CN105174308A - 一种多钒酸铵的制备方法 - Google Patents

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陈相全
高官金
付自碧
郭继科
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Abstract

本发明涉及一种多钒酸铵的制备方法，该方法包括：在酸性条件下，将含钒浸出液与结晶剂进行接触并反应，所述结晶剂包括结晶剂A和结晶剂B，所述结晶剂A为水溶性铵盐和/或氨水，所述结晶剂B为水溶性醇。本发明的制备方法由于加入了结晶剂B，可以使含钒浸出液与结晶剂A的反应在常温条件下进行，也无需控制反应温度，且反应时间短，因此具有工艺简单且能耗低的特点。

Description

一种多钒酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多钒酸铵的制备方法。
背景技术
多钒酸铵为一种淡黄色结晶粉末，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵；空气中灼烧时变成五氧化二钒，有毒。主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒、三氧化二钒。目前较为常见的制备多钒酸铵的方法是将中和后的含钒溶液在50℃以上加入硫酸铵，再加硫酸将溶液pH调整至5.0，在不断搅拌下加热至约90℃，调节溶液pH值为1.5-2.5，沉淀结晶多钒酸铵，母液中含0.2-0.3g/L钒。
何文艺等(高密度多钒酸铵制备技术研究[J]，钢铁钒钛，2012,33(2)：10-14)介绍了一种高密度多钒酸铵的制备方法，并研究了全钒(TV)浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响。结果表明，为了获得高的沉钒率以及高密度的多钒酸铵(APV)，需要于60-85℃在含钒20-30g/L的溶液加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5-2.5倍于全钒质量的硫酸铵,并用硫酸调节pH到2.1-2.4,沸水浴95℃依次在350r/min和200r/min转速下分别沉淀40min和20min，该APV焙烧后的粉钒中含V2O5大于98.5％，Na2O小于0.10％。
可见，现有技术中多钒酸铵的反应条件较为苛刻，一方面，需要控制反应在多个阶段的高温条件下进行，反应时间也较长，这增加了能耗；另一方面，对钒液的要求比较高，并不适用于低浓度钒液制备多钒酸铵。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述问题，从而提供一种新的多钒酸铵的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种多钒酸铵的制备方法，该方法包括：在酸性条件下，将含钒浸出液与结晶剂进行接触并反应，其中，所述结晶剂包括结晶剂A和结晶剂B，所述结晶剂A为水溶性铵盐和/或氨水，所述结晶剂B为水溶性醇。
本发明的制备方法由于加入了结晶剂B，可以使含钒浸出液与结晶剂A的反应在常温条件下进行，也无需控制反应温度，且反应时间短，因此具有工艺简单且能耗低的特点。另外，该制备方法适用于各种浓度含钒液制备多钒钒酸，对钒液的可选择性宽，也具有成本低的优势，具有很好的社会效益和经济效益。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供看一种多钒酸铵的制备方法，该方法包括：在酸性条件下，将含钒浸出液与结晶剂进行接触并反应，其中，所述结晶剂包括结晶剂A和结晶剂B，所述结晶剂A为水溶性铵盐和/或氨水，所述结晶剂B为水溶性醇。
本发明中，所述含钒浸出液可以为经钒渣提钒工艺过程中产生的含钒溶液液，具体是指钒渣经过氧化钠化焙烧、硫酸浸出和净化之后的含钒溶液。所述钒渣可以源自钒钛磁铁矿的冶炼或石煤提钒过程。通常地，除了钒，所述含钒溶液通常还含有Na+、Ca2+、Si、TFe、TCr以及P、Mn等杂质；所述含钒溶液的pH可以为9-14。
本发明对所述含钒浸出液中全钒的浓度没有特别地要求，只要能产生多钒酸铵沉淀即可，通常地，所述含钒浸出液中的全钒浓度可以为1g/L以上。从提高产物收率的角度出发，优选所述含钒浸出液中的全钒浓度为20-150g/L，更优选为20-60g/L。
本发明中，所述结晶剂A为水溶性铵盐和/或氨水，在酸性条件下，通过该结晶剂中的NH4 +置换出含钒溶液中钒酸钠中的Na+，从而制得多钒酸铵沉淀物。优选地，所述结晶剂A为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、草酸铵和氨水中的至少一种，更优选为硫酸铵。
本发明对所述结晶剂A的用量没有特别地限制，可以参照现有技术进行选择，例如，所述结晶剂A的用量使得NH4 +与钒的摩尔比可以为0.5-3：1。优选地，所述结晶剂A的用量使得NH4 +与钒的摩尔比为0.5-2：1，更优选为1-2:1。
本发明的制备方法中，正是由于加入了结晶剂B，才能使所述反应可以在常温(例如15-35℃)条件下进行，且反应时间短，能够快速生成多钒酸铵沉淀物。所述结晶剂B可以选自任何本领域常规使用的与水互溶的一元醇和多元醇，其实例包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和丙三醇等。优选地，所述醇选自甲醇、乙醇和乙二醇中的至少一种，这样能进一步提高多钒酸铵的收率，即获得高的沉钒率。
根据本发明，所述结晶剂B与含钒浸出液用量的体积比可以为1-100：100，优选为2-40:100，更优选为5-30:100。
本发明中，所述接触和反应在酸性条件下进行。优选地，所述方法还包括，在所述接触之前，用酸调节所述含钒浸出液的pH为2-5，优选为2-3。所述酸可以为本领域常规的选择，例如可以选自硫酸、盐酸和硝酸等常用酸。
根据本发明，在酸性条件下，可以同时将所述含钒浸出液与结晶剂A、结晶剂B接触，也可以先使含钒浸出液与所述结晶剂中的一种接触，然后再与剩余的一种接触，无论哪种接触均可以实现制备多钒酸铵的目的。根据本发明的一种优选实施方式，所述接触的过程包括：将所述结晶剂A与所述含钒浸出液混合接触，使所述结晶剂A溶解，然后将得到混合物与所述结晶剂B混合接触。
优选情况下，所述反应在搅拌条件下进行。由于所述结晶剂B的存在，可以快速使所述反应生成多钒酸铵沉淀物，所以本发明的反应时间可以控制在较短的时间内。在搅拌条件下，所述反应的时间可以为0.5-5分钟，优选为1-3分钟。
根据本发明，在所述反应结束后，能够得到包括上层液和多钒酸铵沉淀物的分层体系，通常计算全钒浸出液的全钒浓度与上层液中的钒浓度之差占所述全钒浓度的百分比得到沉钒率。根据本发明的制备方法，所述反应后的沉钒率在99％以上。
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的范围并不仅限于以下实施例。
以下实施例1-3中，以下含钒浸出液取自钒钛磁铁矿的钒渣的含钒浸出液，其主要化学成分见表1。
表1
成分 TV P Mg2+ Na+ Si TFe TCr Mn Al3+ Ca2+ pH
g/L 33.86 0.052 0.002 28.04 1.19 0.010 1.51 0.001 0.002 0.122 10.45
实施例1
本实施例用于说明本发明的多钒酸铵的制备方法。
将1000mL的含钒浸出液取钒液用硫酸调节pH值到2，搅拌下，按照NH4 +/V＝0.5加入硫酸铵，待溶解后，加入100mL乙醇，室温(约25℃)下反应1min后，进行过滤得到多钒酸铵，滤液中钒含量为0.34g/L，沉钒率为99％。
实施例2
本实施例用于说明本发明的多钒酸铵的制备方法。
将1000mL表1的含钒浸出液用硫酸调节pH值到2.5，搅拌下，按照NH4 +/V＝2加入硫酸铵，待溶解后，加入50mL的乙二醇，室温(约25℃)下反应1min后，进行过滤得到湿的多钒酸铵，滤液中钒含量为0.28g/L，沉钒率为99.2％。
实施例3
本实施例用于说明本发明的多钒酸铵的制备方法。
将1000mL表1的含钒浸出液用硫酸调节pH值到3，搅拌下，按照NH4 +/V＝2加入硫酸铵，待硫酸铵溶解到钒液中后，加入10mL甲醇，室温(约25℃)下反应5min后，进行过滤得到湿的多钒酸铵，滤液中钒含量为0.17g/L，沉钒率为99.5％。
以下实施例4-6中，所使用的含钒浸出液取自石煤提钒的含钒浸出液，其主要化学成分(单位：g/L)见表2。
表2
实施例4
本实施例用于说明本发明的多钒酸铵的制备方法。
将1000mL表2的含钒浸出液用硫酸调节pH值到2，搅拌下，按照NH4 +/V＝1加入硫酸铵，待溶解后，加入100mL乙醇，室温(约25℃)下反应1min后，进行过滤得到湿的多钒酸铵，滤液中钒含量为1.47g/L，沉钒率为99％。
实施例5
本实施例用于说明本发明的多钒酸铵的制备方法。
将1000mL表2的含钒浸出液用硫酸调节pH值到2.5，搅拌下，按照NH4 +/V＝1.5加入硫酸铵，待溶解后，加入300mL的乙二醇，室温(约25℃)下反应1min后，进行过滤得到湿的多钒酸铵，滤液中钒含量为0.74g/L，沉钒率为99.5％。
实施例6
本实施例用于说明本发明的多钒酸铵的制备方法。
将1000mL表2的含钒浸出液用硫酸调节pH值到3，搅拌下，按照NH4 +/V＝2加入硫酸铵，待硫酸铵溶解到钒液中后，加入20mL甲醇，室温(约25℃)下反应1min后，进行过滤得到湿的多钒酸铵，滤液中钒含量为1.03g/L，沉钒率为99.3％。
对比例1
按照实施例1的方法制备多钒酸铵，所不同的是，不加入无水乙醇，反应40min后，过滤得到湿的多钒酸铵，滤液中钒含量为25g/L，沉钒率为28.5％。
对比例2
将1000mL的表1的含钒浸出液用硫酸调节pH值到2.8，搅拌下，在水浴锅中加热到60℃，按照NH4 +/V＝1.5加入硫酸铵，继续加热至97℃，40min后，进行过滤得到湿的多钒酸铵，滤液中钒含量为0.7g/L，沉钒率为98％。
通过以上实施例和对比例可以看出，采用本发明的方法，由于加入了结晶剂B，可以使含钒浸出液与结晶剂A的反应在常温条件下进行，也无需控制反应温度，可以在较短的反应时间里，获得较高的沉钒率，因此具有工艺简单且能耗低的特点。另外，该制备方法适用于各种浓度含钒液制备多钒钒酸，对钒液的可选择性宽，也具有成本低的优势，具有很好的社会效益和经济效益。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种多钒酸铵的制备方法，该方法包括：在酸性条件下，将含钒浸出液与结晶剂进行接触并反应，其特征在于，所述结晶剂包括结晶剂A和结晶剂B，所述结晶剂A为水溶性铵盐和/或氨水，所述结晶剂B为水溶性醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含钒浸出液中，全钒浓度为1g/L以上，优选为20-150g/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述结晶剂A选自硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、氨水和草酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述结晶剂B选自甲醇、乙醇和乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，所述结晶剂A的用量使得NH4 +与含钒浸出液中钒的摩尔比为0.5-3：1。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，所述结晶剂B与所述含钒浸出液用量的体积比为1-100：100，优选为2-40：100。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，所述方法还包括：在所述接触之前，用酸调节所述含钒浸出液的pH为2-5。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述方法还包括：在所述接触之前，用酸调节所述含钒浸出液的pH为2-3。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法，其中，所述接触的过程包括：将所述结晶剂A与所述含钒浸出液混合接触，使所述结晶剂A溶解，然后将得到混合物与所述结晶剂B混合接触。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法，其中，所述反应在搅拌条件下进行；所述反应的时间为0.5-5分钟，优选为1-3分钟。
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