CN102758088A - 一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺 - Google Patents

一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102758088A
CN102758088A CN2012101858218A CN201210185821A CN102758088A CN 102758088 A CN102758088 A CN 102758088A CN 2012101858218 A CN2012101858218 A CN 2012101858218A CN 201210185821 A CN201210185821 A CN 201210185821A CN 102758088 A CN102758088 A CN 102758088A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadate
ammonium poly
vanadium
density
precipitation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012101858218A
Other languages
English (en)
Inventor
伍珍秀
李龙
周芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority to CN2012101858218A priority Critical patent/CN102758088A/zh
Publication of CN102758088A publication Critical patent/CN102758088A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺。所述制备高密度多钒酸铵的方法包括步骤：调节含钒溶液的pH值为4～6；向含钒溶液中加入密度小于0.6g/cm3的多钒酸铵颗粒，以使含钒溶液的pH为2.5～3.5；然后，向含钒溶液中加入沉钒剂进行沉钒；经过滤、洗涤、烘干后，得到密度大于0.8g/cm3多钒酸铵。本发明的具有操作简单、节约成本，并且能够合理有效地利用多钒酸铵细颗粒资源的优点。

Description

一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺
技术领域
本发明涉及湿法提钒技术领域，更能具体地讲，涉及一种用回收自沉钒上层液的多钒酸铵细颗粒来制备高密度多钒酸铵的方法以及一种包括该方法的湿法提钒工艺。 
背景技术
湿法提钒工艺是常见的钒冶金工艺。常见的湿法提钒工艺一般均需要在前期对钒原料进行焙烧，例如钠化焙烧或钙化焙烧。在现有技术中，生产氧化钒的传统工艺包括顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧或空焙烧、水浸或碱液浸出或酸液浸出、净化、沉钒、脱氨等工序。 
在现有技术中，沉钒工序通常用于从经过净化工序含钒溶液中制取多钒酸铵，然后再经过脱氨或焙烧等工序制取氧化钒产品。通常，沉钒工序包括：在酸性条件下，以铵盐做沉淀剂，在沸腾条件下沉淀出多钒酸铵。 
然而，在现有技术中，采用铵盐进行沉钒的沉钒工序中会产生沉钒上层液，并且这些沉钒上层液中以悬浮状态存在着大量的难以沉降的多钒酸颗粒。在沉钒上层液进入上层液汇集罐中后，这些多钒酸颗粒随着时间的积累会慢慢沉降下来，并且这些多钒酸铵颗粒具有粒径细、密度小(例如，粒度可以为0.4-0.6g/cm3)的特点。可见，现有技术的铵盐沉钒工艺通常会产生很多低密度的多钒酸铵，这不利后期冶炼钒铁的氧化钒产品加工，且在沉钒过程中，铵盐和调节pH值的硫酸用量大。 
在现有技术中，多钒酸铵主要的用途是用来制备适合冶炼钒铁的氧化钒产品，并且通常只有密度为0.6g/cm3以上的多钒酸铵才能够满足要求。 
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决上述现有技术问题中的一个或多个。 
本发明的目的之一在于提供了一种用回收自沉钒上层液的多钒酸铵细 颗粒来制备高密度多钒酸铵的方法以及一种包括该方法的湿法提钒工艺。 
本发明的一方面提供了一种制备高密度多钒酸铵的方法。所述方法包括步骤：调节含钒溶液的pH值为4～6；向含钒溶液中加入预定量的密度小于0.6g/cm3的多钒酸铵颗粒，以使含钒溶液的pH为2.5～3.5；然后，向含钒溶液中加入沉钒剂进行沉钒；经过滤、洗涤、烘干后，得到密度大于0.8g/cm3多钒酸铵。 
在本发明的一个实施例中，所述含钒溶液为经过顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧或空焙烧、水浸或碱液浸出或酸液浸出、净化之后得到的待沉钒的含钒溶液。 
在本发明的一个示例性实施例中，所述多钒酸铵颗粒由沉钒上层液中得到。 
在本发明的一个示例性实施例中，所述多钒酸铵颗粒的加入量按重量百分比计占未加入多钒酸铵颗粒的含钒溶液中总钒量的15～40％。 
在本发明的一个示例性实施例中，所述沉钒剂为硫酸铵或氨水。 
在本发明的一个示例性实施例中，所述方法还包括在所述进行沉钒的步骤中，将加入沉钒剂的含钒溶液的温度调节为90℃～100℃。 
在本发明的一个示例性实施例中，所述向含钒溶液中加入的多钒酸铵颗粒的密度为0.4～0.6g/cm3，所述经烘干后得到的多钒酸铵的密度大于0.8g/cm3。 
本发明的另一方面提供了一种湿法提钒工艺。所述湿法提钒工艺包括顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧、水浸或碱液浸出、净化、沉钒、脱氨工序，其中，所述沉钒工序产生沉钒上层液，所述湿法提钒工艺还包括如上所述的制备高密度多钒酸铵的方法。 
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：能够利用多钒酸铵细颗粒本身pH值低的特点进一步降低含钒溶液的酸度或pH值，有利于后续的沉钒工序并且节约了硫酸的用量；利用多钒酸铵细颗粒本身特性，在反应中起到晶核作用，因此，在减少了硫酸铵或氨水等沉钒剂用量的情况下，即可沉淀出高密度的多钒酸铵；操作简单、节约成本，并且能够合理有效地利用多钒酸铵细颗粒资源的优点。 
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明。 
在本发明的一个示例性实施例中，制备高密度多钒酸铵的方法包括步骤：调节含钒溶液的pH值为4～6；向含钒溶液中加入预定量的密度小于0.6g/cm3的多钒酸铵颗粒，以使含钒溶液的pH为2.5～3.5；然后，向含钒溶液中加入沉钒剂进行沉钒；经过滤、洗涤、烘干后，得到密度大于0.6g/cm3的多钒酸铵。 
在本发明的另一个示例性实施例中，所述含钒溶液为经过顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧、水浸或碱液浸出、净化之后得到的待沉钒的含钒溶液。例如，含钒溶液的浓度可以为15～40g/L，温度可以为60℃～80℃。pH值可以为9～11。但本发明不限于此，其它只要适合用于沉钒的含有钒元素的溶液均可作为本发明的含钒溶液。 
在本发明的另一个示例性实施例中，所述多钒酸铵颗粒由沉钒上层液中得到。然而，本发明不限于此，只要是密度小于0.6g/cm3而不适合用来制备用于冶炼钒铁的氧化钒产品的多钒酸铵颗粒，均可用作本发明的多钒酸铵颗粒。 
在本发明的另一个示例性实施例中，在含钒溶液的pH为值9～11的情况下，所述多钒酸铵颗粒的加入量按重量百分比计占未加入多钒酸铵颗粒的含钒溶液中总钒量的15～40％，从而能够在沉钒步骤中形成pH值在2.5～3.5范围内的含钒溶液。因为含钒溶液本身能返溶部分多钒酸细颗粒，所以在沉钒步骤中将含钒溶液的pH值控制在2.5～3.5范围内，能够保证在沉钒时含钒溶液中既有一定量的固体多钒酸铵细颗粒存在且又不至于过量，从而能得到0.8g/cm3的高密度多钒酸铵且沉钒上层液钒含量低于0.1g/L。 
在本发明的另一个示例性实施例中，所述沉钒剂可以为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵等铵盐或氨水。优选使用硫酸铵或氨水，考虑环境问题生产中或试验中可以不采取氯化铵、硝酸铵或碳酸铵。 
在本发明的另一个示例性实施例中，所述方法还包括在所述进行沉钒的步骤中，将加入沉钒剂的含钒溶液的温度调节为90℃～100℃。该温度范围为沉钒步骤提供合适的温度，从而能够使得沉钒更加彻底且方便操作。当沉钒步骤中含钒溶液温度低于90℃时，沉钒时间会有所延长，当沉钒步骤中含钒溶液温度高于100℃时，会加大操作的难度，且溶液沸腾后会导致沉钒剂中铵根离子容易分解成氨气随水蒸汽飘出，影响环境且需要的沉钒剂消耗增 加。 
在本发明的另一个示例性实施例中，制备高密度多钒酸铵的方法可以包括步骤：a、含钒溶液调节pH值；b、步骤a操作完后加入多钒酸铵细颗粒；c、步骤b操作完后加入沉钒剂；d、升温搅拌反应后，滤干滤液，沉淀物洗涤烘干即得。 
其中，a步骤中的含钒溶液浓度为15～40g/L。含钒溶液温度为60℃～80℃。含钒溶液pH值为9～11。在a步骤中，将含钒溶液的pH值调节为4～6。 
b步骤中多钒酸铵细颗粒用量为含钒溶液中总钒量的15～40％。多钒酸铵细颗粒的密度为0.4～0.6g/cm3。多钒酸铵细颗粒的pH值为3～5。 
c步骤中的沉钒剂为硫酸铵和氨水中的一种。沉钒剂加入量可以按式1计算。式1： 
Figure BDA00001736371300041
其中，铵盐质量百分比即铵盐的纯度，单位为1，例如，对于硫酸铵而言，其质量百分比的数值等于100单位质量的该硫酸铵盐中含硫酸铵的质量份数。 
氨水体积百分比即氨水的纯度，单位为1，例如，对于氨水而言，其体积百分比的数值等于100单位体积的氨水溶液中含纯氨水体积份数。 
d步骤中的升温温度为90℃～100℃，反应时间可以为20～60min。 
示例1 
量取1L浓度为15g/L，温度70℃，pH为11的含钒溶液，加入硫酸调节pH值至6。先加多钒酸铵细颗粒2.3g，再加入7.9g作为沉钒剂的硫酸铵，硫酸铵的加入量按式1计算得出。升温搅拌至90℃开始记时，沉钒20min后停止，将溶液过滤，多钒酸铵洗涤烘干，测其密度为0.81g/cm3，沉钒率99.0％。 
示例2 
量取5L钒浓度为40g/L，温度60℃，pH为9的含钒溶液，加入硫酸调节pH值至4。先加多钒酸铵细颗粒80g，再加入26.5g作为沉钒剂的硫酸铵，硫酸铵的加入量按式1计算得出。升温搅拌至90℃开始记时，沉钒30min后停止，将溶液过滤，多钒酸铵洗涤烘干，测其密度为0.84g/cm3，沉钒率99.2％。 
示例3 
量取0.8L钒浓度为35g/L，温度60℃，pH为10.3的含钒溶液，加入硫酸调节pH值至5。先加多钒酸铵细颗粒10.5g，再加入17.2g作为沉钒剂的硫酸铵，硫酸铵的加入量按式1计算得出。升温搅拌至90℃开始记时，沉钒60min后停止，将溶液过滤，多钒酸铵洗涤烘干，测其密度为0.80g/cm3，沉钒率98.9％。 
由上述示例可知，本发明制得的多钒酸铵的密度在0.80g/cm3以上，且本发明的方法的沉钒率大于98％。 
另外，本发明还提供了一种湿法提钒工艺。所述湿法提钒工艺包括顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧或空焙烧、水浸或碱液浸出或酸液浸出、净化、沉钒、脱氨工序，其中，所述沉钒工序产生沉钒上层液，其特征在于，所述湿法提钒工艺还包括如上所述的制备高密度多钒酸铵的方法。 
综上所述，本发明提供了一种简化操作过程，用多钒酸铵细颗粒制取高密度多钒酸铵的方法。具体来讲，本发明能够利用多钒酸铵细颗粒本身pH值低的特点进一步降低含钒溶液的酸度或pH值，有利于后续的沉钒工序并且节约了硫酸的用量；加之多钒酸铵细颗粒本身特性，在反应中起到晶核作用，从而有利于提高沉钒效率和沉钒质量，此外，在减少了硫酸铵或氨水等沉钒剂用量的情况下，即可沉淀出高密度的多钒酸铵。此外，本发明还具有操作简单、节约成本，并且能够合理有效地利用多钒酸铵细颗粒资源的优点。 
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。 

Claims (8)

1.一种制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
调节含钒溶液的pH值为4～6；
向含钒溶液中加入预定量的密度小于0.6g/cm3的多钒酸铵颗粒，以使含钒溶液的pH为2.5～3.5；
然后，向含钒溶液中加入沉钒剂进行沉钒；
经过滤、洗涤、烘干后，得到密度为0.8g/cm3以上的多钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，所述含钒溶液为经过顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧或空焙烧、水浸或碱液浸出或酸液浸出、净化之后得到的待沉钒的含钒溶液。
3.根据权利要求1所述的制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，所述多钒酸铵颗粒由沉钒上层液中得到。
4.根据权利要求1所述的制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，所述多钒酸铵颗粒的加入量按重量百分比计占未加入多钒酸铵颗粒的含钒溶液中总钒量的15～40％。
5.根据权利要求1所述的制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，所述沉钒剂为硫酸铵或氨水。
6.根据权利要求1所述的制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述进行沉钒的步骤中，将加入沉钒剂的含钒溶液的温度调节为90℃～100℃。
7.根据权利要求1所述的制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，所述向含钒溶液中加入的多钒酸铵颗粒的密度为0.4～0.6g/cm3，所述经烘干后得到的多钒酸铵的密度为0.8g/cm3以上。
8.一种湿法提钒工艺，所述湿法提钒工艺包括顺序进行的钒原料预处理、钠化焙烧或钙化焙烧或空焙烧、水浸或碱液浸出或酸液浸出、净化、沉钒、脱氨工序，其中，所述沉钒工序产生沉钒上层液，其特征在于，所述湿法提钒工艺还包括如权利要求1至7中任意一项所述的制备高密度多钒酸铵的方法。
CN2012101858218A 2012-06-07 2012-06-07 一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺 Pending CN102758088A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012101858218A CN102758088A (zh) 2012-06-07 2012-06-07 一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012101858218A CN102758088A (zh) 2012-06-07 2012-06-07 一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102758088A true CN102758088A (zh) 2012-10-31

Family

ID=47052737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012101858218A Pending CN102758088A (zh) 2012-06-07 2012-06-07 一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102758088A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106430305A (zh) * 2016-08-31 2017-02-22 大连博融新材料股份有限公司 一种高密度偏钒酸铵的生产方法
WO2018024083A1 (zh) * 2016-08-05 2018-02-08 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 高浓度钒液制备多钒酸铵的方法
CN111099656A (zh) * 2020-01-14 2020-05-05 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 钙化焙烧酸浸液铵氢协同制备高密度多钒酸铵的方法
CN113233503A (zh) * 2021-05-27 2021-08-10 河钢承德钒钛新材料有限公司 一种提高多钒酸铵纯度的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1594106A (zh) * 2004-06-17 2005-03-16 攀钢集团攀枝花钢铁研究院 制备高密度多钒酸铵的方法
CN101157478A (zh) * 2007-09-18 2008-04-09 攀钢集团攀枝花钢铁研究院 一种多钒酸铵的制备方法
CN101955227A (zh) * 2010-11-09 2011-01-26 化工部长沙设计研究院 一种偏钒酸铵干燥工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1594106A (zh) * 2004-06-17 2005-03-16 攀钢集团攀枝花钢铁研究院 制备高密度多钒酸铵的方法
CN101157478A (zh) * 2007-09-18 2008-04-09 攀钢集团攀枝花钢铁研究院 一种多钒酸铵的制备方法
CN101955227A (zh) * 2010-11-09 2011-01-26 化工部长沙设计研究院 一种偏钒酸铵干燥工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何文艺等: "高密度多钒酸铵制备技术研究", 《钢铁钒钛》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018024083A1 (zh) * 2016-08-05 2018-02-08 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 高浓度钒液制备多钒酸铵的方法
RU2701564C1 (ru) * 2016-08-05 2019-09-30 Паньган Груп Паньчжихуа Айрон Энд Стил Рисёч Инститьют Ко., Лтд. Способ получения поливанадата аммония из высококонцентрированного ванадийсодержащего раствора
CN106430305A (zh) * 2016-08-31 2017-02-22 大连博融新材料股份有限公司 一种高密度偏钒酸铵的生产方法
CN106430305B (zh) * 2016-08-31 2018-02-09 大连博融新材料股份有限公司 一种高密度偏钒酸铵的生产方法
CN111099656A (zh) * 2020-01-14 2020-05-05 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 钙化焙烧酸浸液铵氢协同制备高密度多钒酸铵的方法
CN113233503A (zh) * 2021-05-27 2021-08-10 河钢承德钒钛新材料有限公司 一种提高多钒酸铵纯度的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102674460B (zh) 一种高纯仲钨酸铵的制取方法
CN101451199B (zh) 一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法
CN104495927B (zh) 制备五氧化二钒的方法
CN103194603A (zh) 高纯五氧化二钒的制备方法
CN102978381B (zh) 一种钨渣制球焙烧生产三氧化钨的工艺
CN103773961A (zh) 一种锰钴镍废渣中提取钴和镍的方法
CN102978391A (zh) 锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺
CN103468956A (zh) 一种黄金冶炼制酸酸泥多元素回收方法
CN101984097A (zh) 废退锡液中重金属综合回收的方法
CN103710533B (zh) 一种生产电解金属锰的方法
CN102312102A (zh) 含钛高炉渣的综合利用方法
CN102758088A (zh) 一种制备高密度多钒酸铵的方法及湿法提钒工艺
CN101338365B (zh) 钼镍矿综合处理的方法
CN104261473B (zh) 一种五氧化二钒的制备方法
CN106241868A (zh) 一种钛白粉及其制备方法
CN104762478B (zh) 基于酸洗污泥生产回收金属的方法
CN106282538A (zh) 一种石煤一步法制备高纯五氧化二钒的方法
CN103898327A (zh) 一种锰钴镍废渣中提取镍的方法
CN104944469A (zh) 一种湿法处理硫化锑精矿生产高纯三氧化二锑的工艺
CN102701263A (zh) 一种含锡铜渣选择性浸出免蒸发制备硫酸铜的方法
CN102351245A (zh) 一种钒酸铵的连续生产方法
CN202688007U (zh) 一种高纯仲钨酸铵的制取系统
CN102828036B (zh) 一种由钒渣制备偏钒酸钾的方法
CN102583268A (zh) 一种从低品位复杂物料中提取硒的方法
CN103602837B (zh) 从锐钛矿伴生钪矿中收集氧化钪的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20121031