CN109110806A - 一种可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法 - Google Patents
一种可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109110806A CN109110806A CN201810874765.6A CN201810874765A CN109110806A CN 109110806 A CN109110806 A CN 109110806A CN 201810874765 A CN201810874765 A CN 201810874765A CN 109110806 A CN109110806 A CN 109110806A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- nano material
- solution
- dioxide nano
- strawberry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
- C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/45—Aggregated particles or particles with an intergrown morphology
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法，属于二氧化钛纳米材料的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将10g二水合草酸溶于40‑60mL无水乙醇中得到溶液A；将0.75‑5mL钛酸四丁酯加入到溶液A中并超声分散均匀得到溶液B；将0‑20mL浓盐酸加入到溶液B中，再将混合溶液于150℃水热反应10h，反应产物用无水乙醇和一次水交替清洗，再离心分离后置于真空干燥箱中于60℃干燥即得杨梅状二氧化钛纳米材料。本发明具有操作简单、原料成本低及条件安全等优点，通过此方法制备的杨梅状二氧化钛纳米材料制得的锂离子电池在1C的电流密度下拥有130mAhg‑1的稳定充放电比容量。
Description
技术领域
本发明属于二氧化钛纳米材料的合成技术领域，具体涉及一种可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法。
背景技术
二氧化钛是化学性质最稳定、环境友好且功能多样的氧化物材料之一。由于其材料特性和小尺寸时的催化反应活性，纳米结构二氧化钛在许多新兴领域得到广泛应用，包括太阳能、光催化水分解和锂离子电池等领域。目前，研究较为广泛的二氧化钛常见晶相有锐钛矿、金红石、板钛矿等，国内外对于二氧化钛晶相转变的研究主要集中在温度调控、改性剂调控、离子调控及外场强化调控等晶相调控方式，调控工艺普遍存在成本相对较高及过程相对复杂等问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将10g二水合草酸溶于40-60mL无水乙醇中得到溶液A；
步骤S2：将0.75-5mL钛酸四丁酯加入到步骤S1得到的溶液A中并超声分散均匀得到溶液B；
步骤S3：将0-20mL浓盐酸加入到步骤S2得到的溶液B中，再将混合溶液于150℃水热反应10h，反应产物用无水乙醇和一次水交替清洗，再离心分离后置于真空干燥箱中于60℃干燥即得杨梅状二氧化钛纳米材料，该二氧化钛纳米材料是由尺寸为30nm的纳米棒紧密排列组合而成的粒径为2-5μm的微球，并且随着浓盐酸加入量的逐渐增大，制得产物杨梅状二氧化钛纳米材料的晶型由锐钛矿单相-锐钛矿和金红石混相-金红石单相的逐渐转变。
本发明利用钛酸四丁酯、浓盐酸、二水合草酸和无水乙醇为原料无模板合成的杨梅状二氧化钛纳米材料具有较大的比表面积、良好的光吸收性能及突出的反应物吸附性能，有助于光生电荷的产生、迁移过程。由于尺寸为30nm的二氧化钛纳米棒的紧密排列使得光可以在二氧化钛纳米材料表面有效的反射和折射，棒间的空隙有利于水或电解液的进入。同时，可控晶相的合成过程较为容易产生同质结，大大加强了杨梅状二氧化钛纳米材料的催化活性。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明采用无模板法，以无水乙醇、二水合草酸、钛酸四丁酯及浓盐酸为原料，钛酸四丁酯在无水乙醇和浓盐酸的作用下先在室温下混合形成前驱体，后经过简单的水热反应制得具有独特杨梅状结构的二氧化钛纳米材料。本发明具有操作简单、原料成本低及条件安全等优点，通过此方法制备的杨梅状二氧化钛纳米材料制得的锂离子电池在1C的电流密度下拥有130mAhg-1的稳定充放电比容量。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的二氧化钛纳米材料的XRD图；
图2为本发明实施例3制得的二氧化钛纳米材料的SEM图；
图3为本发明实施例5制得的二氧化钛纳米材料的SEM图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：将10g二水合草酸溶于57mL无水乙醇中得到溶液A；
步骤S2：将5mL钛酸四丁酯加入到步骤S1得到的溶液A中并超声分散均匀得到溶液B；
步骤S3：将8mL浓盐酸加入到步骤S2得到的溶液B中，再将混合溶液于150℃水热反应10h，反应产物用无水乙醇和一次水交替清洗，再离心分离后置于真空干燥箱中于60℃干燥过夜即得具有锐钛矿和金红石混合晶型的杨梅状二氧化钛纳米材料。
图1是本实施例制得二氧化钛纳米材料的XRD图，由图可知制得的最终产品为具有锐钛矿和金红石混合晶型的杨梅状二氧化钛纳米材料。
实施例2
步骤S1：将10g二水合草酸溶于50mL无水乙醇中得到溶液A；
步骤S2：将5mL钛酸四丁酯加入到步骤S1得到的溶液A中并超声分散均匀得到溶液B；
步骤S3：将15mL浓盐酸加入到步骤S2得到的溶液B中，再将混合溶液于150℃水热反应10h，反应产物用无水乙醇和一次水交替清洗，再离心分离后置于真空干燥箱中于60℃干燥过夜即得具有锐钛矿和金红石混合晶型的杨梅状二氧化钛纳米材料。
实施例3
步骤S1：将10g二水合草酸溶于49.25mL无水乙醇中得到溶液A；
步骤S2：将0.75mL钛酸四丁酯加入到步骤S1得到的溶液A中并超声分散均匀得到溶液B；
步骤S3：将20mL浓盐酸加入到步骤S2得到的溶液B中，再将混合溶液于150℃水热反应10h，反应产物用无水乙醇和一次水交替清洗，再离心分离后置于真空干燥箱中于60℃干燥过夜即得具有金红石晶型的杨梅状二氧化钛纳米材料。
图2为本实施例制得二氧化钛纳米材料的SEM图，由图可知最终产品为粒径约为2μm的具有杨梅状形貌的二氧化钛纳米材料。
实施例4
步骤S1：将10g二水合草酸溶于48mL无水乙醇中得到溶液A；
步骤S2：将2mL钛酸四丁酯加入到步骤S1得到的溶液A中并超声分散均匀得到溶液B；
步骤S3：将20mL浓盐酸加入到步骤S2得到的溶液B中，再将混合溶液于150℃水热反应10h，反应产物用无水乙醇和一次水交替清洗，再离心分离后置于真空干燥箱中于60℃干燥过夜即得具有金红石晶型的杨梅状二氧化钛纳米材料。
实施例5
步骤S1：将10g二水合草酸溶于45mL无水乙醇中得到溶液A；
步骤S2：将5mL钛酸四丁酯加入到步骤S1得到的溶液A中并超声分散均匀得到溶液B；
步骤S3：将20mL浓盐酸加入到步骤S2得到的溶液B中，再将混合溶液于150℃水热反应10h，反应产物用无水乙醇和一次水交替清洗，再离心分离后置于真空干燥箱中于60℃干燥过夜即得具有金红石晶型的杨梅状二氧化钛纳米材料。
图3为本实施例制得二氧化钛纳米材料的SEM图，由图可知最终产品为粒径约为5μm的具有杨梅状形貌的二氧化钛纳米材料。
实施例6
步骤S1：将10g二水合草酸溶于45mL无水乙醇中得到溶液A；
步骤S2：将5mL钛酸四丁酯加入到步骤S1得到的溶液A中并超声分散均匀得到溶液B；
步骤S3：将步骤S2得到的溶液B于150℃水热反应10h，反应产物用无水乙醇和一次水交替清洗，再离心分离后置于真空干燥箱中于60℃干燥过夜即得具有锐钛矿晶型的杨梅状二氧化钛纳米材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (1)
1.一种可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将10g二水合草酸溶于40-60mL无水乙醇中得到溶液A；
步骤S2：将0.75-5mL钛酸四丁酯加入到步骤S1得到的溶液A中并超声分散均匀得到溶液B；
步骤S3：将0-20mL浓盐酸加入到步骤S2得到的溶液B中，再将混合溶液于150℃水热反应10h，反应产物用无水乙醇和一次水交替清洗，再离心分离后置于真空干燥箱中于60℃干燥即得杨梅状二氧化钛纳米材料，该二氧化钛纳米材料是由尺寸为30nm的纳米棒紧密排列组合而成的粒径为2-5μm的微球，并且随着浓盐酸加入量的逐渐增大，制得产物杨梅状二氧化钛纳米材料的晶型由锐钛矿单相-锐钛矿和金红石混相-金红石单相的逐渐转变。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810874765.6A CN109110806A (zh) | 2018-08-03 | 2018-08-03 | 一种可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810874765.6A CN109110806A (zh) | 2018-08-03 | 2018-08-03 | 一种可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109110806A true CN109110806A (zh) | 2019-01-01 |
Family
ID=64852024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810874765.6A Pending CN109110806A (zh) | 2018-08-03 | 2018-08-03 | 一种可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109110806A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111905735A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-10 | 清华大学深圳国际研究生院 | 一种杨梅状催化材料的制备方法及其应用 |
| CN114768782A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-07-22 | 西安交通大学苏州研究院 | 一种TiO2同质异相结纳米材料及其制备方法与应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1478725A (zh) * | 2003-01-13 | 2004-03-03 | 复旦大学 | 晶相可控的二氧化钛纳米晶的制备方法 |
| CN103482697A (zh) * | 2013-09-06 | 2014-01-01 | 浙江大学 | 在无水溶剂热条件下制备粒径可调的二氧化钛微球的方法 |
| CN103611480A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-03-05 | 河南师范大学 | 一种同质蛋黄-壳结构二氧化钛微球的制备方法 |
| CN103803644A (zh) * | 2012-11-14 | 2014-05-21 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法 |
| CN106824150A (zh) * | 2017-03-08 | 2017-06-13 | 济南大学 | 小分子有机酸制备复相二氧化钛微球 |
| CN107381632A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-11-24 | 齐鲁工业大学 | 一种三维花状二氧化钛纳米材料的制备方法 |
-
2018
- 2018-08-03 CN CN201810874765.6A patent/CN109110806A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1478725A (zh) * | 2003-01-13 | 2004-03-03 | 复旦大学 | 晶相可控的二氧化钛纳米晶的制备方法 |
| CN103803644A (zh) * | 2012-11-14 | 2014-05-21 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法 |
| CN103482697A (zh) * | 2013-09-06 | 2014-01-01 | 浙江大学 | 在无水溶剂热条件下制备粒径可调的二氧化钛微球的方法 |
| CN103611480A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-03-05 | 河南师范大学 | 一种同质蛋黄-壳结构二氧化钛微球的制备方法 |
| CN106824150A (zh) * | 2017-03-08 | 2017-06-13 | 济南大学 | 小分子有机酸制备复相二氧化钛微球 |
| CN107381632A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-11-24 | 齐鲁工业大学 | 一种三维花状二氧化钛纳米材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YIFEI WANG等: "Quasi‑Spherical Brookite TiO2 Nanostructures Synthesized Using Solvothermal Method in the Presence of Oxalic Acid", 《TRANSACTIONS OF TIANJIN UNIVERSITY》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111905735A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-10 | 清华大学深圳国际研究生院 | 一种杨梅状催化材料的制备方法及其应用 |
| CN111905735B (zh) * | 2020-08-24 | 2023-02-24 | 清华大学深圳国际研究生院 | 一种杨梅状催化材料的制备方法及其应用 |
| CN114768782A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-07-22 | 西安交通大学苏州研究院 | 一种TiO2同质异相结纳米材料及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104495918B (zh) | 颗粒状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法 | |
| CN105470486B (zh) | 颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法 | |
| CN102531050B (zh) | 制备TiO2(B)纳米线的方法及制得的TiO2(B)纳米线的用途 | |
| CN103456934B (zh) | 一种锂离子电池负极用纳米TiO2(B)/碳复合纤维的制备方法和应用 | |
| CN103611480B (zh) | 一种同质蛋黄-壳结构二氧化钛微球的制备方法 | |
| CN105720246B (zh) | 颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料及应用 | |
| CN104496461A (zh) | 立方状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法 | |
| CN103657623B (zh) | 微球型二氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
| CN105197992A (zh) | 一种层状堆积二氧化钛纳米颗粒的制备方法 | |
| CN101834006B (zh) | 一种MoO3与有序介孔碳复合电极材料及其制备方法 | |
| CN109160533B (zh) | 一种块状SrTiO3气凝胶的制备方法 | |
| CN103100398A (zh) | 一种制备高催化活性天然沸石负载一维TiO2纳米线的方法 | |
| CN105316797A (zh) | 具有氮掺杂介孔碳修饰的二氧化钛纳米纤维的制备 | |
| CN104577049A (zh) | 一种锂电池用多级孔结构硅基负极材料及其制备方法 | |
| CN103213966A (zh) | 碳纳米管冷冻干燥体/金属氧化物复合物 | |
| CN109110806A (zh) | 一种可控合成不同晶型杨梅状二氧化钛纳米材料的方法 | |
| CN106784648A (zh) | 多壁碳纳米管/二氧化钛复合锂离子电池负极材料的制备方法 | |
| CN106571240B (zh) | 一种原位碳掺杂层次结构的中空二氧化硅/二氧化钛微球的制备方法及其用途 | |
| CN103130266A (zh) | 一种纳米薄片构筑的二氧化钛空心球的制备方法 | |
| CN111359648B (zh) | 一种HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN105568309A (zh) | 一种光电化学电池的光电极的制备方法 | |
| CN104332321A (zh) | 金红石型TiO2纳米棒氧化石墨烯复合材料及其制备方法 | |
| CN104386743B (zh) | 一种锐钛矿型TiO2纳米管的溶剂热制备方法 | |
| CN103151532A (zh) | 一种用于金属空气电池的新型空气电极 | |
| CN110436458A (zh) | 一种蟹壳基生物多孔炭材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190101 |