CN114920227A - 一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废旧磷酸铁锂电池回收处理，公开了一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，包括以下步骤：S1、讲磷酸铁锂废料破碎、过筛、除杂、混浆得磷酸铁锂浆料；S2、利用钢材洗涤废酸溶解浆料得酸浸液；S3、向酸浸液中补铁；S4、向酸浸液中加氧化剂；S5、向酸浸液中补磷；S6、向酸浸液中加碱性溶液使pH为1.8‑2，经陈化、过滤、洗涤、干燥、脱水得磷酸铁。本发明的有益效果在于：利用钢材洗涤废酸作为酸源，无需额外消耗大量的酸，实现废酸的资源化利用；钢材洗涤废酸中还含有铁，可作为再生工艺的铁源，同时减少了外加铁源用量，实现对钢材洗涤废酸中铁的回收利用，解决了钢材洗涤废酸处理困难的问题，具有工艺简单、环境友好、降低成本的优点。
Description
技术领域
本发明涉及废旧磷酸铁锂电池回收处理技术领域，尤其涉及一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺。
背景技术
由于磷酸铁锂动力电池具有循环寿命长、安全性能好等优点，因此近年来在各种电动汽车和储能领域上应用广泛。特别是近年来受新能源汽车以及储能锂电池带动，磷酸铁锂销量大幅增长，大量生产的背后意味着每年都会有大量的废弃磷酸铁锂电池产生，将会对环境造成较大的污染。因此，对废旧磷酸铁锂电池进行回收及再利用刻不容缓。
废旧磷酸铁锂电池中Li含量低而Fe、P含量高，Li回收价值高而Fe和P的回收价值低。如公开号为CN107352524A的中国发明专利公开了一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法，具体步骤如下：磷酸铁锂正极材料进行预处理将正极中的有机物挥发；所得磷酸铁锂原料中添加分解促进剂，经硫酸化焙烧后直接用水浸出；用碱液调节pH值沉淀出磷酸铁，精制后得到电池级磷酸铁产品，滤液采用碳酸钠沉淀得到碳酸锂产品。该过程需要加入大量的浓硫酸溶液，存在硫酸利用率低、处理后含酸废液处理困难的问题。
公开号为CN109626350A的中国发明专利公开了一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法，其通过磷酸溶解磷酸铁锂，后续加入三价铁源的方法，提高磷酸利用率。但制备过程中需要向体系中添加大量的铁源，增加了回收成本。
目前，在钢铁生产中通常需要对钢铁的表面处理进行酸洗处理，酸洗产生大量的废酸液如果不处理直接排放，不仅会对环境造成严重污染，还会导致资源的严重浪费。可见，如何将钢材洗涤废酸应用到锂电池废料再生磷酸铁的生产中，以解决现有技术中投加大量酸和铁源导致成本升高、含酸废液处理困难以及污染环境等问题，成为废酸资源化利用研究的一个重要方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何提供一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，以解决现有技术中投加大量的酸和铁源导致成本升高、含酸废液处理困难以及污染环境的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
本发明提出一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，包括以下步骤：
S1、对磷酸铁锂废料进行破碎、过筛、除杂，加水混浆得到磷酸铁锂浆料；
S2、在加热搅拌的条件下，利用钢材洗涤废酸对磷酸铁锂浆料进行溶解，以此得到酸浸液；
S3、向上述酸浸液中补入铁源；
S4、向上述补入铁源的酸浸液中加入氧化剂，使溶液中的二价铁氧化成三价铁；
S5、向上述加入氧化剂的酸浸液中补入磷源，使铁磷的摩尔比为1：0.98-1；
S6、向上述补入磷源的酸浸液中加入碱性溶液，调节pH值在1.8-2生成沉淀，通过陈化、过滤、洗涤、干燥、脱水得到磷酸铁。
有益效果：本申请磷酸铁锂废料进行预处理后，利用钢材洗涤废酸溶解磷酸铁锂浆料，使磷酸铁锂中的锂、铁、磷溶出，通过补入铁源、磷源、氧化剂，调节铁磷比，加入碱性溶液生成沉淀，经陈化、过滤、洗涤、干燥得到二水磷酸铁，脱水得到磷酸铁。
本申请利用钢材洗涤废酸作为溶解磷酸铁锂的酸源，无需额外消耗大量的酸，实现了废酸的资源化利用；钢材洗涤废酸中还含有铁，可作为再生工艺的铁源，同时减少了外加铁源用量，实现对钢材洗涤废酸中铁的回收利用；本再生工艺解决了钢材洗涤废酸处理困难的问题，具有工艺简单、环境友好、降低成本的优点。
优选的，所述步骤S1中加水打浆的固液质量比为1：2-1：8，常温混浆时间为0.5-1h。
优选的，所述步骤S2中钢材洗涤废酸与磷酸铁锂浆料中固体的固液比1：2-1：10。
优选的，所述步骤S2的钢材洗涤废酸中Fe含量为90-130g/L。
优选的，所述步骤S2中的加热温度为40-80℃，搅拌速度为400-600r/min，搅拌时间为1-2h。
优选的，所述步骤S3中铁源为液体氯化亚铁、固体氯化亚铁、液体三氯化铁中的至少一种。
优选的，所述步骤S4中氧化剂为双氧水、氯气中的至少一种。
有益效果：以双氧水或氯气作为氧化剂，大大降低了向系统中引入钠杂质的可能性，有利于提高产品的纯净度。
优选的，所述步骤S4中采用铁氰化钾检验酸浸液中的二价铁。
有益效果：加入氧化剂的过程中，通过铁氰化钾检测二价铁离子是否完全被氧化，以此判断反应进程，有利于提高铁的回收率。
优选的，所述步骤S5中磷源为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸中的至少一种。
优选的，所述步骤S6中碱性溶液为氨水、氢氧化钠中的至少一种。
优选的，所述步骤S6中的陈化温度为20℃-95℃、时间为1-2h；脱水温度为90-120℃。
本发明的优点在于：
1.本申请磷酸铁锂废料进行预处理后，利用钢材洗涤废酸溶解磷酸铁锂浆料，使磷酸铁锂中的锂、铁、磷溶出，通过补入铁源、磷源、氧化剂，调节铁磷比，加入碱性溶液生成沉淀，经陈化、过滤、洗涤、干燥得到二水磷酸铁，脱水得到磷酸铁；
2.本申请利用钢材洗涤废酸作为溶解磷酸铁锂的酸源，无需额外消耗大量的酸，实现了废酸的资源化利用；钢材洗涤废酸中还含有铁，可作为再生工艺的铁源，同时减少了外加铁源用量，实现对钢材洗涤废酸中铁的回收利用；本再生工艺解决了钢材洗涤废酸处理困难的问题，具有工艺简单、环境友好、降低成本的优点；
3.本申请以双氧水或氯气作为氧化剂，大大降低了向系统中引入钠杂质的可能性，有利于提高产品的纯净度；加入氧化剂的过程中，通过铁氰化钾检测二价铁离子是否完全被氧化，以此判断反应进程，有利于提高铁的回收率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
本实施例提供一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将磷酸铁锂废料放入破碎机中破碎，然后经150目筛进行过筛除杂，得到磷酸铁锂粉；再将磷酸铁锂粉投入浆料罐中，按照固液比为1：4向浆料罐中加水，常温下混浆1h，得到磷酸铁锂浆料。
S2、按照固液比为1：6的比例向磷酸铁锂浆料中加入钢材洗涤废酸进行酸浸，在60℃的温度下，并以500r/min的速度搅拌1.5h，以此对磷酸铁锂进行溶解得到酸浸液。其中，所加入钢材洗涤废酸中的Fe含量为122g/L。
S3、向上述酸浸液中补入液体氯化亚铁；
S4、向上述补入铁源的酸浸液中加入双氧水，使溶液中的二价铁氧化成三价铁；并采用铁氰化钾对酸浸液进行检验，直至二价铁完全被氧化。
S5、向上述加入氧化剂的酸浸液中补入磷酸二氢铵，使铁磷的摩尔比为1：0.98；
S6、向上述补入磷源的酸浸液中加入碱性溶液，调节pH值在1.9生成沉淀，然后在60℃的温度下陈化1.5h，再经过滤、洗涤、干燥得到二水磷酸铁；再将二水磷酸铁在100℃的温度下脱水得到磷酸铁。
实施例2
本实施例提供一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将磷酸铁锂废料放入破碎机中破碎，然后经150目筛进行过筛除杂，得到磷酸铁锂粉；再将磷酸铁锂粉投入浆料罐中，按照固液比为1：2向浆料罐中加水，常温下混浆0.5h，得到磷酸铁锂浆料。
S2、按照固液比为1：10的比例向磷酸铁锂浆料中加入钢材洗涤废酸进行酸浸，在40℃的温度下，并以600r/min的速度搅拌1h，以此对磷酸铁锂进行溶解得到酸浸液。其中，所加入钢材洗涤废酸中的Fe含量为90g/L。
S3、向上述酸浸液中补入液体三氯化铁；
S4、向上述补入铁源的酸浸液中加入氯气，使溶液中的二价铁氧化成三价铁；并采用铁氰化钾对酸浸液进行检验，直至二价铁完全被氧化。
S5、向上述加入氧化剂的酸浸液中补入磷酸二氢钠，使铁磷的摩尔比为1：1；
S6、向上述补入磷源的酸浸液中加入碱性溶液，调节pH值在1.8生成沉淀，然后在95℃的温度下陈化1h，再经过滤、洗涤、干燥得到二水磷酸铁；再将二水磷酸铁在90℃的温度下脱水得到磷酸铁。
实施例3
本实施例提供一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将磷酸铁锂废料放入破碎机中破碎，然后经150目筛进行过筛除杂，得到磷酸铁锂粉；再将磷酸铁锂粉投入浆料罐中，按照固液比为1：8向浆料罐中加水，常温下混浆0.7h，得到磷酸铁锂浆料。
S2、按照固液比为1：2的比例向磷酸铁锂浆料中加入钢材洗涤废酸进行酸浸，在80℃的温度下，并以400r/min的速度搅拌2h，以此对磷酸铁锂进行溶解得到酸浸液。其中，所加入钢材洗涤废酸中的Fe含量为130g/L。
S3、向上述酸浸液中补入液体氯化亚铁、固体氯化亚铁；
S4、向上述补入铁源的酸浸液中加入氯气，使溶液中的二价铁氧化成三价铁；并采用铁氰化钾对酸浸液进行检验，直至二价铁完全被氧化。
S5、向上述加入氧化剂的酸浸液中补入磷酸二氢钾，使铁磷的摩尔比为1：0.99；
S6、向上述补入磷源的酸浸液中加入碱性溶液，调节pH值在2生成沉淀，然后在20℃的温度下陈化2h，再经过滤、洗涤、干燥得到二水磷酸铁；再将二水磷酸铁在120℃的温度下脱水得到磷酸铁。
实施例4
本实施例提供一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将磷酸铁锂废料放入破碎机中破碎，然后经150目筛进行过筛除杂，得到磷酸铁锂粉；再将磷酸铁锂粉投入浆料罐中，按照固液比为1：6向浆料罐中加水，常温下混浆0.6h，得到磷酸铁锂浆料。
S2、按照固液比为1：8的比例向磷酸铁锂浆料中加入钢材洗涤废酸进行酸浸，在70℃的温度下，并以500r/min的速度搅拌1.5h，以此对磷酸铁锂进行溶解得到酸浸液。其中，所加入钢材洗涤废酸中的Fe含量为110g/L。
S3、向上述酸浸液中补入液体氯化亚铁、固体氯化亚铁、液体三氯化铁；
S4、向上述补入铁源的酸浸液中加入双氧水，使溶液中的二价铁氧化成三价铁；并采用铁氰化钾对酸浸液进行检验，直至二价铁完全被氧化。
S5、向上述加入氧化剂的酸浸液中补入磷酸二氢铵，使铁磷的摩尔比为1：1；
S6、向上述补入磷源的酸浸液中加入碱性溶液，调节pH值在2生成沉淀，然后在90℃的温度下陈化1.8h，再经过滤、洗涤、干燥得到二水磷酸铁；再将二水磷酸铁在100℃的温度下脱水得到磷酸铁。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：步骤S1中加水打浆时磷酸铁锂浆粉与水的固液比为1：1。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：步骤S2中磷酸铁锂浆料与钢材洗涤废酸的固液比为1：1。
计算对实施例1-4、对比例1-2再生磷酸铁的回收率，并对其成分进行分析，结果见表1。
表1磷酸铁的回收率及成分分析表
本申请的实施原理为：本申请磷酸铁锂废料进行预处理后，利用钢材洗涤废酸溶解磷酸铁锂浆料，使磷酸铁锂中的锂、铁、磷溶出，通过补入铁源、磷源、氧化剂，调节铁磷比，加入碱性溶液生成沉淀，经陈化、过滤、洗涤、干燥得到二水磷酸铁，脱水得到磷酸铁。本申请利用钢材洗涤废酸作为溶解磷酸铁锂的酸源，无需额外消耗大量的酸，实现了废酸的资源化利用；钢材洗涤废酸中还含有铁，可作为再生工艺的铁源，同时减少了外加铁源用量，实现对钢材洗涤废酸中铁的回收利用；本再生工艺解决了钢材洗涤废酸处理困难的问题，具有工艺简单、环境友好、降低成本的优点。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、对磷酸铁锂废料进行破碎、过筛、除杂，加水混浆得到磷酸铁锂浆料；
S2、在加热搅拌的条件下，利用钢材洗涤废酸对磷酸铁锂浆料进行溶解，以此得到酸浸液；
S3、向上述酸浸液中补入铁源；
S4、向上述补入铁源的酸浸液中加入氧化剂，使溶液中的二价铁氧化成三价铁；
S5、向上述加入氧化剂的酸浸液中补入磷源，使铁磷的摩尔比为1：0.98-1；
S6、向上述补入磷源的酸浸液中加入碱性溶液，调节pH值在1.8-2生成沉淀，通过陈化、过滤、洗涤、干燥、脱水得到磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中加水打浆的固液质量比为1：2-1：8，常温混浆时间为0.5-1h。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中钢材洗涤废酸与磷酸铁锂浆料中固体的固液比1：2-1：10。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2的钢材洗涤废酸中Fe含量为90-130g/L；
所述步骤S2中的加热温度为40-80℃，搅拌速度为400-600r/min，搅拌时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中铁源为液体氯化亚铁、固体氯化亚铁、液体三氯化铁中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中氧化剂为双氧水、氯气中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中采用铁氰化钾检验酸浸液中的二价铁。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中磷源为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤S6中碱性溶液为氨水、氢氧化钠中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种锂电池废料再生磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤S6中的陈化温度为20℃-95℃、时间为1-2h；脱水温度为90-120℃。
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