CN111777077A - 一种白炭黑的清洁生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种白炭黑的清洁生产方法，步骤为：第一步：在反应釜中加入底液、在线混配的稀水玻璃和在线混配的稀硫酸，经反应得到白炭黑稀浆；第二步：将第一步所得的白炭黑稀浆通过稀浆压滤机进行压滤和洗涤，得到滤饼、母液和洗水；第三步：将第二步所得的洗水分别进行下一批次的洗涤和反应釜用水；第四步：将第二步所得的母液通过母液换热器与水进行一次换热；第五步：将第四步一次换热后的水通过尾气换热器与后端干燥热风炉的尾气进行二次换热；第六步：清洁利用热水槽中的热水。本生产方法可在线调节白炭黑生产配方，对白炭黑生产工艺过程中产生的母液和洗水进行热量回收和物料回收，实现了资源的循环利用，具有经济、环保、节能的特征。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种可调节配方的白炭黑的清洁生产方法。
背景技术
白炭黑，是一种白色无定型粉末，在国内主要使用沉淀法进行生产。沉淀法生产时，企业因产品种类繁多，每种产品的配方又不尽相同，可调节配方的生产工艺变得十分重要。而压滤机压滤、洗涤后的母液和洗水，具有一定温度，若直接排放，则造成大量的热量浪费，并对环境造成污染。该部分的热量以及母液中的硫酸钠、洗水若经过合理应用，可显著降低企业成本并达到环保的目的。
对于配方的调节，可采用的方法包括在溶液配制时将水玻璃和硫酸配制成固定比例，储存于容器中，需要时直接使用。但是该方法在使用时存在着以下几个问题：
第一，因配制水玻璃和硫酸会增加设备投资，且硫酸配制时酸雾会产生环保问题。
第二，调节配方中水玻璃和硫酸浓度时，生产调度难度大且不能自动快速执行，调节更换周期长。
专利CN 102897773 A一种白炭黑的制备方法对沉淀法生产白炭黑进行了详尽的介绍，专利中采用浓酸法进行生产，浓酸法生产时容易产生大量酸雾，对环境造成影响。如果生产单一产品，则该方法较为合适；但是若根据市场需求需要生产多种不同配方的产品时，此类方法则满足不了多品种产品生产的要求。
专利CN 103723736 B一种白炭黑生产工艺中资源回收的方法，对于洗水中硫酸钠的回收采用的膜浓缩的方式进行回收处理。该专利提供了一种硫酸钠回收的方案，但是该方案在运行时，存在着几个问题，一是洗涤废水中含二氧化硅，易堵塞膜；其次就是能耗较高。
专利CN 102320629 A利用白炭黑母液水生产试剂级硫酸钠的方法，该方法提供了一种母液回收的方案。在实际的生产过程中，为控制产品中硫酸钠含量，往往需要大量的水对滤饼进行洗涤，这样就产生了大量的洗水。然而随着环保越来越严，该部分洗水不能直接外排，必须经过处理达标。洗水中硫酸钠浓度较低，一般低于1.5%(wt)，如果直接用于回用，采用蒸发或者冷冻结晶的方式，则成本较高，企业很难维持正常运转。
发明内容
本发明目的在于针对上述已有技术存在的问题，提供一种可在线调节生产配方，资源循环利用，经济、环保、节能的白炭黑清洁生产方法。
本发明要达到目的所采用的技术方案：
一种白炭黑的清洁生产方法，包括如下步骤：
第一步：先在反应釜中加入0.6%～1.2%(wt)硫酸钠底液，再加入在线混配的10%～17.5%(wt)稀水玻璃和在线混配的10%～30%(wt)稀硫酸，经反应后得到白炭黑稀浆料；
第二步：将第一步所得的6%～8%(wt)白炭黑稀浆料通过稀浆压滤机进行压滤和洗涤，得到滤饼、4%～6%(wt)母液和0.6%～4%(wt)洗水，母液送入母液罐，洗水按梯度浓度分别送入一级洗水罐、二级洗水罐、三级洗水罐；
第三步：将第二步所得的洗水按梯度浓度分别进行下一批次的洗涤，部分三级洗水罐内的洗水作为反应釜加底液用水；
第四步：将第二步所得的80～90℃母液通过母液换热器与水进行一次换热至40～50℃，母液中的热量回收后进行废水的后处理；
第五步：将第四步一次换热后的水通过尾气换热器与后端干燥热风炉的200～400℃尾气进行二次换热，尾气中的热量回收后对尾气进行后处理，二次换热后的40～60℃水送至热水槽；
第六步：热水槽中的热水，一部分通过计量用于第一步反应加底液，另一部分用于第二步洗涤。
进一步地，第一步中，根据生产配方的不同，底液为热水或洗水或热水与洗水的混合物，洗水来自第三步的三级洗水槽，热水来自第六步的热水槽。
进一步地，第一步中，0.6%～1.2%(wt)底液中硫酸钠含量控制通过在线电导率仪和流量计进行累计计量得到。
进一步地，第一步中，稀水玻璃是通过水玻璃混合器将17.5%(wt)浓水玻璃和纯水在线混配得到。
进一步地，第一步中，稀硫酸是通过硫酸混合器将98%(wt)浓硫酸和纯水在线混配得到。目的有两个，一是通过在线混配的方法，得到10%～30%(wt)浓度的稀硫酸，以提高反应釜的适配性，使得同一反应釜可生产多种型号产品；二是浓硫酸稀释可产生大量热量，此部分的热量进入反应釜可提高稀浆温度，减少蒸汽用量。
进一步地，第一步中，稀硫酸是从反应釜底部加入，稀水玻璃是从反应釜顶部加入。目的有两个，一是底部加入稀硫酸将第一步浓硫酸在线稀释产生的含酸蒸汽冷凝，避免含酸蒸汽直接挥发入大气；二是顶部加稀水玻璃可延长稀水玻璃与稀硫酸接触的时间，使得稀水玻璃和稀硫酸混匀后再接触反应，可提高白炭黑反应质量。
进一步地，第二步中，三级洗水罐内的水作为下一批次第一次水洗的水，经压滤机后送入母液罐；二级洗水罐内的水作为下一批次第二次水洗的水，经压滤机后送入三级洗水罐；一级洗水罐内的水作为下一批次第三次水洗的水送入二级洗水罐；热水槽内的水作为下一批次第四次水洗的水，经压滤机后送入一级洗水罐。目的在于经多级洗涤分级回收稀浆压滤机内滤饼中硫酸钠，提高洗水中硫酸钠排放浓度和降低滤饼中硫酸钠含量。
进一步地，第三步中，一级洗水罐、二级洗水罐、三级洗水罐中硫酸钠浓度分别为0.1～1.2%(wt)，1.2～4%(wt)，4～6%(wt)。
进一步地，第三步中，一级洗水罐、二级洗水罐、三级洗水罐中硫酸钠含量控制采用电导率仪和流量计，并在罐内搅拌混匀。
进一步地，第五步中热水槽中的热水，为依次经过与第四步80～90℃的母液、第五步后端干燥热风炉的200～400℃尾气二次换热后的热水，二次换热后温度为40～60℃。目的是回收母液和后端干燥热风炉尾气的热能，降低尾气进布袋除尘器的温度。热水槽中的热水可利用于反应釜加底液和压滤机洗涤。
本发明的有益效果：采用换热器对水进行逐级换热，提高了热能的利用率；硫酸在线稀释，较少了人工干预，提高了热能利用效果，减少了酸雾的产生，并且提高了反应釜的适配性，便于同一反应釜生产多种不同类型的产品；水玻璃在线稀释和可调节底液硫酸钠浓度的方法，提高了反应釜的适配性，便于同一反应釜生产多种不同类型的产品；洗水逐级提浓，不仅减少了洗水水耗，还便于硫酸钠的回收。
附图说明
图1为白炭黑清洁生产方法的工艺流程方框图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明。
实施例1
配方要求反应釜底液硫酸钠浓度1.2%(wt)，现调节洗水罐内硫酸钠浓度4~5%，洗水中加入硫酸钠的量采用洗水中Na2SO4溶液电导y(us/cm)与浓度x(%，wt)关系式y=854.78x+43.996进行计算，最终流量计累计加入洗水5.4t，流量计累计加入50℃热水12.6t，共加入底液18t。
实施例2
在线混配浓度为10%的硫酸溶液和10%的水玻璃溶液：从浓硫酸罐区来的98%浓硫酸硫酸浓度在92%~98.2%之间波动，为了避免因硫酸浓度波动带来的影响，混配后的硫酸采用硫酸溶液电导y(us/cm)与浓度x(%)关系式y = -10-5x3 - 0.0002x2 + 0.0604x + 0.001（温度60℃，硫酸质量浓度8%~30%(wt)）进行计算，调节浓硫酸与水的加入比例，使得浓硫酸与纯水按照1.984t：17.46t的比例加入，当由关系式累计计算后加入了1.944t硫酸时停止浓硫酸和纯水的加入。17.5%(wt)浓水玻璃为浓度稳定的溶液，调节17.5%(wt)浓水玻璃与纯水的加入比例，使得17.5%(wt)浓水玻璃与水按照33.01t：24.76t的比例加入，当17.5%(wt)浓水玻璃流量计累计值为33.01t时，停止17.5%(wt)浓水玻璃与水的加入。
实施例3
在75m3反应釜中加入由50℃热水3.375t和4%洗水1.125t混配的1.0%(wt)洗水4.5t，在线混配浓度为15%的17.5%(wt)浓水玻璃33.01t和纯水5.5t, 在线混配浓度为10%的98%(wt)浓硫酸1.98t和纯水17.46t，通入蒸汽，在90℃温度下反应后得到白炭黑稀浆料68t，稀浆料通过压滤机进行压滤得到硫酸钠浓度为5.06%(wt)的母液，母液送入母液罐，对稀浆压滤机内滤饼用三级洗水罐内的4%(wt)洗水进行第一次洗涤，洗涤后的洗水排入母液罐，对稀浆压滤机内滤饼用二级洗水罐内的2%(wt)洗水进行第二次洗涤，洗涤后的洗水排入三级洗水罐，对稀浆压滤机内滤饼用一级洗水罐内的1%(wt)洗水进行第三次洗涤，洗涤后的洗水排入二级洗水罐，对稀浆压滤机内滤饼用热水罐内的热水进行第四次洗涤，洗涤后的洗水排入一级洗水罐，经四次洗涤后洗水电导率降低至300 us/cm以下。三级洗水罐内的洗水1.125t送入洗水槽作为反应釜加底液用水。
实施例4
在40m3反应釜中加入50℃热水10t，再加入17.5%(wt)浓水玻璃调节反应釜PH值至10~11，PH调节至10~11后加入17.5%(wt)浓水玻璃16.5t, 在线混配浓度为10%的98%(wt)浓硫酸1t和纯水8.7t，通入蒸汽，在90℃温度下反应，在线混配的硫酸和水玻璃加料完成后再通入在线混配的浓度为10%的硫酸，调节反应釜内PH至3~5，经陈化后得到白炭黑稀浆料37t，稀浆料通过压滤机进行压滤得到硫酸钠浓度为5.34%(wt)的母液，母液送入母液罐，对稀浆压滤机内滤饼用三级洗水罐内的4%(wt)洗水进行第一次洗涤，洗涤后的洗水排入母液罐，对稀浆压滤机内滤饼用一级洗水罐内的1%(wt)洗水进行第二次洗涤，洗涤后的洗水排入三级洗水罐，对稀浆压滤机内滤饼用热水罐内的热水进行第三次洗涤，洗涤后的洗水排入一级洗水罐，经四次洗涤后洗水电导率降低至500 us/cm以下。
实施例5
母液流量44.1t/h，温度80℃，纯水流量38t/h,温度25℃,纯水通过母液换热器与母液换热后纯水出温45℃，母液出温60℃。再经后端干燥热风炉的350℃尾气换热至50℃，50℃的纯水输送至热水罐。原车间用于稀浆压滤机滤饼洗涤用50℃热水106t/h，经多级洗涤及循环换热后用50℃热水30t/h，节约用水量76t/h。
Claims (9)
1.一种白炭黑的清洁生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：先在反应釜中加入0.6%～1.2%(wt)硫酸钠底液，再加入在线混配的10%～17.5%(wt)稀水玻璃和在线混配的10%～30%(wt)稀硫酸，经反应后得到白炭黑稀浆料；
第二步：将第一步所得的6%～8%(wt)白炭黑稀浆料通过稀浆压滤机进行压滤和洗涤，得到滤饼、4%～6%(wt)母液和0.6%～4%(wt)洗水，母液送入母液罐，洗水按梯度浓度分别送入一级洗水罐、二级洗水罐、三级洗水罐；
第三步：将第二步所得的洗水按梯度浓度分别进行下一批次的洗涤，一部分的三级洗水送入洗水槽作为反应釜加底液用水；
第四步：将第二步所得的80℃母液通过母液换热器与水进行一次换热至40～50℃，母液中的热量回收后进行废水的后处理；
第五步：将第四步一次换热后的水通过尾气换热器与后端干燥热风炉的300～400℃尾气进行二次换热，尾气中的热量回收后对尾气进行后处理，二次换热后的40～60℃水送至热水槽；
第六步：热水槽中的热水，一部分通过计量用于第一步反应加底液，另一部分用于第二步洗涤。
2.如权利要求1所述的一种白炭黑的清洁生产方法，其特征在于：第一步中，底液为热水和洗水，洗水来自第三步的洗水槽，热水来自第六步的热水槽。
3.如权利要求1所述的一种白炭黑的清洁生产方法，其特征在于：第一步中，洗水添加量通过电导率仪和流量计在线计量硫酸钠添加量得到。
4.如权利要求1所述的一种白炭黑的清洁生产方法，其特征在于：第一步中，稀水玻璃是通过水玻璃混合器将浓水玻璃和水在线混配得到。
5.如权利要求1所述的一种白炭黑的清洁生产方法，其特征在于：第一步中，稀硫酸是通过硫酸混合器将浓硫酸和水在线混配得到。
6.如权利要求1所述的一种白炭黑的清洁生产方法，其特征在于：第一步中，稀硫酸是从反应釜底部加入，稀水玻璃是从反应釜顶部加入。
7.如权利要求1所述的一种白炭黑的清洁生产方法，其特征在于：第二步中，滤饼洗涤为三级水洗，三级洗水罐内的水作为第一次水洗的水，经压滤机后送入母液罐；二级洗水罐内的水作为第二次水洗的水，经压滤机后送入三级洗水罐；一级洗水罐内的水作为第三次水洗的水送入二级洗水罐；热水槽内的水作为第四次水洗的水，经压滤机后送入一级洗水罐。
8.如权利要求1所述的一种白炭黑的清洁生产方法，其特征在于：第三步中，三级洗水罐洗水中硫酸钠通过电导率仪和流量计进行计量，并通过搅拌混匀。
9.如权利要求1所述的一种白炭黑的清洁生产方法，其特征在于：第五步中热水槽中的热水，为依次经过与第四步母液、第五步后端干燥热风炉尾气二次换热后的热水，二次换热后温度为40～60℃。
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