CN111977627A - 一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，包括：将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎和浸出；将所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；调节所得滤液的pH并加入沉淀剂，得到除杂后的溶液；向所得的溶液中加入锂源、磷源或铁源，得到混合溶液；调节所得混合溶液的pH为10～12，得到磷酸铁锂的前驱体沉淀；将所得前驱体与碳源混合后在惰性气氛下进行固相烧结，得到磷酸铁锂正极材料。本申请采用的回收方法实现了资源有效利用，简化了操作步骤，降低了成本且易大规模推广。

Description

一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用的方法
技术领域
本发明涉及储能器件领域，特别涉及一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用的方法。
背景技术
锂离子电池具有放电电压高、比能量大、自放电小、循环寿命长和无记忆效应等优点，因此，自从1991年日本索尼公司率先实现锂离子电池的商业化以来，现已逐步取代传统二次电源，广泛用于便携式电子设备、电动汽车、空间技术和国防工业等方面。其中，磷酸铁锂电池因为具有良好的安全性、成本低和无毒等优点，渐渐在锂离子电池市场占据主导地位。
在磷酸铁锂材料的生产过程中，不可避免的会产生一些废料，实际应用中也会产生一部分退役的磷酸铁锂电池，并且随着电动汽车的普及，退役电池的量也会急剧增长，直接丢弃会造成环境污染以及资源浪费，因此对废料以及退役磷酸铁锂电池进行回收势在必行。专利CN109485027A公开了一种采用酸性浸出以及碱性沉淀的方法回收了废旧磷酸铁锂电池中的锂，但是忽略了铁与磷的回收再利用，造成了资源的严重浪费；专利CN109704300A公开了一种回收磷酸铁锂电池的方法，包括将废旧磷酸铁锂电池进行酸性浸出，向浸出液中加入锂源、铁源以及磷源，得到混合溶液，再进行水热制备磷酸铁锂正极材料，但此方法存在难以大规模回收磷酸铁锂，混合溶液组分难以控制，所制备磷酸铁锂正极材料杂质较多，结晶性差等缺点。根据上述内容，可以发现现有的回收工艺存在步骤繁琐，资源浪费严重，难以大规模应用，成本高等缺点。
因此，有必要提供一种能实现资源有效利用，操作步骤简单，成本低且能够大规模推广的磷酸铁锂电池回收方法。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用的方法，其目的是为了实现资源有效利用，简化操作步骤，降低成本且实现大规模推广。
为了达到上述目的，本发明提供了一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，包括以下步骤：
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎，将破碎后的粉料与磷酸铁锂废料一同在酸性条件下进行还原浸出，得到浸出液；
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；
步骤三、调节步骤二所得滤液的pH并加入沉淀剂，得到除杂后的溶液；
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入锂源、磷源和铁源中的一种或多种，得到混合溶液；
步骤五、调节步骤四所得混合溶液的pH为10～12，得到磷酸铁锂的前驱体沉淀；
步骤六、将步骤五所得前驱体与碳源混合后在惰性气氛下进行固相烧结，得到磷酸铁锂正极材料。
进一步的，所述步骤一中浸出所用试剂为浸出用酸和还原剂，所述浸出用酸为盐酸、硫酸、醋酸、草酸、甲磺酸以及苯磺酸中的一种或多种，所述浸出用酸的浓度为0.1～5mol/L；所述还原剂为草酸、苯酚、苯胺、甲醇、葡萄糖以及纤维素中的一种或多种。
进一步的，所述所述浸出用酸与还原剂的摩尔比为1：0.5～1。
进一步的，所述步骤三中调节PH为2～4，调节滤液pH所用溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水，所用溶液浓度为0.1～5mol/L。
进一步的，所述步骤三中沉淀剂为Na2S溶液，所述Na2S溶液浓度为0.5～5mol/L。
进一步的，所述步骤四中锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂中的一种或多种，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸、磷酸氢二铵中的一种或多种，所述铁源为硝酸亚铁、氯化亚铁、碳酸亚铁、磷酸亚铁中的一种或多种。
进一步的，所述步骤四中得到的混合溶液的锂磷铁比为1～1.05:1～1.05:1。
进一步的，所述步骤五中PH调节为10～12，所用溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水，所用溶液浓度为0.01～0.5mol/L。
进一步的，所述步骤六中碳源为石墨、导电碳、乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管、纳米碳微球、葡萄糖、纤维素、蔗糖和果糖中的一种或多种，所加碳源量为前驱体质量的0.2％-10％。
进一步的，所述步骤六中固相烧结温度为600℃～850℃，反应时间为3～12h，惰性气体为氩气或氢氩混合气，氢氩混合气中氢气占氢氩混合气总体积的1％～10％。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
1.本发明提供的回收方法工艺简便，直接将电池破碎与磷酸铁锂废料一同浸出，不需要极片与电池材料的机械分离操作。
2.本申请步骤一中还原浸出使得铁以二价形式存在，在之后的调节PH阶段其可以稳定存在于溶液中，直至最后与磷酸锂共同沉淀，且因为铁以二价形式存在，所以在之后的固相烧结中不涉及铁的还原反应，使得反应更加简单，容易进行。
3.本申请步骤四中且通过向溶液中加入锂源与铁源，使其满足磷酸铁锂化学计量比，之后控制PH就可以使得磷酸锂与磷酸亚铁共同沉淀，得到混合均匀的磷酸铁锂前驱体，减少了固相烧结过程中因反应不均匀造成的杂质。随后进行混碳后就可以直接固相烧结制得磷酸铁锂，与直接液相水热法所制备的磷酸铁锂相比，固相法的结晶性更好，电化学性能更为优异。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
本发明针对现有的问题，提供了一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用的方法，具体实施例如下：
实施例1
一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，包括以下步骤：
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎，将破碎后的粉料使用1mol/L的盐酸进行还原浸出，所用还原剂为甲醇，浓度为0.5mol/L；
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；
步骤三、使用1mol/L的NaOH溶液调节步骤二中所得滤液的PH为4，除去铝离子，之后加入1mol/L的Na2S溶液除去铜离子；
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入磷酸锂，使溶液中锂铁比为1.05:1；
步骤五、使用0.1mol/L的NaOH溶液调节步骤四所得溶液的PH为10，使得磷酸锂与磷酸亚铁共同沉淀下来，得到磷酸铁锂的前驱体；
步骤六、将步骤五所得前驱体与2％石墨混合后在氩气气氛中，700℃反应10h得到磷酸铁锂正极材料。
经过测试，烧结所得磷酸铁锂正极材料在2-4.1V之间，以0.1C充放电，首次充电比容量为161mAh g-1，首次放电比容量为159mAh g-1，首次充放电效率为98.7％，1C循环100圈后，可逆容量仍有128mAh g-1。
实施例2
一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，包括以下步骤：
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎，将破碎后的粉料使用3mol/L的盐酸进行还原浸出，所用还原剂为苯酚，浓度为2mol/L；
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；
步骤三、使用2mol/L的NaOH溶液调节步骤二中所得滤液的PH为3.5，除去铝离子，之后加入0.5mol/L的Na2S溶液除去铜离子；
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入氯化亚铁，使溶液中锂铁比为1.1:1；
步骤五、使用0.1mol/L的NaOH溶液调节步骤四所得溶液的PH为11，使得磷酸锂与磷酸亚铁共同沉淀下来，得到磷酸铁锂的前驱体；
步骤六、将步骤五所得前驱体与5％导电碳混合后在含有10％氢气的氢氩混合气中，800℃反应12h得到磷酸铁锂正极材料。
经过测试，烧结所得磷酸铁锂正极材料在2-4.1V之间，以0.1C充放电，首次充电比容量为160mAh g-1，首次放电比容量为157mAh g-1，首次充放电效率为98.1％，1C循环100圈后，可逆容量仍有130mAh g-1。
实施例3
一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，包括以下步骤：
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎，将破碎后的粉料使用2mol/L的硫酸进行还原浸出，所用还原剂为葡萄糖，浓度为1.5mol/L；
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；
步骤三、使用3mol/L的NaOH溶液调节步骤二中所得滤液的PH为3，除去铝离子，之后加入4mol/L的Na2S溶液除去铜离子；
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入醋酸锂，使溶液中锂铁比为1.15:1；
步骤五、使用0.05mol/L的NaOH溶液调节步骤四所得溶液的PH为10.5，使得磷酸锂与磷酸亚铁共同沉淀下来，得到磷酸铁锂的前驱体；
步骤六、将步骤五所得前驱体与10％葡萄糖混合后在含有5％氢气的氢氩混合气中，750℃反应8h得到磷酸铁锂正极材料。
经过测试，烧结所得磷酸铁锂正极材料在2-4.1V之间，以0.1C充放电，首次充电比容量为162mAh g-1，首次放电比容量为158mAh g-1，首次充放电效率为97.5％，1C循环100圈后，可逆容量仍有125mAh g-1。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎，将破碎后的粉料与磷酸铁锂废料一同在酸性调节下进行还原浸出，得到浸出液；
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；
步骤三、调节步骤二所得滤液的pH并加入沉淀剂，得到除杂后的溶液；
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入锂源、磷源和铁源中的一种或多种，得到混合溶液；
步骤五、调节步骤四所得混合溶液的pH为10～12，得到磷酸铁锂的前驱体沉淀；
步骤六、将步骤五所得前驱体与碳源混合后在惰性气氛下进行固相烧结，得到磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的回收再利用方法，其特征在于，所述步骤一中浸出所用试剂为浸出用酸和还原剂，所述浸出用酸为盐酸、硫酸、醋酸、草酸、甲磺酸以及苯磺酸中的一种或多种，所述浸出用酸的浓度为0.1～5mol/L；所述还原剂为草酸、苯酚、苯胺、甲醇、葡萄糖以及纤维素中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的回收再利用方法，其特征在于，所述所述浸出用酸与还原剂的摩尔比为1：0.5～1。
4.根据权利要求1所述的回收再利用方法，其特征在于，所述步骤三中调节PH为2～4，调节滤液pH所用溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水，所用溶液浓度为0.1～5mol/L。
5.根据权利要求1所述的回收再利用方法，其特征在于，所述步骤三中沉淀剂为Na2S溶液，所述Na2S溶液浓度为0.5～5mol/L。
6.根据权利要求1所述的回收再利用方法，其特征在于，所述步骤四中锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂中的一种或多种，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸、磷酸氢二铵中的一种或多种，所述铁源为硝酸亚铁、氯化亚铁、碳酸亚铁、磷酸亚铁中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的回收再利用方法，其特征在于，所述步骤四中得到的混合溶液的锂磷铁比为1～1.05:1～1.05:1。
8.根据权利要求1所述的回收再利用方法，其特征在于，所述步骤五中PH调节为10～12，所用溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水，所用溶液浓度为0.01～0.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的回收再利用方法，其特征在于，所述步骤六中碳源为石墨、导电碳、乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管、纳米碳微球、葡萄糖、纤维素、蔗糖和果糖中的一种或多种，所加碳源用量为前驱体质量的0.2％-10％。
10.根据权利要求1所述的回收再利用方法，其特征在于，所述步骤六中固相烧结温度为600℃～850℃，反应时间为3～12h，惰性气体为氩气或氢氩混合气，氢氩混合气中氢气占氢氩混合气总体积的1％～10％。
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