CN115676886A - 高浓度钒液减少沉钒废水的沉钒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度钒液减少沉钒废水的沉钒方法。所述高浓度钒液的钒含量为40～75g/L，所述方法包括如下依次进行的步骤：S1，调节高浓度钒液的pH值为5～5.5，并对高浓度钒液搅拌预定时间；S2，将硫酸铵与沉钒废水的混合物按照预定加入时间加入到高浓度钒液中；S3，控制高浓度钒液的温度不超过预定温度，并对高浓度钒液搅拌预定时间；S4，调节高浓度钒液的pH值为2～2.1，并将高浓度钒液加热至沸腾以进行沉钒。本发明能够实现高浓度钒液沉钒，并且可以大大减少沉钒废水。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种高浓度钒液减少沉钒废水的沉钒方法。
背景技术
在钒渣钠化提钒工艺中，钒渣经焙烧、水浸、除杂，得到钠化合格钒液，合格钒液再采用酸性铵盐沉钒工艺，得到多钒酸铵(APV)。沉钒过程产生大量的沉钒废水，每处理一吨废水成本需要上百元。
高浓度钒液沉钒可以大幅度减少沉钒废水，但高浓度钒液沉钒比较困难，一般采用高浓度钒液和低浓度钒液混合沉钒，或者把高浓度钒液加入到另一种水溶液中，实现高浓度钒液沉钒。现有技术中还存在一种减少沉钒废水方法：进行常规浓度钒液沉钒，在沉钒过程中加入高浓度钒液沉钒。该方法可以适当降低沉钒废水，但操作条件比较苛刻，需要常规溶液和高浓度钒液，并且减少废水量也有限。
基于此，现有技术仍存在进一步改进的空间。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高浓度钒液减少沉钒废水的沉钒方法，以实现高浓度钒液沉钒并尽可能地减少沉钒废水。
根据本发明的一个方面，提出一种高浓度钒液减少沉钒废水的沉钒方法，所述高浓度钒液的钒含量为40～75g/L，所述方法包括如下依次进行的步骤：
S1，调节高浓度钒液的pH值为5～5.5，并对高浓度钒液搅拌预定时间；
S2，将硫酸铵与沉钒废水的混合物按照预定加入时间加入到高浓度钒液中；
S3，控制高浓度钒液的温度不超过预定温度，并对高浓度钒液搅拌预定时间；
S4，调节高浓度钒液的pH值为2～2.1，并将高浓度钒液加热至沸腾以进行沉钒。
根据本发明的一个实施例，步骤S1中，利用由沉钒废水与硫酸配制而成的酸液调节高浓度钒液的pH值。
根据本发明的一个实施例，所述酸液由沉钒废水与浓硫酸按照1:1的体积比配制而成。
根据本发明的一个实施例，步骤S1中，搅拌时间为20～30min。
根据本发明的一个实施例，步骤S2中，沉钒废水与硫酸铵的液固比为10～20mL:1g。
根据本发明的一个实施例，步骤S2中，所述预定加入时间为20～30min。
根据本发明的一个实施例，步骤S2中，硫酸铵的加入量如下确定：硫酸铵与钒液中钒的质量比为0.6～1.0。
根据本发明的一个实施例，步骤S3中，所述预定温度为50℃。
根据本发明的一个实施例，步骤S3中，搅拌时间为10～20min。
根据本发明的一个实施例，步骤S4中，使得高浓度钒液保持沸腾的时间为30～50min。
在根据本发明实施例的高浓度钒液减少沉钒废水的沉钒方法中，将硫酸铵与沉钒废水的混合物加入高浓度钒液中，并通过控制高浓度钒液的pH值、搅拌时间、温度以及所述混合物的加入时间，从而可以实现高浓度钒液沉钒并可以减少沉钒废水。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出根据本发明实施例的高浓度钒液减少沉钒废水的沉钒方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
图1示出根据本发明实施例的高浓度钒液减少沉钒废水的沉钒方法的流程图。在发明中，高浓度钒液是指钒含量为40～75g/L的钒液，钒液中磷浓度可以小于等于0.02g/L。如图1所示，所述方法包括如下依次进行的步骤：
S1，调节高浓度钒液的pH值为5～5.5，并对高浓度钒液搅拌预定时间；
S2，将硫酸铵与沉钒废水的混合物按照预定加入时间加入到高浓度钒液中；
S3，控制高浓度钒液的温度不超过预定温度，并对高浓度钒液搅拌预定时间；
S4，调节高浓度钒液的pH值为2～2.1，并将高浓度钒液加热至沸腾以进行沉钒。
现有技术中，高浓度钒液进行沉钒的一个难点在于，沉钒过程需要消耗大量的铵盐。在本发明技术方案的步骤S1中，通过将高浓度钒液的pH值调节为5～5.5，使得钒在溶液中处于合适的聚集状态，在该聚集状态下，便于将钠从钒化合物中分离出去，后续加入少量的铵盐即可实现沉钒。进一步地，在步骤S1中还对调节pH后的钒液搅拌预定时间，从而保证钒液处于均匀的体系内，钒液中的钒可以全部地、充分地处于相应的聚集状态。
在步骤S2中，将硫酸铵与沉钒废水的混合物加入到钒液中，一方面可以利用沉钒废水对高浓度钒液进行一定的稀释，另一方面可以对沉钒废水进行再利用以便减少废水量。高浓度钒液进行沉钒的另一个难点在于，加入铵盐后，钒液会与铵盐快速反应生成絮状物，这会导致沉钒获得的多钒酸铵密度太小，不符合要求。步骤S2中加入沉钒废水可以稀释钒液从而在一定程度上减少高浓度钒液生成絮状物的可能性。并且，步骤S2中还限制硫酸铵与沉钒废水的混合物的加入时间，在该加入时间内将所述混合物慢慢地加入高浓度钒液中，可以避免铵盐与钒液快速地、大范围地接触而生成大量絮状物。
步骤S3中对加入混合物后的高浓度钒液进行搅拌，保证钒液与铵盐充分接触和反应，钒与铵均匀存在于溶液中并慢慢产生钒酸铵钠晶核。在此过程中，对反应温度进行控制，防止反应温度过高使得反应速率过快而生成絮状物。
步骤S4中将钒液调节到沉钒pH值后，即可进行沸腾沉钒。钒酸铵钠晶核在高温下生长，钠被慢慢取代形成多钒酸铵。
可见，本发明通过将硫酸铵与沉钒废水的混合物加入高浓度钒液中，并通过控制高浓度钒液的pH值、搅拌时间、温度以及所述混合物的加入时间，从而可以实现高浓度钒液沉钒并可以减少沉钒废水，可以减少铵盐的用量并保证生成密度合格的多钒酸铵。除了将沉钒废水再利用之外，对高浓度钒液进行沉钒本身也可减少废水量，从而本申请可以通过多个途径大幅减少沉钒废水量。
在一些实施例中，在步骤S1中，利用由沉钒废水与硫酸配制而成的酸液调节高浓度钒液的pH值。从而可以进一步利用沉钒废水以减少废水量。所述酸液可以由沉钒废水与浓硫酸按照1:1的体积比配制而成。
在一些实施例中，在步骤S1中，搅拌时间为20～30min。该时间可以保证钒液中的钒全部地、充分地处于相应的聚集状态。
在一些实施例中，在步骤S2中，沉钒废水与硫酸铵的液固比为10～20mL:1g。该液固比保证硫酸铵与沉钒废水的混合物加入高浓度钒液中，铵与钒不会立刻产生絮状沉淀，达到提高多钒酸铵密度的效果，且含钠容易后续洗脱。
在一些实施例中，在步骤S2中，所述预定加入时间为20～30min。
通过本发明的方法，可以减少铵盐的用量。在本发明的实施例中，步骤S2中硫酸铵的加入量如下确定：硫酸铵与钒液中钒的质量比为0.6～1.0。即，加铵系数为0.6～1.0。现有技术中加铵系数一般为1.4～1.6，有的甚至高达1.8～2.0。
在一些实施例中，步骤S3中所述预定温度为50℃，步骤S3中搅拌时间为10～20min。
在一些实施例中，步骤S4中，使得高浓度钒液保持沸腾的时间为30～50min，保证充分沉钒。沸腾沉钒之后，进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵。
根据以上描述，在本发明的实施例中，将沉钒废水返回利用配制沉钒酸液，利用沉钒废水溶解铵盐，控制高浓度钒液温度和pH情况下，慢慢加入废水稀释后的铵盐，进入高浓度钒液中，局部钒与铵结合不会造成钒浓度高而形成大量絮状沉淀，在低温状态下慢慢加完搅拌一定时间，钒与铵均匀存在于溶液中并慢慢产生钒酸铵钠晶核，再调节pH值沉钒，随着温度升高，钠被慢慢取代形成多钒酸铵。从而，本发明可以实现高浓度钒液沉钒，并可大大减少沉钒废水。
下面根据具体的对比例和实施例进行说明。
对比例和各实施例中钒液成分如表1所示。实施例中的酸液由沉钒废水与浓硫酸按照1:1的体积比配制而成。
表1钒液成分/g·L-1
对比例1
100mL普通钒液，按常规沉钒方法沉钒，加入硫酸铵4.9g(硫酸铵质量/钒液中钒质量＝1.4)，调节pH＝2升温至沸腾沉钒1h，沉钒率99.24％，洗涤，干燥，获得7.236g多钒酸铵(其中钒含量48％)，多钒酸铵堆积密度0.65g/cm3，共产生沉钒废水85mL，新增沉钒废水85mL。
实施例1
100mL高浓度钒液1，高浓度钒液采用酸液调节pH＝5搅拌20min；按照液固比10mL:1g向沉钒废水中加入沉钒需要的硫酸铵2.4g(硫酸铵加入量为硫酸铵质量/钒液中钒质量＝0.6)；将沉钒废水与硫酸铵的混合物在20min内慢慢加入到之前处理的高浓度钒液中；控制高浓度钒液温度≤50℃，搅拌10min；调节pH＝2，沸腾沉钒30min，进行过滤、洗涤，干燥，得到多钒酸铵8.25g多钒酸铵(其中钒含量48.1％)，沉钒率99.25％，多钒酸铵堆积密度0.66g/cm3，共产生沉钒废水105.4mL，新增沉钒废水81.4mL(折算7.236g多钒酸铵对应产生71.4mL沉钒废水)。
实施例2
100mL高浓度钒液2，高浓度钒液调节pH＝5.2搅拌25min；按照液固比15mL:1g向沉钒废水中加入沉钒需要的硫酸铵3.65g(硫酸铵加入量为硫酸铵质量/钒液中钒质量＝0.8)；将沉钒废水与硫酸铵的混合物在25min内慢慢加入到之前处理的高浓度钒液中；控制高浓度钒液温度≤50℃，搅拌15min；调节pH＝2.05，沸腾沉钒40min，进行过滤、洗涤，干燥，得到多钒酸铵9.35g多钒酸铵(其中钒含量48.5％)，沉钒率99.45％，多钒酸铵堆积密度0.68g/cm3，共产生沉钒废水128.5mL，新增沉钒废水73.8mL(折算7.236g多钒酸铵对应产生57.11mL沉钒废水)。
实施例3
100mL高浓度钒液3，高浓度钒液调节pH＝5.5搅拌30min；按照液固比20mL:1g向沉钒废水中加入沉钒需要的硫酸铵6.48g(硫酸铵加入量为硫酸铵质量/钒液中钒质量＝1.0)；将沉钒废水与硫酸铵的混合物在30min内慢慢加入之前处理的高浓度钒液中；控制高浓度钒液温度≤50℃，搅拌20min；调节pH＝2.1，沸腾沉钒50min，进行过滤、洗涤，干燥，得到多钒酸铵13.38g多钒酸铵(其中钒含量48.2％)，沉钒率99.53％，多钒酸铵堆积密度0.67g/cm3，共产生沉钒废水197.6mL，新增沉钒废水68mL(折算7.236g多钒酸铵对应产生36.77mL沉钒废水)。
实施例4
100mL高浓度钒液4，高浓度钒液调节pH＝5.5搅拌30min；按照液固比10mL:1g向沉钒废水中加入沉钒需要的硫酸铵4.5g(硫酸铵加入量为硫酸铵质量/钒液中钒质量＝0.6)；将沉钒废水与硫酸铵的混合物在20min慢慢加入到之前处理的高浓度钒液中；控制高浓度钒液温度≤50℃，搅拌10min；调节pH＝2，沸腾沉钒30min，进行过滤、洗涤，干燥，得到多钒酸铵15.41g多钒酸铵(其中钒含量48.5％)，沉钒率99.65％，多钒酸铵堆积密度0.67g/cm3，共产生沉钒废水123mL，新增沉钒废水78mL(折算7.236g多钒酸铵对应产生36.63mL沉钒废水)。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高浓度钒液减少沉钒废水的沉钒方法，其特征在于，所述高浓度钒液的钒含量为40～75g/L，所述方法包括如下依次进行的步骤：
S1，调节高浓度钒液的pH值为5～5.5，并对高浓度钒液搅拌预定时间；
S2，将硫酸铵与沉钒废水的混合物按照预定加入时间加入到高浓度钒液中；
S3，控制高浓度钒液的温度不超过预定温度，并对高浓度钒液搅拌预定时间；
S4，调节高浓度钒液的pH值为2～2.1，并将高浓度钒液加热至沸腾以进行沉钒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，利用由沉钒废水与硫酸配制而成的酸液调节高浓度钒液的pH值。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸液由沉钒废水与浓硫酸按照1:1的体积比配制而成。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，沉钒废水与硫酸铵的液固比为10～20mL:1g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述预定加入时间为20～30min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，硫酸铵的加入量如下确定：硫酸铵与钒液中钒的质量比为0.6～1.0。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述预定温度为50℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，搅拌时间为10～20min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，使得高浓度钒液保持沸腾的时间为30～50min。
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| CN115676886B (zh) | 2024-05-14 |
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