CN101792176B - 一种干湿法工艺技术生产纳米级四氧化三铅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种干湿法工艺技术生产纳米极红丹(四氧化三铅)的制备方法，它是将回收铅蓄电池时产生的废铅渣及烟道灰分别加入硫酸，运用预处理、浸出、净化、合成及煅烧等工艺生产纳米极四氧化三铅，本发明不仅缓解了铅矿资源有限危机，而且在生产过程中极大的降低了能源的消耗，节约了生产成本，减少了环境的污染，达到了国家的环保要求。
Description
技术领域：
本发明涉及一种红丹的生产技术，确切的说是一种采用干湿法工艺技术生产纳米极红丹的制备方法。
背景技术：
四氧化四铅(Pb304)，俗称红丹，不仅是国防建设、冶金、化工、陶瓷、印染的重要化工原料，而且也是生产铅酸电池的主要原料，随着汽车、能源、通讯和交通等支柱产业的快速发展，铅酸蓄电池的需求也越来越大，但铅的储量按现有生产规模也只有25年-30年的使用年限。随着矿铅资源的紧缺，调整优化再生铅的产业结构，提高废铅废电池的综合利用，促进资源回收的良性循环，利用含铅废料生产氧化铅尤为重要。
目前国内外工业生产氧化铅红丹主要用金属铅作原料，经熔化、破碎、氧化、煅烧全干法生产，由于重复熔化、冷却、破碎，不仅能耗相对较高，而且也造成生产环境污染。
发明内容：
在实施废铅酸蓄电池资源循环回收的同时，将有大量的废铅渣、烟道灰产生，如处理不当，不仅会造成二次环境污染，而且也将会丢弃了大量的再生资源。
本发明的目的就是提供一种干湿法生产红丹的工艺技术，用含铅废渣和烟道灰加工出高品质纳米极四氧化三铅，提高再生铅生产中的综合 利用，降低能耗，减少生产中的二次污染。
本发明的方案包括原料的预处理、浸出、净化、合成及煅烧等工艺，其生产步骤是：
1、预处理：在含铅废渣及烟道灰中分别加入硫酸，搅拌后使铅料沉淀，分别提取可用于粗铅熔炼用的混合碱，和混于烟道灰中的碳，其中铅废渣与加入硫酸的比例是100∶1～2，硫酸的浓度为20％，烟道灰与硫酸的比例是100∶1～1.5，硫酸的浓度是20％。
2、浸出：将提取混合碱后的铅料和提取碳后的铅料合并，加入重量比为2％的硝酸混合搅拌均匀，放入储存罐浸泡20-30分钟，沉淀过滤净化得硝酸铅溶液，滤出的废渣返回粗铅冶炼，硝酸的浓度是30％。
3、合成：将净化后的硝酸铅溶液加入重量比为100∶2～20碳酸铵或碳酸氢铵，合成生成碳酸铅和硝酸铵，合成的硝酸铵浓缩后作为干法工艺中的催化剂。
4、煅烧：合成得到的碳酸铅进入卧式红丹氧化炉经转窑筒高温煅烧得纳米极红丹，即四氧化三铅。
所述的卧式红丹氧化炉为安徽省界首市骏马工贸有限公司研制生产的产品，所述的转窑筒煅烧的温度为480℃-650℃，煅烧中加入的催化剂、硝酸铵的用量为煅烧铅料重量的百分之2～15。
本发明采用干湿法相结合的工艺技术，以再生铅的副产品，废铅渣烟道灰生产氧化铅，不仅缓解了铅矿资源的有限危机，而且在生产过程中极大的降低了能源的消耗，节约了成本，完善了产业链，并且对废铅渣烟道灰“挤干榨净”达到充分利用，达到了国家环保要求，同时产生的副产品碳酸铵又可作为干法生产的氧化剂，降低了干法生产成本，减少了二氧化铅、三氧化铅的加工工序。
Claims (2)
1.一种干湿法工艺技术生产纳米级四氧化三铅的制备方法，其特征在于：所述的工艺技术包括原料的预处理、浸出、净化、合成及煅烧；
所述的预处理是在含铅废渣及烟道灰中分别加入硫酸，搅拌后使铅料沉淀，分别提取可用于粗铅熔炼用的混合碱，和混于烟道灰中的碳，其中铅废渣与加入硫酸的比例是100∶1～2，硫酸的浓度为20％，烟道灰与硫酸的比例是100∶1～1.5，硫酸的浓度是20％；
所述的浸出是将提取混合碱后的铅料和提取碳后的铅料合并，加入重量比为2％的硝酸混合搅拌均匀，放入储存罐浸泡20-30分钟，沉淀过滤净化得硝酸铅溶液，滤出的废渣返回粗铅冶炼，硝酸的浓度是30％；
所述的合成是将净化后的硝酸铅溶液加入重量比为100∶2～20碳酸铵或碳酸氢铵，合成生成碳酸铅和硝酸铵，合成的硝酸铵浓缩后作为干法工艺中的催化剂；
所述的煅烧是将合成得到的碳酸铅进入卧式红丹氧化炉经转窑筒高温煅烧得纳米级四氧化三铅。
2.根据权利要求1所述的干湿法工艺技术生产纳米级四氧化三铅的制备方法，其特征在于：所述的转窑筒煅烧的温度为480℃-650℃，煅烧中加入的催化剂、硝酸铵的用量为煅烧铅料重量的2～15％。
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