CN115180604A - 一种电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，涉及锂离子电池回收技术领域。本发明包括如下步骤：将电池废料与蒸馏水混合搅拌均匀，充分分散形成悬浮液，加入98％H2SO4酸浸；在酸浸得到的电池废料酸浸液中加入一定比例的表面活性剂CTAB，调节铁磷比在40℃水浴条件下加入H2O2氧化；调节PH至2.0，水浴温度为85℃，陈化反应2h，溶液中磷酸铁会由黄色转化为白色；加入氨水调节洗涤液PH至10左右，水浴加热浓缩洗涤液中氯化铵至饱和；在0℃下冷却结晶除去溶液中的NH4Cl；在含锂溶液中通入CO2进行沉锂，生成碳酸锂。本发明方法通过加入表面活性剂，除去溶液中的铜铝等杂质，从而制备FePO4和Li2CO3回收电池废料中的铁和锂，制备过程简单。

Description

一种电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法。
背景技术
能源枯竭和环境污染已经成为当今社会不得不面对并急需解决的问题，锂离子电池因其比能量高、循环寿命长等优点，以磷酸铁锂作为正极材料的动力电池在新能源电动汽车领域有着广泛的发展。随着新能源电动车的应用，废旧锂离子电池的数量也将逐年增加，废旧锂离子电池的回收利用，不仅能够减轻对环境的影响，同时还能带来一定的经济效益。
我国作为锂离子电池第一生产、消费和出口大国，每年都将产生几十亿的废旧锂离子电池，伴随而来的锂电池废旧物所造成的环境污染问题一直难以解决，锂电池报废所造成的固体废弃物不仅造成了环境的严重污染，同时废旧电池中的铁锂等金属也无法利用，造成巨大的经济损失。目前，最有效的方式是将废旧的锂电池进行回收利用，有效的回收利用废旧电池中的铁锂等金属，降低制备成本，缓解环境污染。同时可以缓解国内锂资源日益匮乏的局面，具有重要的社会和经济价值。
目前市场上所应用的锂离子电池主要以磷酸铁锂作为正极材料，当前的很多磷酸铁锂电池已进入了报废阶段，对于废旧锂离子电池的回收利用也日渐被提上日程。锂离子电池中的正极、负极、电解液隔膜等组成材料，对环境及水体有污染，如果处理不当，不仅会造成资源的浪费，还会造成严重的环境污染。
公布号为CN 108264068A的中国专利申请文献，公开了一种回收含锂电池废料中锂的方法，包括以下步骤：(1)将含锂电池废料与盐的水溶液混合得到原料浆料，对原料浆料进行电化学处理，固液分离，得到的液体为含锂净化液；(2)将步骤(1)所述含锂净化液的pH调至7以上，加入碳酸盐进行沉锂反应，反应后固液分离，得到的固体为碳酸锂。但该专利没有提出如何从电池废料中同时生产磷酸铁及碳酸锂的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何从电池废料中同时生产磷酸铁及碳酸锂，从而解决现有的电池废料利用率低、环境污染大问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，包括如下步骤：
S1：将过筛后的电池废料与蒸馏水混合搅拌均匀，充分分散形成悬浮液，加入酸液进行酸浸，加热，抽滤获得电池废料酸浸液，检测酸浸液中的铁、磷和锂等元素的浓度；
S2：将表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加入到步骤S1制得的电池废料酸浸液中，调节溶液的铁磷比，在水浴条件下加入H2O2氧化；
S3：将步骤S2氧化完全后的酸浸溶液，加入氨水进行反应，调节PH，在水浴条件下，陈化反应，生成磷酸铁沉淀，对沉淀进行洗涤过滤，继续调节PH，再次陈化反应，溶液中磷酸铁沉淀由黄色转化为白色；
S4：收集步骤S3中洗涤之后的含锂洗涤液，加入氨水调节洗涤液PH，除去洗涤液中未反应的铁离子杂质，水浴加热浓缩洗涤液中氯化铵至饱和；在0℃下冷却结晶除去溶液中的NH4Cl，获得含锂溶液；
原理：调节洗涤液的PH，洗涤液液中未反应的铁离子以沉淀的形式除去。
S5：在步骤S4制得的含锂溶液中通入CO2进行沉锂，生成碳酸锂沉淀。
有益效果：本发明通过向电池废料酸浸液中加入表面活性剂，调节溶液的铁磷比，除去酸浸液中的杂质，经过两次陈化反应，从而反应制备得到磷酸铁。实现了磷酸铁锂正极材料的回收利用，降低了磷酸铁锂的制造成本，同时实现了对电池废料回收利用生产碳酸锂，提高了资源的利用率，减少了环境污染。
优选的，所述步骤S1中电池废料与蒸馏水按质量比1：4混合，搅拌的时间20-40min，酸液为98％H2SO4，加热条件为60-100℃，60-120min。
优选的，所述步骤1中搅拌的时间为30min，加热条件为80℃，90min。
优选的，所述步骤S2中表面活性剂CTAB的加入量为步骤S1中电池废料质量的0.3％-0.4％。
优选的，所述步骤S2中表面活性剂CTAB的加入量为步骤S1中电池废料质量的0.35％。
优选的，所述步骤S2中的铁磷比为摩尔比Fe：P＝1：(1-1.5)。
优选的，所述步骤S2中的铁磷比为摩尔比Fe：P＝1：1.2。
优选的，所述步骤S2中水浴条件为温度30-50℃。
优选的，所述步骤S2中水浴条件为温度40℃。
优选的，所述步骤S2中电池废料酸浸液中的Fe2+控制在0.5mol/L。
优选的，所述步骤S2中氧化的时间为20-40min，用铁氰化钾检测溶液中Fe2+是否氧化完全。
优选的，所述步骤S3中PH值为1.5-2.5，水浴条件为温度70-100℃，陈化反应时间为100-140min，对沉淀进行洗涤过滤，继续调节PH至1.5-2.5，再次陈化反应50-70min。
优选地，所述步骤S3中PH值为1.8，水浴条件为温度85℃，陈化反应时间为120min，对沉淀进行洗涤过滤，继续调节PH至2，再次陈化反应60min。
优选的，所述步骤S4中洗涤液PH值为10-11，水浴温度为80-100℃，水浴加热浓缩洗涤液至35-45％，使锂溶液中氯化铵达到饱和，冷却结晶时间为8-16h。
优选的，所述步骤S4中洗涤液PH值为10，水浴温度为100℃，水浴加热浓缩洗涤液至40％，使锂溶液中氯化铵达到饱和，冷却结晶时间为8h。
本发明的优点在于：
(1)本发明通过向电池废料酸浸液中加入表面活性剂，调节溶液的铁磷比，除去酸浸液中的杂质，经过两次陈化反应，从而反应制备得到磷酸铁。本发明所制备的磷酸铁颗粒制备过程简单，实现了磷酸铁锂正极材料的回收利用，降低了磷酸铁锂的制造成本，资源的利用率，减少了环境污染。
(2)本发明对步骤S3中洗涤之后的含锂洗涤液，调节PH，加热浓缩、冷却结晶除去溶液中的NH4Cl，再向溶液中通入CO2，生成碳酸锂，实现了对电池废料的回收利用生产碳酸锂，提高了资源的利用率，减少了环境污染。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的磷酸铁XRD谱图；
图2为本发明实施例1制备的磷酸铁颗粒的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明中的各原料均可通过市售购买获得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
实施例1
一种电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，包括如下步骤：
S1：将过筛后的电池废料与蒸馏水按质量比1：4混合搅拌30min均匀，充分分散形成悬浮液，加入98％H2SO4溶液进行酸浸，80℃加热90min，抽滤获得电池废料酸浸液，检测酸浸液中的铁、磷和锂等元素的浓度；
S2：将质量为步骤S1中电池废料质量的0.35％的表面活性剂CTAB加入到步骤S1制得的电池废料酸浸液中，调节溶液的铁磷比按摩尔比Fe：P＝1：1.2，在40℃水浴条件下加入H2O2氧化，用铁氰化钾检验溶液中Fe2+是否氧化完全；
S3：将步骤S2氧化完全后的酸浸溶液，加入氨水进行反应，调节PH至1.8，在85℃水浴条件下，陈化反应120min，生成磷酸铁沉淀，对沉淀进行洗涤过滤，继续调节PH至2，再次陈化反应60min，溶液中磷酸铁沉淀由黄色转化为白色；
S4：收集步骤S3中洗涤之后的含锂洗涤液，加入氨水调节洗涤液PH至10，除去溶液中未反应的铁离子杂质，100℃水浴加热浓缩洗涤液至40％，使锂溶液中氯化铵达到饱和；在0℃下冷却结晶8h除去溶液中的NH4Cl，获得含锂溶液；
S5：在步骤S4制得的含锂溶液中通入CO2进行沉锂，生成碳酸锂沉淀。
图1为本发明本实施例制备的磷酸铁XRD谱图，从图1中可以看出，废料回收后的沉淀经过与磷酸铁标准XRD卡片对比确认反应生成的为磷酸铁。
图2为本发明本实施例制备的磷酸铁颗粒的SEM图，从图2中可以看出，生成的磷酸铁的形貌均一，粒度分布较为均匀，符合作为磷酸铁锂前驱体的要求。
实施例2
一种电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，包括如下步骤：
S1：将过筛后的电池废料与蒸馏水按质量比1：4混合搅拌20min均匀，充分分散形成悬浮液，加入98％H2SO4溶液进行酸浸，60℃加热60min，抽滤获得电池废料酸浸液，检测酸浸液中的铁、磷和锂等元素的浓度；
S2：将质量为步骤S1中电池废料质量的0.3％的表面活性剂CTAB加入到步骤S1制得的电池废料酸浸液中，调节溶液的铁磷比按摩尔比Fe：P＝1：1，在30℃水浴条件下加入H2O2氧化，用铁氰化钾检验溶液中Fe2+是否氧化完全；
S3：将步骤S2氧化完全后的酸浸溶液，加入氨水进行反应，调节PH至1.5，在70℃水浴条件下，陈化反应100min，生成磷酸铁沉淀，对沉淀进行洗涤过滤，继续调节PH至1.5，再次陈化反应50min，溶液中磷酸铁沉淀由黄色转化为白色；
S4：收集步骤S3中洗涤之后的含锂洗涤液，加入氨水调节洗涤液PH至10.5，除去溶液中未反应的铁离子杂质，80℃水浴加热浓缩洗涤液至35％，使锂溶液中氯化铵达到饱和；在0℃下冷却结晶10h除去溶液中的NH4Cl，获得含锂溶液；
S5：在步骤S4制得的含锂溶液中通入CO2进行沉锂，生成碳酸锂沉淀。
实施例3
一种电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，包括如下步骤：
S1：将过筛后的电池废料与蒸馏水按质量比1：4混合搅拌40min均匀，充分分散形成悬浮液，加入98％H2SO4溶液进行酸浸，100℃加热120min，抽滤获得电池废料酸浸液，检测酸浸液中的铁、磷和锂等元素的浓度；
S2：将质量为步骤S1中电池废料质量的0.4％的表面活性剂CTAB加入到步骤S1制得的电池废料酸浸液中，调节溶液的铁磷比按摩尔比Fe：P＝1：1.5，在50℃水浴条件下加入H2O2氧化，用铁氰化钾检验溶液中Fe2+是否氧化完全；
S3：将步骤S2氧化完全后的酸浸溶液，加入氨水进行反应，调节PH至2.5，在100℃水浴条件下，陈化反应140min，生成磷酸铁沉淀，对沉淀进行洗涤过滤，继续调节PH至2.5，再次陈化反应70min，溶液中磷酸铁沉淀由黄色转化为白色；
S4：收集步骤S3中洗涤之后的含锂洗涤液，加入氨水调节洗涤液PH至11，除去溶液中未反应的铁离子杂质，90℃水浴加热浓缩洗涤液至45％，使锂溶液中氯化铵达到饱和；在0℃下冷却结晶16h除去溶液中的NH4Cl，获得含锂溶液；
S5：在步骤S4制得的含锂溶液中通入CO2进行沉锂，生成碳酸锂沉淀。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将过筛后的电池废料与蒸馏水混合搅拌均匀，充分分散形成悬浮液，加入酸液进行酸浸，加热，抽滤获得电池废料酸浸液，检测酸浸液中的铁、磷和锂等元素的浓度；
S2：将表面活性剂CTAB加入到步骤S1制得的电池废料酸浸液中，调节溶液的铁磷比，在水浴条件下加入H2O2氧化；
S3：将步骤S2氧化完全后的酸浸溶液，加入氨水进行反应，调节PH，在水浴条件下，陈化反应，生成磷酸铁沉淀，对沉淀进行洗涤过滤，继续调节PH，再次陈化反应，溶液中磷酸铁沉淀由黄色转化为白色；
S4：收集步骤S3中洗涤之后的含锂洗涤液，加入氨水调节洗涤液PH，除去洗涤液中未反应的铁离子杂质，水浴加热浓缩洗涤液中氯化铵至饱和；在0℃下冷却结晶除去溶液中的NH4Cl，获得含锂溶液；
S5：在步骤S4制得的含锂溶液中通入CO2进行沉锂，生成碳酸锂沉淀。
2.根据权利要求1所述的电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S1中电池废料与蒸馏水按质量比1：4混合，搅拌的时间20-40min，酸液为98％H2SO4，加热条件为60-100℃，60-120min。
3.根据权利要求1所述的电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S2中表面活性剂CTAB的加入量为步骤S1中电池废料质量的0.3％-0.4％。
4.根据权利要求3所述的电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S2中的铁磷比为摩尔比Fe：P＝1：(1-1.5)。
5.根据权利要求1至4任一项所述的电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S2中水浴条件为温度30-50℃。
6.根据权利要求5所述的电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S2中电池废料酸浸液中的Fe2+控制在0.5mol/L。
7.根据权利要求6所述的电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S2中氧化的时间为20-40min，用铁氰化钾检测溶液中Fe2+是否氧化完全。
8.根据权利要求1所述的电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S3中PH值为1.5-2.5，水浴条件为温度70-100℃，陈化反应时间为100-140min，对沉淀进行洗涤过滤，继续调节PH至1.5-2.5，再次陈化反应50-70min。
9.根据权利要求1所述的电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S3中PH值为1.8，水浴条件为温度85℃，陈化反应时间为120min，对沉淀进行洗涤过滤，继续调节PH至2，再次陈化反应60min。
10.根据权利要求1所述的电池废料同时生产磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤S4中洗涤液PH值为10-11，水浴温度为80-100℃，水浴加热浓缩洗涤液至35-45％，使锂溶液中氯化铵达到饱和，冷却结晶时间为8-16h。
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