CN115286014A - 一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法 - Google Patents
一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115286014A CN115286014A CN202210972226.2A CN202210972226A CN115286014A CN 115286014 A CN115286014 A CN 115286014A CN 202210972226 A CN202210972226 A CN 202210972226A CN 115286014 A CN115286014 A CN 115286014A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lithium hydroxide
- lithium
- preparing high
- solution
- recycling waste
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
本发明公开了一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法，将废锂基润滑脂通过煅烧后，用有机溶剂、稀盐酸溶解过滤，并进一步纯化，最后在电解池中电解、真空干燥得到高纯氢氧化锂产品。本发明能有效的将废锂基润滑脂转化为高纯氢氧化锂，不但有效的解决废锂基润滑脂难于利用的问题，也有助于为氢氧化锂的生产提供新方法，具有较强的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氢氧化锂的方法，具体涉及一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法。
背景技术
氢氧化锂是最重要的锂化合物之一，在电池工业、石油、冶金、玻璃、陶瓷等行业具有广泛的应用，同时也是国防工业、原子能工业和航天工业的重要原料。随着近年来新能源产业的迅猛发展，三元锂电极材料以其高能量密度等优点受到重点关注，作为关键基础材料，氢氧化锂的需求量在全球范围内大幅增长。
锂基润滑脂具有防火性能好、难氧化、多次加热-冷却-加热循环时性能稳定，使用寿命长等诸多优点，是目前用量最高的润滑脂产品，年消费量占据润滑脂总量的50%以上。但是，较高的消耗量也使得废弃锂基润滑脂量逐年上升，如不加以有效处理和利用，将对环境产生较大的影响，也不利于资源的合理利用。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供了一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法，加强了废弃锂基润滑脂的有效利用，制备的氢氧化锂产品纯度较高。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
（1）将废锂基润滑脂在700~800℃下煅烧5~6h；
（2）将煅烧后的物料破碎后用有机溶剂溶解，然后经超滤膜过滤，收集滤饼；
（3）将所得滤饼用稀盐酸溶液溶解，然后依次通过吸油树脂、超滤膜去除不溶物；
（4）将该溶液进一步用螯合树脂纯化，去除其中除锂外的金属离子；
（5）将所得溶液通入电解池中电解5~6h；
（6）将电解后所得氢氧化锂溶液在100~200℃下真空干燥，得到氢氧化锂粉末。
进一步地，所述有机溶剂为正己烷、石油醚、异戊烷中的任一种。
进一步地，所述超滤膜为醋酸纤维素类、醋酸纤维素酯类、聚乙烯类中的任一种。
进一步地，所述稀盐酸溶液的浓度为1~2mol/L。
进一步地，所述吸油树脂为聚苯乙烯类吸油树脂、聚氨酯泡沫类吸油树脂、聚丙烯酸酯类吸油树脂中的任一种。
进一步地，所述螯合树脂为聚醚型、酰胺型、硫脲型中的任一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本方法不但能有效将废弃锂基润滑脂转化为高品质的氢氧化锂产品。而且，该方法简便、高效，适合与大规模生产，具有较高的推广价值。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但本发明不局限于所述的实施例。
实施例1：
将锂基润滑脂在700℃下煅烧5h，煅烧后的物料破碎后用石油醚溶解并通过醋酸纤维素类超滤膜进行过滤，收集滤饼，并用1mol/L的盐酸溶液溶解。将溶液连续通过聚苯乙烯类吸油树脂、醋酸纤维素类超滤膜、聚醚型螯合树脂进行纯化。纯化后的溶液通过电解池电解5h，将所得氢氧化锂溶液在100℃下真空干燥，得到氢氧化锂产品1。
实施例2：
将锂基润滑脂在800℃下煅烧6h，煅烧后的物料破碎后用正己烷溶解并通过醋酸纤维素酯类超滤膜进行过滤，收集滤饼，并用2mol/L的盐酸溶液溶解。将溶液连续通过聚氨酯泡沫类吸油树脂、醋酸纤维素酯类超滤膜、酰胺型螯合树脂进行纯化。纯化后的溶液通过电解池电解6h，将所得氢氧化锂溶液在200℃下真空干燥，得到氢氧化锂产品2。
实施例3：
将锂基润滑脂在750℃下煅烧5.5h，煅烧后的物料破碎后用异戊烷溶解并通过聚乙烯类超滤膜进行过滤，收集滤饼，并用1.5mol/L的盐酸溶液溶解。将溶液连续通过聚丙烯酸酯类吸油树脂、聚乙烯类超滤膜、硫脲型螯合树脂进行纯化。纯化后的溶液通过电解池电解5.5h，将所得氢氧化锂溶液在150℃下真空干燥，得到氢氧化锂产品3。
实施例4：
将锂基润滑脂在700℃下煅烧6h，煅烧后的物料破碎后用正己烷溶解并通过醋酸纤维素类超滤膜进行过滤，收集滤饼，并用1.5mol/L的盐酸溶液溶解。将溶液连续通过聚苯乙烯类吸油树脂、聚乙烯类超滤膜、硫脲型螯合树脂进行纯化。纯化后的溶液通过电解池电解5h，将所得氢氧化锂溶液在100℃下真空干燥，得到氢氧化锂产品4。
实施例5：
将锂基润滑脂在800℃下煅烧5h，煅烧后的物料破碎后用异戊烷溶解并通过聚乙烯类超滤膜进行过滤，收集滤饼，并用2mol/L的盐酸溶液溶解。将溶液连续通过聚丙烯酸酯类吸油树脂、醋酸纤维素酯类超滤膜、聚醚型螯合树脂进行纯化。纯化后的溶液通过电解池电解6h，将所得氢氧化锂溶液在100℃下真空干燥，得到氢氧化锂产品5。
对比例1：
将锂基润滑脂在700℃下煅烧5h，煅烧后的物料破碎后用石油醚溶解并通过醋酸纤维素类超滤膜进行过滤，收集滤饼，并用1mol/L的盐酸溶液溶解。将溶液连续通过通过电解池电解5h，将所得氢氧化锂溶液在100℃下真空干燥，得到氢氧化锂产品6。
对比例2：
将锂基润滑脂在700℃下煅烧5h，煅烧后的物料破碎后用1mol/L的盐酸溶液溶解。将溶液连续通过聚丙烯酸酯类吸油树脂、醋酸纤维素酯类超滤膜、聚醚型螯合树脂进行纯化。纯化后的溶液通过电解池电解6h，将所得氢氧化锂溶液在100℃下真空干燥，得到氢氧化锂产品7。
对比例3：
将锂基润滑脂在700℃下煅烧5h，煅烧后的物料破碎后用石油醚溶解并通过醋酸纤维素类超滤膜进行过滤，收集滤饼，并用3mol/L的盐酸溶液溶解。将溶液连续通过聚苯乙烯类吸油树脂、醋酸纤维素类超滤膜、聚醚型螯合树脂进行纯化。纯化后的溶液通过电解池电解5h，将所得氢氧化锂溶液在100℃下真空干燥，得到氢氧化锂产品8。
以上实施例、对比例中制备得到的氢氧化锂纯度如表1所示，从中可发现，本实施例制备的氢氧化锂产品纯度较高，达到了GB/T 26008-2010《电池级单水氢氧化锂》质量标准的纯度要求。
表1 碳酸锂样品的纯度
| 碳酸锂样品 | 纯度 / % |
| 实施例1产品 | 98.3 |
| 实施例2产品 | 98.2 |
| 实施例3产品 | 97.6 |
| 实施例4产品 | 97.9 |
| 实施例5产品 | 98.3 |
| 对比例1产品 | 91.6 |
| 对比例2产品 | 90.1 |
| 对比例3产品 | 89.3 |
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (6)
1.一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将废锂基润滑脂在700~800℃下煅烧5~6h；
将煅烧后的物料破碎后用有机溶剂溶解，然后经超滤膜过滤，收集滤饼；
将所得滤饼用稀盐酸溶液溶解，然后依次通过吸油树脂、超滤膜去除不溶物；
将该溶液进一步用螯合树脂纯化，去除其中除锂外的金属离子；
将所得溶液通入电解池中电解5~6h；
将电解后所得氢氧化锂溶液在100~200℃下真空干燥，得到氢氧化锂粉末。
2.根据权利要求1所述的一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷、石油醚、异戊烷中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法，其特征在于，所述超滤膜为醋酸纤维素类、醋酸纤维素酯类、聚乙烯类中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法，其特征在于，所述稀盐酸溶液的浓度为1~2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法，其特征在于，所述吸油树脂为聚苯乙烯类吸油树脂、聚氨酯泡沫类吸油树脂、聚丙烯酸酯类吸油树脂中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法，其特征在于，所述螯合树脂为聚醚型、酰胺型、硫脲型中的任一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210972226.2A CN115286014A (zh) | 2022-08-15 | 2022-08-15 | 一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210972226.2A CN115286014A (zh) | 2022-08-15 | 2022-08-15 | 一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115286014A true CN115286014A (zh) | 2022-11-04 |
Family
ID=83830528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210972226.2A Pending CN115286014A (zh) | 2022-08-15 | 2022-08-15 | 一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115286014A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109678183A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-04-26 | 北京廷润膜技术开发股份有限公司 | 一种工业级可溶性锂盐制备氢氧化锂的方法 |
| CN110422863A (zh) * | 2019-09-04 | 2019-11-08 | 江西睿达新能源科技有限公司 | 一种制备电池级单水氢氧化锂的方法 |
| CN110494573A (zh) * | 2017-02-28 | 2019-11-22 | Sms集团有限公司 | 用于由含锂的矿石制备氢氧化锂的方法 |
| JP2020045576A (ja) * | 2017-03-31 | 2020-03-26 | Ｊｘ金属株式会社 | リチウム回収方法 |
| CN112158864A (zh) * | 2020-09-30 | 2021-01-01 | 湖南金凯循环科技有限公司 | 一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法 |
| WO2021215486A1 (ja) * | 2020-04-21 | 2021-10-28 | Ｊｘ金属株式会社 | 水酸化リチウムの製造方法 |
| JP2021172537A (ja) * | 2020-04-21 | 2021-11-01 | Ｊｘ金属株式会社 | 水酸化リチウムの製造方法 |
| JP2021172536A (ja) * | 2020-04-21 | 2021-11-01 | Ｊｘ金属株式会社 | 水酸化リチウムの製造方法 |
| CN114558272A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-05-31 | 曹建岩 | 一种分离废盐中盐和有害废物的工艺 |
-
2022
- 2022-08-15 CN CN202210972226.2A patent/CN115286014A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110494573A (zh) * | 2017-02-28 | 2019-11-22 | Sms集团有限公司 | 用于由含锂的矿石制备氢氧化锂的方法 |
| JP2020045576A (ja) * | 2017-03-31 | 2020-03-26 | Ｊｘ金属株式会社 | リチウム回収方法 |
| CN109678183A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-04-26 | 北京廷润膜技术开发股份有限公司 | 一种工业级可溶性锂盐制备氢氧化锂的方法 |
| CN110422863A (zh) * | 2019-09-04 | 2019-11-08 | 江西睿达新能源科技有限公司 | 一种制备电池级单水氢氧化锂的方法 |
| WO2021215486A1 (ja) * | 2020-04-21 | 2021-10-28 | Ｊｘ金属株式会社 | 水酸化リチウムの製造方法 |
| JP2021172537A (ja) * | 2020-04-21 | 2021-11-01 | Ｊｘ金属株式会社 | 水酸化リチウムの製造方法 |
| JP2021172536A (ja) * | 2020-04-21 | 2021-11-01 | Ｊｘ金属株式会社 | 水酸化リチウムの製造方法 |
| CN112158864A (zh) * | 2020-09-30 | 2021-01-01 | 湖南金凯循环科技有限公司 | 一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法 |
| CN114558272A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-05-31 | 曹建岩 | 一种分离废盐中盐和有害废物的工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109207730B (zh) | 一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法及系统 | |
| CN109234524B (zh) | 一种从废旧三元锂电池中综合回收有价金属的方法及系统 | |
| CN109256597B (zh) | 一种从废旧钴酸锂电池中回收锂和钴的方法及系统 | |
| CN108470951B (zh) | 一种废旧镍钴锰三元锂离子电池中有价金属的回收方法 | |
| CN109207725B (zh) | 一种从废旧锰酸锂电池中回收锂和锰的方法及系统 | |
| CN102531002B (zh) | 一种纯化碳酸锂的方法 | |
| CN110950363A (zh) | 一种应用新型联合除钙的电池级单水氢氧化锂生产工艺 | |
| CN110422891A (zh) | 一种制备镍钴锰三元前驱体的方法、系统及应用 | |
| CN109256596B (zh) | 一种逆向制备铝掺杂三元前驱体的方法及系统 | |
| CN112522512B (zh) | 一种利用锌冶炼厂有机钴渣制备电池级硫酸钴的方法 | |
| CN103397348B (zh) | 一种利用旋流电解处理阳极泥的方法 | |
| CN102088124A (zh) | 一种高纯度多金属元素固体混合盐及其制备方法和应用 | |
| CN109650417B (zh) | 一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法 | |
| CN214299711U (zh) | 一种三元前驱体生产废水母液处理系统 | |
| CN114031099B (zh) | 一种高效处理铝电解固体废弃物的酸化焙烧方法 | |
| CN113511663A (zh) | 一种油田地下卤水提锂制备碳酸锂工艺 | |
| CN103199319B (zh) | 一种从钴酸锂电池废旧正极片中回收钴酸锂的方法 | |
| CN108163873B (zh) | 一种从含磷酸锂废渣中提取氢氧化锂的方法 | |
| CN101307470A (zh) | 用含锂废弃物制备铝电解电解质添加剂的方法 | |
| CN112299638A (zh) | 一种三元前驱体生产废水母液处理系统和处理方法 | |
| CN110180862B (zh) | 一种铝电解废阴极制备的嵌钠石墨及其应用 | |
| CN115286014A (zh) | 一种通过回收废锂基润滑脂制备高纯氢氧化锂的方法 | |
| CN112708768A (zh) | 一种固态氧化物燃料电池高铬废料的预处理方法 | |
| CN103626239A (zh) | 一种钛白副产硫酸亚铁除锰的方法 | |
| CN110759364A (zh) | 利用粗磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |