CN102828037A - 一种由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法 - Google Patents

一种由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法。该方法包括以下步骤：a、将钒渣经焙烧得到五价钒氧化物；b、将所述五价钒氧化物用钾碱液进行加压恒温条件下的碱浸，然后过滤洗涤，得到钾化提钒浸出液；c、向所得的钾化提钒浸出液中添加K2CO3，使溶液中的钾钒摩尔比为1～1.2，然后加入有机酸将溶液的pH值调节至8～8.5，得到所述低硅低磷偏钒酸钾溶液。本发明能够制得硅和磷等杂质含量低、钒收率高的偏钒酸钾溶液，具有低杂质、高收率且对环境污染小等特点。

Description

一种由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法
技术领域
本发明涉及偏钒酸盐溶液制备技术领域，具体地讲，本发明涉及一种偏钒酸钾溶液的制备方法，尤其是涉及一种由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法。
背景技术
偏钒酸钾（KVO3）主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，广泛用于釉料、化学触媒、高级陶瓷制品等。目前，有代表性的偏钒酸钾溶液的制备方法有以下：
一种制备偏钒酸钾的方法是煅烧合成法，通过氢氧化钾溶液与五氧化二钒作用煅烧后制得偏钒酸钾。该方法得到的产品纯度高，操作简单，是目前生产上主要采用的方法，但是该方法对V2O5纯度要求较高，而高纯度的V2O5价格较贵，因此生产成本高。
另一种方法是以钾化提钒浸出液为原料制备偏钒酸钾溶液的方法，主要有以下几种工艺：
①通过溶解湿的多钒酸铵和固体KOH浓缩制得。该方法须对产生的污染废气（氨气）进行回收，操作复杂且酸、碱消耗量大，产品质量不稳定；
②在公开号为CN102531055A的中国专利文献中所提到的，以钾化提钒浸出液为原料，加入氯化钙，在加热搅拌情况下得到钒酸钙沉淀，然后通过加入碳酸氢钾溶液得到偏钒酸钾溶液。此工艺适用于含钒浓度较低钒液，并且，在钒酸钙的沉淀过程中，需要加入大量助沉剂，工艺复杂，操作要求高；
③在公开号为CN101723455A的中国专利文献中所提到的，利用提钒浸出液先浸出多钒酸钠，然后用氢氧化钠溶解法来制取偏钒酸钠。该方法的是制取偏钒酸钠的方法，但偏钒酸钾与偏钒酸钠的制备类似，所以可以采取此的工艺制取。此工艺的缺点是在沉淀多钒酸钠的过程中需将pH值调至1.1～1.6，酸的消耗量较大，沉钒过程控制难度大并且钒收率低。
上述几种工艺各有优势和缺陷，而它们的制备原料，钾化提钒浸出液的制备通常采用钾化焙烧-水浸的方法（即以钾盐为添加剂，通过高温焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钾盐，再对钾化焙烧产物直接水浸，从而得到含钒及少量杂质的钾化提钒浸出液），因为焙烧过程加入的钾盐，如氯化钾，使得烟气中产生Cl2和HCl气体排出，对环境产生严重污染；并且需要加入氯化钙等进行除硅和磷步骤，若不进行净化除硅和磷处理，会影响产品的纯度。
发明内容
针对现有技术在制备偏钒酸钾时存在的问题，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的问题。
本发明提供了一种低杂质、高收率、环境污染小的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法。
本发明提供了一种由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法。所述方法包括以下步骤：a、将钒渣经焙烧得到五价钒氧化物；b、将所述五价钒氧化物用钾碱液进行加压恒温条件下的碱浸，然后过滤洗涤，得到钾化提钒浸出液；c、向所得的钾化提钒浸出液中添加K2CO3，使溶液中的钾钒摩尔比为1～1.2，然后加入有机酸将溶液的pH值调节至8～8.5，得到所述低硅低磷偏钒酸钾溶液。在步骤a中，将所述钒渣在600℃～700℃的温度条件下焙烧90min～150min。
在步骤b中，将所述五价钒氧化物浸泡30min～60min，浸出液固比为2:1～4:1。其中，所述加压的压力为0.6MPa～0.8Mp；对所述碱浸的过程进行加热并将温度控制在100℃～170℃。所述过滤洗涤的洗涤用液为钾碱液，在碱浸之后过滤洗涤3次，液固比均为0.6:1；所述钾碱液为碳酸钾溶液或氢氧化钾溶液，优选地，所述钾碱液为质量浓度为1%～5%的氢氧化钾溶液。
在步骤c中，需要不断添加有机酸并搅拌，直至溶液的pH值稳定在8～8.5。其中，所述有机酸为草酸或柠檬酸。
本发明能够制得低硅低磷的偏钒酸钾溶液，与现有技术相比，本发明的有益效果包括硅和磷等杂质含量低、钒收率高、对环境污染小等。
具体实施方式
根据本发明的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的主要技术思想为：以钒渣为原料，经过空白焙烧、加压恒温碱浸得到钾化提钒浸出液，再加入K2CO3调溶液钾钒比，并用有机酸调pH值，制得低硅低磷偏钒酸钾溶液。其中，空白焙烧是指钒渣在不添加任何添加剂的情况下进行氧化焙烧；碱浸是指用碱液作为浸出液对焙烧后的物料进行浸出；另外，本发明要得到的是偏钒酸钾溶液，不能带入其它阳离子，所以采用钾碱液而不采用其它碱液。
具体来讲，根据本发明的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液包括以下步骤：a、将钒渣经焙烧得到五价钒氧化物；b、将所述五价钒氧化物用钾碱液进行加压恒温条件下的碱浸，然后过滤洗涤，得到钾化提钒浸出液；c、向所得的钾化提钒浸出液中添加K2CO3，使溶液中的钾钒摩尔比为1～1.2，然后加入有机酸将溶液的pH值调节至8～8.5，得到所述低硅低磷偏钒酸钾溶液。
根据本发明，所述低硅低磷偏钒酸钾溶液是相对于钒渣的钾化焙烧水浸得到的高硅高磷偏钒酸钾溶液来说的，钒渣在钾化焙烧过程中，硅和磷会和钾结合成水溶性盐，而采用空白焙烧，钒渣中的硅和磷就不会形成水溶性盐，所以，在所述碱浸步骤中也不会被大量浸出。
根据本发明，在步骤b中，将所述五价钒氧化物进行加压恒温条件下的碱浸目的是将空白焙烧后的含钒物料中的钒以钾盐的形式浸出到溶液中。；在步骤c中，向所得的钾化提钒浸出液中添加K2CO3，使溶液中的钾钒摩尔比为在1～1.2，其中，调节钾钒摩尔比在1～1.2的范围内是为使溶液中的V离子生成KVO3提供足够的K离子；然后加入有机酸将溶液的pH值调节至8～8.5，在此pH范围内，V以偏钒酸根（V3O9 3-、V4O12 4-，又称VO3 -）形式存在，得到所述低硅低磷偏钒酸钾溶液。
在本发明的一个示例性实施例中，在步骤a中，将所述钒渣在600℃～700℃的温度条件下焙烧90min～150min。在焙烧步骤中，将温度控制为600℃～700℃是为了防止温度过高而引起炉料熔化结球，影响正常操作，温度过低，钒转化率将降低，影响偏钒酸钾产品质量。焙烧时间控制为90min～150min，若焙烧时间少于90min，反应不充分，影响钒焙烧转化率；焙烧达到150min后，钒转化完全，再增加焙烧时间不能提高钒转化率，反而会增加焙烧成本。
在本发明的一个示例性实施例中，在步骤b中，将所述五价钒氧化物用钾碱液浸泡30min～60min，浸出液固比为2:1～4:1。将浸泡时间控制在30min～60min是因为若时间少于30min，反应不充分，影响钒转浸率；浸泡达到60min后，浸出完全，再增加浸泡时间不能提高钒转浸率；浸出液固比为2:1～4:1，若小于2:1则浸出剂不够，浸出不完全；若大于4:1则浸出剂过量。
在本发明的一个示例性实施例中，在步骤b中，所述加压的压力为0.6MPa～0.8Mpa。将压力控制在0.6MPa～0.8Mpa能够提高碱浸反应的浸出率，当压力小于0.6MPa时，提高浸出率不明显；当压力达到0.8Mpa时，加压增加的浸出率达到最大，再增大压力没有明显效果。
在本发明的一个示例性实施例中，在步骤b中，对所述碱浸的过程进行加热并将温度控制在100℃～170℃，加压恒温碱浸过程中，将温度控制在100℃～170℃有利于碱浸反应的进行，提高钒转浸率。
在本发明的一个示例性实施例中，在步骤b中，所述过滤洗涤的洗涤用液为钾碱液，在碱浸之后过滤洗涤3次，液固比均为0.6:1～1:1，以提高浸出的钒收率。
在本发明的一个示例性实施例中，在步骤b中，所述钾碱液为碳酸钾溶液或氢氧化钾溶液；优选地，所述钾碱液为质量浓度为1%～5%的氢氧化钾溶液，若浓度太低不利于碱浸反应的进行；若浓度过高、碱性太强会给浸出液带入更多的杂质和过量的钾离子，同时对设备的腐蚀性更大。在本发明的一个示例性实施例中，在步骤c中，所述有机酸为草酸或柠檬酸。有机酸受热可分解，相比无机酸不会给产品带来其他元素杂质。优先选取草酸，因为草酸比柠檬酸易分解。
在本发明的一个示例性实施例中，在步骤c中，不断添加有机酸并搅拌，直至溶液的pH值稳定在8～8.5。搅拌的目的是提高扩散速度，使溶液和酸混合均匀，达到调节pH值的目的。
此外，本发明的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法也可采用如下的步骤来实施：
A、将钒渣在600℃～700℃的温度条件下焙烧90min～150min，得到五价钒氧化物；
B、在压力为0.6MPa～0.8Mpa、温度为100℃～170℃的条件下，将所述五价钒氧化物用钾碱液浸泡30min～60min，浸出液固比为2:1～4:1，浸泡后用钾碱液过滤洗涤3次，液固比均为0.6:1；
C、向所得的钾化提钒浸出液中添加K2CO3，使溶液中的钾钒摩尔比为1～1.2，然后加入有机酸并搅拌，将溶液的pH值调节至8～8.5，得到偏钒酸钾溶液。
下面结合实施例对本发明的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法进行详细描述。
实施例1
取200g钒渣（含钒9.15%），在600℃焙烧90min，焙烧后熟料加1%氢氧化钾溶液400ml，恒温100℃、恒压0.6MPa浸泡30min，浸出液固比2:1，过滤并用1%氢氧化钾溶液洗涤3次，每次120ml，得到含钒浸出液731ml（V5+浓度为24.82g/L，K+浓度为15.70g/L，Si元素浓度0.57g/L，P元素浓度0.03g/L）。加4.26gK2CO3固体，用草酸调节溶液pH值为8，不断添加草酸并搅拌，直至溶液pH稳定在8为止，得到偏钒酸钾溶液740ml。偏钒酸钾溶液中V5+浓度为24.52g/L，K+浓度为18.75g/L，Si元素浓度0.56g/L，P元素浓度0.03g/L，V元素收率为91%。
实施例2
取200g钒渣（含钒9.15%），在600℃焙烧150min，焙烧后熟料加5%氢氧化钾溶液800ml，恒温170℃、恒压0.8MPa浸泡60min，浸出液固比4:1，过滤并用1%氢氧化钾溶液洗涤3次，每次120ml，得到钾化提钒浸出液1040ml（V5+浓度为17.45g/L，K+浓度为12.11g/L，Si元素浓度0.34g/L，P元素浓度0.01g/L）。加2.27gK2CO3固体，用草酸调节溶液pH值为8.5，不断添加草酸并搅拌，直至溶液pH稳定在8.5为止，得到偏钒酸钾溶液1050ml。偏钒酸钾溶液中V5+浓度为17.28g/L，K+浓度为13.21g/L，Si元素浓度0.33g/L，P元素浓度0.01g/L，V元素收率为95%。
实施例3
取200g钒渣（含钒9.15%），在650℃焙烧90min，焙烧后熟料加5%碳酸钾溶液400ml，恒温140℃、恒压0.7MPa浸泡60min，浸出液固比2:1，过滤并用1%氢氧化钾溶液洗涤3次，每次120ml，得到钾化提钒浸出液720ml（V5+浓度为25.21g/L，K+浓度为15.94g/L，Si元素浓度0.55g/L，P元素浓度0.02g/L）。加4.25gK2CO3固体，用草酸调节溶液pH值为8.3，不断添加草酸并搅拌，直至溶液pH稳定在8.3为止，得到偏钒酸钾溶液729ml。偏钒酸钾溶液中V5+浓度为24.90g/L，K+浓度为19.04g/L，Si元素浓度0.54g/L，P元素浓度0.02g/L，V元素收率为93%。
通过将本发明的实施例可知，根据本发明的方法制备得到的偏钒酸钾溶液中P含量小于0.05g/l，Si含量小于1g/l，V收率大于90%，采用空白焙烧法，焙烧过程没有Cl2和HCl气体排出，加压恒温碱浸过程中，没有氨气（NH4）等废气的产生。
综上所述，本发明的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法具有如下优点：1）所制得的偏钒酸钾（KVO3）溶液钒收率高，V收率大于90%；2）以钒渣为原料，可有效的对钒渣中的钒资源进行回收利用，成本低；3）所制得的偏钒酸钾溶液中硅和磷等杂质含量低，P含量小于0.05g/l，Si含量小于1g/l；4）本发明没有Cl2、HCl、NH4等废气的产生，对环境污染小。

Claims (10)

1.一种由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾溶液的方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、将钒渣经焙烧得到五价钒氧化物；
b、将所述五价钒氧化物用钾碱液进行加压恒温条件下的碱浸，然后过滤洗涤，得到钾化提钒浸出液；
c、向所得的钾化提钒浸出液中添加K2CO3，使溶液中的钾钒摩尔比为1～1.2，然后加入有机酸将溶液的pH值调节至8～8.5，得到所述低硅低磷偏钒酸钾溶液。
2.根据权利要求1所述的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾的方法，其特征在于，在步骤a中，将所述钒渣在600℃～700℃的温度条件下焙烧90min～150min。
3.根据权利要求1所述的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾的方法，其特征在于，在步骤b中，将所述五价钒氧化物浸泡30min～60min，浸出液固比为2∶1～4∶1。
4.根据权利要求1或3所述的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾的方法，其特征在于，在步骤b中，所述加压的压力为0.6MPa～0.8Mpa。
5.根据权利要求1或3所述的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾的方法，其特征在于，在步骤b中，对所述碱浸的过程进行加热并将温度控制在100℃～170℃。
6.根据权利要求1所述的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾的方法，其特征在于，在步骤b中，所述过滤洗涤的洗涤用液为钾碱液，在碱浸之后过滤洗涤3次，液固比均为0.6∶1。
7.根据权利要求1或6所述的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾的方法，其特征在于，在步骤b中，所述钾碱液为碳酸钾溶液或氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求7所述的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾的方法，其特征在于，所述钾碱液为质量浓度为1％～5％的氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求1所述的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾的方法，其特征在于，在步骤c中，所述有机酸为草酸或柠檬酸。
10.根据权利要求1所述的由钒渣制备低硅低磷偏钒酸钾的方法，其特征在于，在步骤c中，不断添加有机酸并搅拌，直至溶液的pH值稳定在8～8.5。
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