CN115744943A - 一种磷酸铁锂电池回收再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁锂电池回收再生方法，通过巧妙选择氧化剂，使废弃磷酸铁锂电池废料回收再生，制备出电池级的碳酸锂和工业级磷酸铁和硫酸钡。同时，在整个循环过程中不产生任何废水污染环境；其技术方案依次包括下述步骤：1)在25℃条件下，向铁氰化锂中磷酸铁锂废料，过滤，收集滤渣得到工业级磷酸铁；2)在滤液中，加入饱和碳酸钠，结晶、过滤、洗涤烘干得出电池级碳酸锂；3)向收集的滤液加入氢氧化钡，得到硫酸钡副产物，再次过滤；4)向步骤3)的滤液再次加入废料磷酸铁锂和过氧化氢，通过在线式PH计，加入硫酸，控制PH范围3‑5，重复步骤2)至步骤4)；属于锂电池技术领域。
Description
技术领域
本发明公开一种锂电池回收再生方法，具体地说，公开一种磷酸铁锂电池回收再生方法，属于锂电池技术领域。
背景技术
锂离子电池由于具有工作电压高、能量密度高、自放电小、寿命长、无记忆效应等优点，被广泛用于各种电子设备中。磷酸铁锂电池因其优异的安全性能、循环稳定性而被广泛应用于新能源汽车中。随着混合电动车和电动车的快速发展，动力锂离子电池的产量将大幅增加。
锂是磷酸铁锂电池中最有价值的元素，其目前的生产能力并不能满足快速增长的锂需求。废弃的LiFePO4电池含有有毒的电解质、重金属、有机化学物质和塑料，如果不进行适当的处理，将会导致严重的环境问题。因此，回收废磷酸铁锂电池是必要的，同时在回收过程中也应减少废水以防止环境污染。
目前由于电动车的大力推进，磷酸铁锂电池需求不断攀升，作为磷酸铁锂电池的主要原材料之一的电池级碳酸锂也是供不应求，目前电池级碳酸锂产能紧张。同时，在回收过程中产生的废水对环境污染也不容忽视。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足，本发明通过巧妙选择氧化剂，使废弃磷酸铁锂电池废料回收再生，制备出电池级的碳酸锂和工业级磷酸铁和硫酸钡。同时，在整个循环过程中不产生任何废水污染环境。
为此，本发明提供技术方案是这样的：
一种磷酸铁锂电池回收再生方法，依次包括下述步骤：
1)在25℃条件下，向铁氰化锂中加入铁氰化锂氧化理论总用量0.9-1.0倍的磷酸铁锂废料，过滤，收集滤渣得到工业级磷酸铁；
2)在滤液中，加入饱和碳酸钠，结晶、过滤、洗涤烘干得出电池级碳酸锂；
3)取少量步骤2)制备的滤液，用氢氧化钡滴定检测硫酸根含量；
4)根据步骤3)检测的测硫酸根含量，向步骤2)收集的滤液加入氢氧化钡，得到硫酸钡副产物，再次过滤；
5)向步骤4)的滤液再次加入废料磷酸铁锂，以及废旧磷酸铁锂物质量的0.5-0.6倍过氧化氢，通过在线式PH计，加入硫酸，控制PH范围3-5，重复步骤2)至步骤4)。
进一步的，上述的磷酸铁锂电池回收再生方法，所述的铁氰化锂通过下述步骤制备的：
1)按照摩尔比12-16∶1称取氢氧化锂与普鲁士蓝；
2)将步骤1)称取的氢氧化锂与普鲁士蓝混合，常温下反应3-10min，过滤，取滤液；
3)在滤液中加入化学计量数的过氧化氢溶液制得铁氰化锂。
进一步的，上述的磷酸铁锂电池回收再生方法，所述的过氧化氢与Li4[Fe(CN)6]的摩尔比为：1∶2。
进一步的，上述的磷酸铁锂电池回收再生方法，所述的锂离子和饱和碳酸钠摩尔比为1∶0.9-0.95。
进一步的，上述的磷酸铁锂电池回收再生方法，所述的硫酸的浓度为0.24-0.36mol/L。
进一步的，上述的磷酸铁锂电池回收再生方法，所述的硫酸根和氢氧化钡摩尔比1∶0.9-1。
进一步的，上述的磷酸铁锂电池回收再生方法，步骤1)、步骤2)和步骤4)所述的过滤采用中速滤纸过滤或者压滤机。
进一步的，上述的磷酸铁锂电池回收再生方法，步骤2)所述的烘干温度为80-110℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的技术方案采用铁氰根作为氧化剂，在废旧磷酸铁锂中再生得到电池级碳酸锂，碳酸锂含量≥99.5％。
2、本发明提供的技术方案通过过氧化氢的加入，使原本作为氧化剂的铁氰根转化为催化剂，从而在整个工艺过程中，不产生任何废水且消耗任何的铁氰根或亚铁氰根即可达到再生目的；
3、本发明提供的技术方案通过加入过氧化氢与酸和铁氰根形成协同作用，大大加快浸出速度及效率，浸出效率99％以上。
4、本发明提供的技术方案通过加入过氧化氢和酸的加入，使得整个循环工艺绿色环保无污染，同时生产成本骤降。
5、本发明提供的技术方案通过加入少量氢氧化钡，产生了工业级磷酸铁副产物，工业级硫酸钡。
总而言之，本发明提供的技术方案整个工艺绿色环保，形成闭环循环再生，且途中未产生过任何废水污染环境，整个工艺循环过程中，只消耗了过氧化氢、硫酸、碳酸锂就达到了废弃磷酸铁锂再生，经济价值高。
附图说明
图1是本申请提供的磷酸铁锂电池回收再生方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例提供的磷酸铁锂电池回收再生方法，依次包括下述步骤，工艺流程参阅图1：
1)在25℃条件下，向铁氰化锂中加入磷酸铁锂废料，中速滤纸过滤，收集滤渣得到工业级磷酸铁；
所述的铁氰化锂和磷酸铁锂的摩尔比为：1∶0.95；
LiFePO4+[Fe(CN)6]3-＝FePO4+Li++[Fe(CN)6]4-
2)在滤液中，加入饱和碳酸钠，结晶、中速滤纸过滤、洗涤80℃烘干得出电池级碳酸锂；
所述的锂离子和饱和碳酸钠摩尔比为1∶0.95。
2Li1++CO32-＝Li2CO3↓
3)取少量步骤2)制备的滤液，用氢氧化钡滴定检测硫酸根含量；
4)根据步骤3)检测的测硫酸根含量，向步骤2)收集的滤液加入氢氧化钡，得到硫酸钡副产物，再次中速滤纸过滤；
所述的硫酸根与氢氧化钡的摩尔比为：1∶0.9；
S04 2-+Ba(OH)2＝BaSO4↓+2OH-
5)向步骤4)的滤液再次加入废料磷酸铁锂，以及过氧化氢，通过在线式PH计，加入0.36mol/L硫酸，控制PH范围3，重复步骤2)至步骤4)。
所述的磷酸铁锂与过氧化氢的摩尔比为：1∶0.5；
2LiFePO4+H2SO4+H2O2→Li2SO4+2FePO4↓+2H2O
步骤1)所述的铁氰化锂通过下述步骤制备的：
1)称取氢氧化锂与普鲁士蓝；
2)将步骤1)称取的氢氧化锂与普鲁士蓝混合，常温下反应10min，中速滤纸过滤，取滤液；
3)在滤液中加入化学计量数的过氧化氢溶液制得铁氰化锂。
所述的氢氧化锂与普鲁士蓝的摩尔比为12∶1；
所述的过氧化氢与Li4[Fe(CN)6]的摩尔比为：1∶2；
其反应方程式如下：
Fe4[Fe(CN)6]3↓(普鲁士蓝)+12LiOH＝4Fe(OH)3+3Li4Fe(CN)6
2Li4[Fe(CN)6]+H2O2＝2Li3[Fe(CN)6]+2LiOH
实施例2
本实施例提供的一种磷酸铁锂电池回收再生方法，依次包括下述步骤：
1)在25℃条件下，向铁氰化锂中加入磷酸铁锂废料，中速滤纸过滤，收集滤渣得到工业级磷酸铁；
所述的铁氰化锂和磷酸铁锂的摩尔比为：1∶1；
LiFePO4+[Fe(CN)6]3-＝FePO4+Li++[Fe(CN)6]4-
2)在滤液中，加入饱和碳酸钠，结晶、中速滤纸过滤、洗涤100℃烘干得出电池级碳酸锂；
所述的锂离子和饱和碳酸钠摩尔比为1∶0.9。
2Li1++CO32-＝Li2CO3↓
3)取少量步骤2)制备的滤液，用氢氧化钡滴定检测硫酸根含量；
4)根据步骤3)检测的测硫酸根含量，向步骤2)收集的滤液加入氢氧化钡，得到硫酸钡副产物，再次中速滤纸过滤；
所述的硫酸根与氢氧化钡的摩尔比为：1∶1；
SO4 2-+Ba(OH)2＝BaSO4↓+2OH-
5)向步骤4)的滤液再次加入废料磷酸铁锂，以及过氧化氢，通过在线式PH计，加入0.24mol/L硫酸，控制PH范围4，重复步骤2)至步骤4)。
所述的磷酸铁锂与过氧化氢的摩尔比为：1∶0.6；
2LiFePO4+H2SO4+H2O2→Li2SO4+2FePO4↓+2H2O
步骤1)所述的铁氰化锂通过下述步骤制备的：
1)称取氢氧化锂与普鲁士蓝；
2)将步骤1)称取的氢氧化锂与普鲁士蓝混合，常温下反应5min，中速滤纸过滤，取滤液；
3)在滤液中加入化学计量数的过氧化氢溶液制得铁氰化锂。
所述的氢氧化锂与普鲁士蓝的摩尔比为14∶1；
所述的过氧化氢与Li4[Fe(CN)6]的摩尔比为：1∶2；
其反应方程式如下：
Fe4[Fe(CN)6]3↓(普鲁士蓝)+12LiOH＝4Fe(OH)3+3Li4Fe(CN)6
2Li4[Fe(CN)6]+H2O2＝2Li3[Fe(CN)6]+2LiOH
实施例3
本实施例提供的一种磷酸铁锂电池回收再生方法，依次包括下述步骤：
1)在25℃条件下，向铁氰化锂中加入磷酸铁锂废料，中速滤纸过滤，收集滤渣得到工业级磷酸铁；
所述的铁氰化锂和磷酸铁锂的摩尔比为：1∶1；
LiFePO4+[Fe(CN)6]3-＝FePO4+Li++[Fe(CN)6]4-
2)在滤液中，加入饱和碳酸钠，结晶、中速滤纸过滤、洗涤110℃烘干得出电池级碳酸锂；
所述的锂离子和饱和碳酸钠摩尔比为1∶0.9。
2Li1++CO32-＝Li2CO3↓
3)取少量步骤2)制备的滤液，用氢氧化钡滴定检测硫酸根含量；
4)根据步骤3)检测的测硫酸根含量，向步骤2)收集的滤液加入氢氧化钡，得到硫酸钡副产物，再次中速滤纸过滤；
所述的硫酸根与氢氧化钡的摩尔比为：1∶1；
S04 2-+Ba(OH)2＝BaSO4↓+2OH-
5)向步骤4)的滤液再次加入废料磷酸铁锂，以及过氧化氢，通过在线式PH计，加入0.36mol/L硫酸，控制PH范围5，重复步骤2)至步骤4)。
所述的磷酸铁锂与过氧化氢的摩尔比为：1∶0.5；
2LiFePO4+H2SO4+H2O2→Li2SO4+2FePO4↓+2H2O
步骤1)所述的铁氰化锂通过下述步骤制备的：
1)称取氢氧化锂与普鲁士蓝；
2)将步骤1)称取的氢氧化锂与普鲁士蓝混合，常温下反应7min，中速滤纸过滤，取滤液；
3)在滤液中加入化学计量数的过氧化氢溶液制得铁氰化锂。
所述的氢氧化锂与普鲁士蓝的摩尔比为16∶1；
所述的过氧化氢与Li4[Fe(CN)6]的摩尔比为：1∶2；
其反应方程式如下：
Fe4[Fe(CN)6]3↓(普鲁士蓝)+12LiOH＝4Fe(OH)3+3Li4Fe(CN)6
2Li4[Fe(CN)6]+H2O2＝2Li3[Fe(CN)6]+2LiOH
根据中华人民共和国有色金属行业标准YT/582-2013检测方法，测得实施例1-3制备的碳酸锂各个参数如表1所示。
表1
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种磷酸铁锂电池回收再生方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)在25℃条件下，向铁氰化锂中加入铁氰化锂氧化理论总用量0.9-1.0倍的磷酸铁锂废料，过滤，收集滤渣得到工业级磷酸铁；
2)在滤液中，加入饱和碳酸钠，结晶、过滤、洗涤烘干得出电池级碳酸锂；
3)取少量步骤2)制备的滤液，用氢氧化钡滴定检测硫酸根含量；
4)根据步骤3)检测的测硫酸根含量，向步骤2)收集的滤液加入氢氧化钡，得到硫酸钡副产物，再次过滤；
5)向步骤4)的滤液再次加入废料磷酸铁锂，以及废旧磷酸铁锂物质量的0.5-0.6倍过氧化氢，通过在线式PH计，加入硫酸，控制PH范围3-5，重复步骤2)至步骤4)。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池回收再生方法，其特征在于，所述的铁氰化锂通过下述步骤制备的：
1)按照摩尔比12-16∶1称取氢氧化锂与普鲁士蓝；
2)将步骤1)称取的氢氧化锂与普鲁士蓝混合，常温下反应3-10min，过滤，取滤液；
3)在滤液中加入化学计量数的过氧化氢溶液制得铁氰化锂。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池回收再生方法，其特征在于，所述的过氧化氢与Li4[Fe(CN)6]的摩尔比为：1∶2。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池回收再生方法，其特征在于，所述的锂离子和饱和碳酸钠摩尔比为1∶0.9-0.95。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池回收再生方法，其特征在于，所述的硫酸的浓度为0.24-0.36mol/L。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池回收再生方法，其特征在于，所述的硫酸根和氢氧化钡摩尔比1∶0.9-1。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池回收再生方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)和步骤4)所述的过滤采用中速滤纸过滤或者压滤机。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池回收再生方法，其特征在于，步骤2)所述的烘干温度为80-110℃。
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2022
- 2022-11-29 CN CN202211513089.2A patent/CN115744943A/zh active Pending
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