CN115626623B - 一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料的制备方法及其电池 - Google Patents

一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料的制备方法及其电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供本发明提供一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料制备方法及电池。将钠源、钛源、磷酸盐和增稠剂与去离子水中进行搅拌，再喷雾干燥，制备水系钠电用磷酸钛钠前驱体材料粉末并压片，高温煅烧后通过粉碎机进行粉碎至微米量级，将磷酸钛钠负极材料、二维或三维导电碳材料、有机碳源和增稠剂与有机溶液中进行纳米研磨混合，干燥后在氩气氛围下碳化煅烧。本发明制备的纳米碳复合磷酸钛钠负极材料组装成扣式电池，具有较好的循环稳定性和倍率性能，制备的负极材料与锰酸锂组配水系锂钠混合全电池，电解液为1M的硫酸钠和2M的硫酸锂，制备的纳米碳复合磷酸钛钠负极材料应用于水系电池中具有较好的循环稳定性，给储能产业应用提供参考。

Description

一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料的制备方法及其 电池
技术领域
本发明涉及电池领域，具体为一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料的制备方法及其电池。
背景技术
由于电动自行车对储能器件要求的不断提高，不同的电池被用来作为电动自行车动力电池以及储能电池进行研究。而水系锂钠离子电池由于具有原料来源丰富、环境友好、安全及价格便宜等优势成为该领域非常具有应用前景的电池材料候选者。传统的锂钠离子电池为有机电解液电池，具有一定的安全隐患。并且由于制造过程要求严格，因此成本较高，回收也存在一定难度。采用水系电解液能够很好的解决以上问题。
目前对储能器件的研究也引起了世界各国的广泛关注。锂离子电池储能技术在能量密度和循环寿命等方面具有明显优势，但现有商用锂离子电池体系～磷酸铁锂体系或三元锂离子电池体系中的电解液都采用易燃易爆的有机电解液，使得锂离子电池储能技术具有一定的安全隐患。近年来，使用有机体系电解液的储能电池均发生了不同程度起火爆炸事故。因此，发展高安全和高性能的电化学储能体系，从根本上保障储能设备的安全可靠运行，具有十分紧迫的现实意义，特别是具有较好的循环稳定性和倍率性能的储能设备。
发明内容
本发明目的在于提供一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料的制备方法及其电池，上述方法制备的纳米碳复合磷酸钛钠负极材料组装成扣式电池，具有较好的循环稳定性和倍率性能。
为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按NaTi2 (PO4)3中的钠、钛和磷酸根的化学计量比称取钠源、钛源和磷酸盐，然后加入去离子水，去离子水含0.2～5%的增稠剂，再进行搅拌混合0.2～2h，使其充分溶解均匀，所述增稠剂为CMC、PVA、LA133和PAA中的一种；
步骤二：将混合后的去离子水溶液在120～160℃进行喷雾干燥处理，制备水系钠离子电池用磷酸钛钠前驱体材料，喷雾干燥处理时温度设置为100～150℃；
步骤三：使用压片机对前驱体粉末进行压片，其中压片机的压力为20MPa，随后移至马弗炉中进行高温煅烧，在马弗炉的加热工艺为先300～350℃预烧2～3h，然后800～900℃煅烧5～9h，升温速率为5℃/min，制备磷酸钛钠水系钠离子电池负极材料，将片状的磷酸钛钠负极材料通过粉碎机进行粉碎，过筛，粒度控制在0.5～20μm以下；
步骤四：将制得的磷酸钛钠负极材料、二维或三维导电碳材料、有机碳源和增稠剂按质量比为85：（0.5～2）:（11～12.5）:2，所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸和沥青中的一种，所述增稠剂为硅烷偶联剂、聚乙烯醇（PVA）和PVB中的一种，加入到有机溶液中在砂磨机中进行纳米研磨混合（2～5h），有机溶液为酒精、乙二醇、石油醚、甲醇和乙二醇醚中的一种，通过60～160℃烘箱干燥处理，在氮气或氩气氛围下进行碳化煅烧，煅烧工艺为：先300～350℃预烧2～3h，然后650～800℃煅烧2～3h，升温速率为5℃/min，制备碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料。
一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料，如上述的一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料的制备方法获得。
一种电池，其负极采用如上述的一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料与钠片组装的扣式电池。
一种电池，其负极采用如上述的一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料和锰酸锂极片组装的水系锂钠混合全电池，其水系钠离子电池的电解液为1M的硫酸钠和2M的硫酸锂。
有益效果，本申请的技术方案具备如下技术效果：
1、上述方法制备的纳米碳复合磷酸钛钠负极材料组装成扣式电池，具有较好的循环稳定性和倍率性能。然后制备的负极材料与锰酸锂组配水系锂钠混合全电池，电解液为1M的硫酸钠和2M的硫酸锂，制备的纳米碳复合磷酸钛钠负极材料应用于水系电池中具有较好的循环稳定性，给储能产业应用提供参考。
2、本发明的电池采用碳复合磷酸钛钠纳米负极材料组装成扣式电池，0.1C循环比容量达118mAh/g，循环44圈时容量保持率为98.5%，具有较好的循环稳定性。然后制备的负极材料与锰酸锂组配42mAh的水系钠离子全电池，电解液为1M的硫酸钠和2M的硫酸锂，2C循环500圈时，容量保持率近99%，制备的纳米碳复合磷酸钛钠负极材料应用于水系电池中具有较好的循环稳定性，给储能产业应用提供参考。
3、本发明通过喷雾干燥技术+粉末压片工艺制备水系钠电用磷酸钛钠前驱体材料，来提高制备磷酸钛钠负极材料的结晶性和反应程度。采用空气高温煅烧工艺技术+粉碎工艺制备微米量级的磷酸钛钠负极材料，避免了惰性气体的使用，降低材料合成成本。采用二维或三维导电碳材料添加+表面碳包覆技术，构建了致密的导电网络，增强了磷酸钛钠颗粒和颗粒之间的导电连接，提升了磷酸钛钠负极材料的循环稳定性和倍率性能。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中。
图1为本发明碳复合磷酸钛钠纳米负极材料SEM形貌照片。
图2为本发明碳复合磷酸钛钠纳米负极材料SEM形貌和EDS元素分布图。
图3为本发明碳复合磷酸钛钠纳米负极材料X-光衍射谱图。
图4为本发明碳复合磷酸钛钠纳米负极材料半电池的循环数据图。
图5为本发明锰酸锂与碳复合磷酸钛钠纳米负极材料组成水系锂钠混合全电池的循环数据图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定义在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
实施例一、
按摩尔比为0.5:2:3称取碳酸钠、二氧化钛和磷酸二氢铵，然后加入含3%的CMC的去离子水中进行高速搅拌混合2h，使其充分溶解均匀，将混合后的溶液进行160℃喷雾干燥处理，制备水系钠离子电池用磷酸钛钠前驱体材料；使用20MPa压片机对前驱体粉末进行压片，随后移至马弗炉中，高温煅烧工艺为：350℃预烧2h，然后800℃煅烧9h，升温速率为5℃/min。制备磷酸钛钠水系钠离子电池负极材料，将片状的磷酸钛钠负极材料通过粉碎机进行粉碎，过筛，粒度控制在0.5～20μm；将制得的磷酸钛钠负极材料、碳纳米管、柠檬酸和PVB按质量比为85:2:11:2，加入到酒精溶液中在砂磨机中进行纳米研磨混合2h，将混合后的溶液在鼓风干燥箱中100℃进行干燥处理，在氩气氛围下进行碳化煅烧，高温煅烧工艺为：350℃预烧3h，然后800℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，制备碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料。
实施例二、
按摩尔比为0.5:2:3称取磷酸二氢钠、偏钛酸和磷酸二氢铵，然后加入含0.2%的PVA的去离子水中进行高速搅拌混合0.2h，使其充分溶解均匀，将混合后的溶液进行120℃喷雾干燥处理，制备水系钠离子电池用磷酸钛钠前驱体材料；使用20MPa压片机对前驱体粉末进行压片，随后移至马弗炉中，高温煅烧工艺为：300℃预烧3h，然后900℃煅烧5h，升温速率为5℃/min。制备磷酸钛钠水系钠离子电池负极材料，将片状的磷酸钛钠负极材料通过粉碎机进行粉碎，过筛，粒度控制在0.5～20μm；将制得的磷酸钛钠负极材料、碳纤维、葡萄糖和PVB按质量比为85:0.5:12.5:2，加入到酒精溶液中在砂磨机中进行纳米研磨混合5h，将混合后的溶液在鼓风干燥箱中120℃进行干燥处理，在氩气氛围下进行碳化煅烧，高温煅烧工艺为：300℃预烧2h，然后650℃煅烧3h，升温速率为5℃/min，制备碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料。
实施例三、
按摩尔比为1:6:9称取柠檬酸三钠、二氧化钛和磷酸二氢铵，然后加入含5%的PAA的去离子水中进行高速搅拌混合1h，使其充分溶解均匀，将混合后的溶液进行120℃喷雾干燥处理，制备水系钠离子电池用磷酸钛钠前驱体材料；使用20MPa压片机对前驱体粉末进行压片，随后移至马弗炉中，高温煅烧工艺为：350℃预烧2h，然后850℃煅烧7h，升温速率为5℃/min。制备磷酸钛钠水系钠离子电池负极材料，将片状的磷酸钛钠负极材料通过粉碎机进行粉碎，过筛，粒度控制在0.5～20μm；将制得的磷酸钛钠负极材料、碳纳米管、葡萄糖和PVB按质量比为85:1:12:2，加入到酒精溶液中在砂磨机中进行纳米研磨混合3h，将混合后的溶液在鼓风干燥箱中120℃进行干燥处理，在氩气氛围下进行碳化煅烧，高温煅烧工艺为：350℃预烧2h，然后700℃煅烧3h，升温速率为5℃/min，制备碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料。
制备扣式电池的过程如下：
取实例一中碳复合磷酸钛钠、导电炭黑Super-P及粘结剂PVDF按质量比8:1:1混合，加入适量NMP为溶剂，在玛瑙研钵中进行均匀混合制备浆料，用刮刀均匀地涂敷于铜箔上。120℃真空干燥12h后，用模具冲成直径为12mm的圆形电极片，以该样品电极为研究电极，金属钠片为对电极，在手套箱中组装成2032型扣式电池。正极锰酸锂电极的制备方法和磷酸钛钠负极的制备方法相同，制备出锰酸锂正极极片，配制出浓度为1M的硫酸钠和2M的硫酸锂混合水系电池电解液，隔膜选用滤纸，通过正极-隔膜-负极的方式组装成软包电池。
测试环境如下：
采用新威电池测试系统电化学循环进行测试，扣式半电池的充放电电流密度为0.1C，充放电截止电压为1.5～3Ｖ；软包电池的充放电倍率为2C，充放电截止电压为1.2～1.9Ｖ；测试温度为保持室温25℃。
测试结果如下：
以实例一制备碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料为分析对象，其XRD物相分析如图1所示；微观形貌如图2所示；SEM的EDS元素分布结果如图3所示。
该电池采用碳复合磷酸钛钠纳米负极材料组装成扣式电池，0.1C循环比容量达118mAh/g，循环45圈时容量保持率为98.5%，具有较好的循环稳定性。如图4所示，然后制备的负极材料与锰酸锂组配水系钠离子全电池，电解液浓度为1M的硫酸钠和2M的硫酸锂，2C循环500圈时，容量保持率近99%，如图5所示。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (4)

1.一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：按NaTi2 (PO4)3中的钠、钛和磷酸根的化学计量比称取钠源、钛源和磷酸盐，然后加入去离子水，去离子水含0.2～5%的增稠剂，再进行搅拌混合0.2～2h，使其充分溶解均匀，所述增稠剂为CMC、PVA、LA133和PAA中的一种；
步骤二：将混合后的去离子水溶液在120～160℃进行喷雾干燥处理，制备水系钠离子电池用磷酸钛钠前驱体材料，喷雾干燥处理时温度设置为100～150℃；
步骤三：使用压片机对前驱体粉末进行压片，其中压片机的压力为20MPa，随后移至马弗炉中进行高温煅烧，在马弗炉的加热工艺为先300～350℃预烧2～3h，然后800～900℃煅烧5～9h，升温速率为5℃/min，制备磷酸钛钠水系钠离子电池负极材料，将片状的磷酸钛钠负极材料通过粉碎机进行粉碎，过筛，粒度控制在0.5～20μm；
步骤四：将制得的磷酸钛钠负极材料、二维或三维导电碳材料、有机碳源和增稠剂按质量比为85：（0.5～2）:（11～12 .5）:2加入到有机溶液中在砂磨机中进行纳米研磨混合2～5h，所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸和沥青中的一种，所述增稠剂为硅烷偶联剂、聚乙烯醇和PVB中的一种，有机溶液为酒精、乙二醇、石油醚、甲醇和乙二醇醚中的一种，通过60～160℃烘箱干燥处理，在氮气或氩气氛围下进行碳化煅烧，煅烧工艺为：先300～350℃预烧2～3h，然后650～800℃煅烧2～3h，升温速率为5℃/min，制备碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料。
2.一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料，其特征在于：如权利要求1任意一项所述的一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料的制备方法获得。
3.一种电池，其特征在于，其负极采用如权利要求2所述的一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料制成的电极极片，与钠片组装为扣式电池。
4.一种电池，其特征在于，其负极采用如权利要求2所述的一种碳复合磷酸钛钠水系钠电纳米负极材料制成的电极极片，和锰酸锂极片组装为水系锂钠混合全电池，其水系钠离子电池的电解液为1M的硫酸钠和2M的硫酸锂。
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