熟焦块状；
沥青：软化点：105～112℃，甲苯不溶物：25～28％，喹啉不溶物：6～12％；结焦指≥58％，挥发份：50～55％；
炭黑：电阻率为0.6～1.0μΩ·m，粒径为45～60μm；
石墨粉：购自上海杉杉科技有限公司，粒度为-300目；
碳纤维：购自日本东丽公司，型号T800HB；
鳞片石墨：购自青岛天源达石墨有限公司，粒度为325目。
下面通过具体实施例，来对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种改性碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
将15kg碳纤维、10kg 20wt％高锰酸钾溶液加入到30kg无水乙醇中，500r/min下搅拌3h，得到碳纤维悬液；将8kg鳞片石墨加入到50kg无水乙醇中，500r/min下搅拌3h，得到鳞片石墨悬液；将鳞片石墨悬液滴加入碳纤维悬液中，800r/min下搅拌4h，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性碳纤维。
一种改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
a、将1kg石墨粉加入到8kg 30wt％双氧水中，90℃下搅拌反应8h，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥得到活化石墨粉；
b、将10kg活化石墨粉分散入30kg乙醇、15kg水的混合液中，然后加入15kg KH570，80℃下搅拌反应5h，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性石墨粉；
c、将20kg单质硫和1.5kg二已基二硫代甲酸锌在160℃下加热熔融，搅拌下加入8kg改性石墨粉、10kg沥青，搅拌反应1h，然后在140℃下继续交联反应16h，反应结束后，将产物冷却得到改性沥青。
一种匣钵碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将40kg石油焦、120kg沥青焦、40kg炭黑加入到混捏锅内混合均匀，140℃下混捏处理0.5h；然后加入120kg改性沥青，混合均匀，升温至180℃，混捏处理0.5h；然后加入60kg改性碳纤维，混合均匀，升温至190℃，混捏处理1h，得到混料；
(2)将混料进行磨粉处理，得到粒径为300～500目的磨料；
(3)将磨料二加入到规格为1250t的压制机中，在200MPa下压制1.5h压制成型，得到生坯；
(4)将生坯放入焙烧窑中，通入氮气，900℃下焙烧45d，得到焙烧料；
(5)将焙烧料放入石墨化炉中，2700℃下石墨化35d，得到匣钵碳材料。
实施例2
一种改性碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
将10kg碳纤维、5kg 10wt％高锰酸钾溶液加入到20kg无水乙醇中，300r/min下搅拌1h，得到碳纤维悬液；将5kg鳞片石墨加入到30kg无水乙醇中，300r/min下搅拌1h，得到鳞片石墨悬液；将鳞片石墨悬液滴加入碳纤维悬液中，500r/min下搅拌2h，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性碳纤维。
一种改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
a、将1kg石墨粉加入到4kg 20wt％双氧水中，60℃下搅拌反应4h，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥得到活化石墨粉；
b、将10kg活化石墨粉分散入20kg乙醇、10kg水的混合液中，然后加入5kg KH570，60℃下搅拌反应3h，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性石墨粉；
c、将20kg单质硫和0.5kg二已基二硫代甲酸锌在140℃下加热熔融，搅拌下加入3kg改性石墨粉、5kg沥青，搅拌反应0.5h，然后在125℃下继续交联反应12h，反应结束后，将产物冷却得到改性沥青。
一种匣钵碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将40kg石油焦、120kg沥青焦、40kg炭黑加入到混捏锅内混合均匀，140℃下混捏处理0.5h；然后加入120kg改性沥青，混合均匀，升温至180℃，混捏处理0.5h；然后加入60kg改性碳纤维，混合均匀，升温至190℃，混捏处理1h，得到混料；
(2)将混料进行磨粉处理，得到粒径为300～500目的磨料；
(3)将磨料二加入到规格为1250t的压制机中，在200MPa下压制1.5h压制成型，得到生坯；
(4)将生坯放入焙烧窑中，通入氮气，900℃下焙烧45d，得到焙烧料；
(5)将焙烧料放入石墨化炉中，2700℃下石墨化35d，得到匣钵碳材料。
实施例3
一种改性碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
将12kg碳纤维、8kg 15wt％高锰酸钾溶液加入到25kg无水乙醇中，400r/min下搅拌2h，得到碳纤维悬液；将6kg鳞片石墨加入到40kg无水乙醇中，400r/min下搅拌2h，得到鳞片石墨悬液；将鳞片石墨悬液滴加入碳纤维悬液中，600r/min下搅拌3h，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性碳纤维。
一种改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
a、将1kg石墨粉加入到6kg 25wt％双氧水中，70℃下搅拌反应6h，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥得到活化石墨粉；
b、将10kg活化石墨粉分散入25kg乙醇、12kg水的混合液中，然后加入10kg KH570，70℃下搅拌反应4h，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性石墨粉；
c、将20kg单质硫和1kg二已基二硫代甲酸锌在150℃下加热熔融，搅拌下加入6kg改性石墨粉、8kg沥青，搅拌反应0.8h，然后在130℃下继续交联反应14h，反应结束后，将产物冷却得到改性沥青。
一种匣钵碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将40kg石油焦、120kg沥青焦、40kg炭黑加入到混捏锅内混合均匀，140℃下混捏处理0.5h；然后加入120kg改性沥青，混合均匀，升温至180℃，混捏处理0.5h；然后加入60kg改性碳纤维，混合均匀，升温至190℃，混捏处理1h，得到混料；
(2)将混料进行磨粉处理，得到粒径为300～500目的磨料；
(3)将磨料二加入到规格为1250t的压制机中，在200MPa下压制1.5h压制成型，得到生坯；
(4)将生坯放入焙烧窑中，通入氮气，900℃下焙烧45d，得到焙烧料；
(5)将焙烧料放入石墨化炉中，2700℃下石墨化35d，得到匣钵碳材料。
对比例1
一种改性碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
将15kg碳纤维、10kg 20wt％高锰酸钾溶液加入到30kg无水乙醇中，500r/min下搅拌3h，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性碳纤维。
一种改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
a、将1kg石墨粉加入到8kg 30wt％双氧水中，90℃下搅拌反应8h，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥得到活化石墨粉；
b、将10kg活化石墨粉分散入30kg乙醇、15kg水的混合液中，然后加入15kg KH570，80℃下搅拌反应5h，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性石墨粉；
c、将20kg单质硫和1.5kg二已基二硫代甲酸锌在160℃下加热熔融，搅拌下加入8kg改性石墨粉、10kg沥青，搅拌反应1h，然后在140℃下继续交联反应16h，反应结束后，将产物冷却得到改性沥青。
一种匣钵碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将40kg石油焦、120kg沥青焦、40kg炭黑加入到混捏锅内混合均匀，140℃下混捏处理0.5h；然后加入120kg改性沥青，混合均匀，升温至180℃，混捏处理0.5h；然后加入60kg改性碳纤维，混合均匀，升温至190℃，混捏处理1h，得到混料；
(2)将混料进行磨粉处理，得到粒径为300～500目的磨料；
(3)将磨料二加入到规格为1250t的压制机中，在200MPa下压制1.5h压制成型，得到生坯；
(4)将生坯放入焙烧窑中，通入氮气，900℃下焙烧45d，得到焙烧料；
(5)将焙烧料放入石墨化炉中，2700℃下石墨化35d，得到匣钵碳材料。
对比例2
一种改性碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
将15kg碳纤维、10kg 20wt％高锰酸钾溶液加入到30kg无水乙醇中，500r/min下搅拌3h，得到碳纤维悬液；将8kg鳞片石墨加入到50kg无水乙醇中，500r/min下搅拌3h，得到鳞片石墨悬液；将鳞片石墨悬液滴加入碳纤维悬液中，800r/min下搅拌4h，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性碳纤维。
一种改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
a、将1kg石墨粉加入到8kg 30wt％双氧水中，90℃下搅拌反应8h，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥得到活化石墨粉；
b、将20kg单质硫和1.5kg二已基二硫代甲酸锌在160℃下加热熔融，搅拌下加入8kg活化石墨粉、10kg沥青，搅拌反应1h，然后在140℃下继续交联反应16h，反应结束后，将产物冷却得到改性沥青。
一种匣钵碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将40kg石油焦、120kg沥青焦、40kg炭黑加入到混捏锅内混合均匀，140℃下混捏处理0.5h；然后加入120kg改性沥青，混合均匀，升温至180℃，混捏处理0.5h；然后加入60kg改性碳纤维，混合均匀，升温至190℃，混捏处理1h，得到混料；
(2)将混料进行磨粉处理，得到粒径为300～500目的磨料；
(3)将磨料二加入到规格为1250t的压制机中，在200MPa下压制1.5h压制成型，得到生坯；
(4)将生坯放入焙烧窑中，通入氮气，900℃下焙烧45d，得到焙烧料；
(5)将焙烧料放入石墨化炉中，2700℃下石墨化35d，得到匣钵碳材料。
将实施例1～3、对比例1～2制备所得匣钵碳材料进行性能测试，抗折强度参考GB/T 3074.1-2021《炭素材料抗折强度测定方法》，抗压强度参考GB/T 1431-2019《炭素材料耐压强度测定方法》，体积密度参考GB/T 24528-2009《炭素材料体积密度测定方法》，电阻率参考GB/T 24525-2009《炭素材料电阻率测定方法》，导热系数参考GB/T 8722-2019《炭素材料导热系数测定方法》。
表1负极材料焙烧用匣钵碳材料性能
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 抗折强度/MPa | 50 | 38 | 45 | 34 | 31 |
| 抗压强度/MPa | 90 | 75 | 81 | 52 | 43 |
| 体积密度/(g/cm3) | 1.78 | 1.70 | 1.75 | 1.51 | 1.46 |
| 电阻率/μΩ·m | 16.3 | 15.7 | 16.1 | 20.6 | 18.4 |
| 导热系数/(W/m·K) | 138 | 119 | 131 | 101 | 89 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种负极材料焙烧用匣钵碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石油焦、沥青焦、炭黑加入到混捏锅内混合均匀，130～150℃下混捏处理0.5～1h；然后加入改性沥青，混合均匀，升温至170～185℃，混捏处理0.5～1h；然后加入改性碳纤维，混合均匀，升温至175～190℃，混捏处理1～1.5h，得到混料；
(2)将混料进行磨粉处理，得到磨料；
(3)将磨料加入到压制机中压制成型，得到生坯；
(4)将生坯放入焙烧窑中，通入氮气，进行焙烧，得到焙烧料；
(5)将焙烧料放入石墨化炉中，进行石墨化处理，得到负极材料焙烧用匣钵碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，改性沥青的制备方法如下：
a、将石墨粉加入到双氧水中，搅拌反应，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥得到活化石墨粉；
b、将活化石墨粉分散入乙醇、水的混合液中，然后加入KH570，搅拌反应，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性石墨粉；
c、将单质硫和二已基二硫代甲酸锌加热熔融，搅拌下加入改性石墨粉、沥青，搅拌反应一段时间，然后继续交联，反应结束后，将产物冷却得到改性沥青。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，双氧水质量分数为20～30wt％，石墨粉、双氧水的重量比为1：4～8，反应条件为60～90℃下搅拌反应4～8h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，活化石墨粉、乙醇、水、KH570的重量比为10：20～30：10～15：5～15，反应条件为60～80℃下搅拌反应3～5h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，单质硫、二已基二硫代甲酸锌、改性石墨粉、沥青的重量比为20：0.5～1.5：3～8：5～10，熔融温度为140～160℃，搅拌反应时间0.5～1h，交联条件为125～140℃下交联反应12～16h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述改性碳纤维的制备方法如下：
将10～15重量份碳纤维、5～10重量份10～20wt％高锰酸钾溶液加入到20～30重量份无水乙醇中，300～500r/min下搅拌1～3h，得到碳纤维悬液；将5～8重量份鳞片石墨加入到30～50重量份无水乙醇中，300～500r/min下搅拌1～3h，得到鳞片石墨悬液；将鳞片石墨悬液滴加入碳纤维悬液中，500～800r/min下搅拌2～4h，将产物过滤、洗涤、干燥，得到改性碳纤维。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，石油焦、沥青焦、炭黑、改性沥青、改性碳纤维的重量比为5～15：20～40：5～15：25～35：10～20；步骤(2)中，磨料的粒径为300～500目。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，压制机的规格为1250t，压制时压力为190～220MPa，压制时间1～2h；步骤(4)中，焙烧条件为850～950℃下焙烧40～50d。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，石墨化条件为2600～2800℃下石墨化30～40d。
10.一种如权利要求1～9任一项所述制备方法制备所得负极材料焙烧用匣钵碳材料。
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| CN116462509A (zh) * | 2023-05-04 | 2023-07-21 | 湖北东南佳特碳新材料有限公司 | 一种光伏用等静压石墨及其制备方法和应用 |
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