CN112420296B - 一种高稳定性耐压ntc陶瓷热敏电阻及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻及其制备工艺，该高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，包括质量比1:0.1‑0.4的组分A、组分B，组分A为复合金属氧化物MXOY，M包括Mn、Cr、Cu、RE，其中，Mn元素摩尔占比大于62%，（Cr+Cu）元素摩尔占比大于26%，RE元素占比为1‑6.5%，组分B包括海绵铁、滑石粉、硬脂酸盐、偶联剂、pH调节剂、乙二醇，本申请通过合理的原料选配和针对性的工艺优化，制得的NTC陶瓷热敏电阻具有优异的电学性能稳定性，耐老化性强，对温度变化灵敏度高，B25/50值高达7000K，高效实用。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，具体的为一种高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻及其制备工艺。
背景技术
NTC热敏电阻是指随温度上升电阻呈指数关系减小、具有负温度系数的热敏电阻现象和材料。该材料是利用锰、铜、硅、钴、铁、镍、锌等两种或两种以上的金属氧化物进行充分混合、成型、烧结等工艺而成的半导体陶瓷，可制成具有负温度系数（NTC）的热敏电阻。其电阻率和材料常数随材料成分比例、烧结气氛、烧结温度和结构状态不同而变化。现在还出现了一碳化硅、硒化锡、氮化钽等为代表的非氧化物系NTC热敏电阻材料。然而，传统的NTC热面电阻材料在300℃以上使用由于自身加热存在老化严重的现象，而且因其非线性的电性能特征和潮湿故障等问题也使得传统的NTC热敏陶瓷电阻材料在各种高端精密仪器的发展中失去了竞争的优势。
大部分NTC热敏电阻材料的生产和研究仍沿用传统的固相法生产工艺，采用金属氧化物或金属的碳酸盐、碱式碳酸盐作为原料，经球磨、煅烧等一系列加工过程完成粉体材料的制备。另外，软化学合成法也已广泛应用于电子陶瓷粉体材料的制备与研究，包括共沉淀法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。在溶胶-凝胶法制备半导体陶瓷材料中。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻及其制备工艺，通过合理的原料选配和针对性的工艺优化，制得的NTC陶瓷热敏电阻具有优异的电学性能稳定性，耐老化性强，对温度变化灵敏度高，B25/50值高达7000K，高效实用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，包括质量比1:0.1-0.4的组分A、组分B，组分A为复合金属氧化物MXOY，M包括Mn、Cr、Cu、RE，其中，Mn元素摩尔占比大于62%，（Cr+Cu）元素摩尔占比大于26%，RE元素占比为1-6.5%，组分B包括海绵铁、滑石粉、硬脂酸盐、偶联剂、pH调节剂、乙二醇。
作为本发明进一步优选，RE为La、Ce组合物，其中La质量含量占比不低于80%。
作为本发明进一步优选，组分B中各原料重量份数为海绵铁8-15份、滑石粉3-5份、硬脂酸盐2-5份、偶联剂0.3-1份、pH调节剂0.2-2份、乙二醇8-25份。
作为本发明进一步优选，硬脂酸盐选用硬脂酸钙和硬脂酸钡组合物，两者摩尔比为1:0.5-2，偶联剂采用硅烷偶联剂，pH调节剂采用稀硫酸和氨水。
作为本发明进一步优选，高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，制备工艺如下：
1）将组分A置于球磨机中，加入聚乙二醇和十二烷基硫酸钠，球磨处理，然后惰性气氛下干燥得物料一；
2）将组分B中海绵铁、滑石粉和乙二醇共混，于超声振荡器中振荡处理10-40min，然后将硬脂酸盐、偶联剂加入其中，继续振荡处理3-5min，最后以pH调节剂调节至3.7-4.2，得物料二；
3）将物料一在搅拌条件下加入物料二中，高速搅拌混匀，然后在惰性气氛下高温烧结，并阶段式降温冷却至室温，得烧结物料；
4）将烧结物料破碎成颗粒料，然后模压成型，脱模后干燥即得成品。
作为本发明进一步优选，步骤1）中聚乙二醇采用体积比1:1的PEG-600和PEG-1500，添加量为组分A质量的50-80%，十二烷基硫酸钠添加量为组分A质量的1.5-4%，球磨球料水比为2:1:0.5，球磨干燥后物料一粒径为0.5-1mm。
作为本发明进一步优选，步骤1）、步骤4）中惰性气氛均为氮气氛围,步骤1）中干燥温度为80±5℃，步骤4）中烧结温度为850-1000℃。
作为本发明进一步优选，步骤2）中超声振荡器超声频率为35-40KHz，功率450W。
作为本发明进一步优选，步骤4）中高速搅拌为1200-1500rpm，阶段式降温冷却具体为先以10℃/min降温至650℃，然后以20℃降温至300℃，最后自然冷却至室温。
本发明的有益效果在于：本发明通过合理的原料选配和针对性的工艺优化，制得的NTC陶瓷热敏电阻具有优异的电学性能稳定性，耐老化性强，对温度变化灵敏度高，B25/50值可达7000K，高效实用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，包括质量比1:0.3的组分A、组分B，组分A为复合金属氧化物MXOY，M包括Mn、Cr、Cu、RE，其中，（Cr+Cu）元素摩尔占比30%，RE元素占比为3.5%，Mn元素摩尔占比余量；组分B包括海绵铁、滑石粉、硬脂酸盐、偶联剂、pH调节剂、乙二醇，且，各原料重量份数为海绵铁15份、滑石粉4份、硬脂酸盐5份、偶联剂1.2份、pH调节剂1.4份、乙二醇25份。
具体的，RE为La、Ce组合物，其中La质量含量占比85%。
组分B中硬脂酸盐选用硬脂酸钙和硬脂酸钡组合物，两者摩尔比为1:1，偶联剂采用硅烷偶联剂，pH调节剂采用稀硫酸和氨水。
基于上述原料组分，高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，制备工艺如下：
1）将组分A置于球磨机中，加入聚乙二醇和十二烷基硫酸钠，球磨处理，然后惰性气氛下干燥得物料一；
2）将组分B中海绵铁、滑石粉和乙二醇共混，于超声振荡器中振荡处理10-40min，然后将硬脂酸盐、偶联剂加入其中，继续振荡处理3-5min，最后以pH调节剂调节至3.7-4.2，得物料二；
3）将物料一在搅拌条件下加入物料二中，高速搅拌混匀，然后在惰性气氛下高温烧结，并阶段式降温冷却至室温，得烧结物料；
4）将烧结物料破碎成颗粒料，然后模压成型，脱模后干燥即得成品。
进一步的，步骤1）中聚乙二醇采用体积比1:1的PEG-600和PEG-1500，添加量为组分A质量的75%，十二烷基硫酸钠添加量为组分A质量的2.2%，球磨球料水比为2:1:0.5，球磨干燥后物料一粒径为0.5-1mm。
步骤1）、步骤4）中惰性气氛均为氮气氛围,步骤1）中干燥温度为80±5℃，步骤4）中烧结温度为950℃。
步骤2）中超声振荡器超声频率为36KHz，功率450W。
步骤4）中高速搅拌为1500rpm，阶段式降温冷却具体为先以10℃/min降温至650℃，然后以20℃降温至300℃，最后自然冷却至室温。
实施例2：
一种高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，包括质量比1:0.4的组分A、组分B，组分A为复合金属氧化物MXOY，M包括Mn、Cr、Cu、RE，其中，（Cr+Cu）元素摩尔占比30%，RE元素占比为1.5%，Mn元素摩尔占比余量；组分B包括海绵铁、滑石粉、硬脂酸盐、偶联剂、pH调节剂、乙二醇，且，各原料重量份数为海绵铁12份、滑石粉5份、硬脂酸盐2份、偶联剂0.5份、pH调节剂1份、乙二醇15份。
具体的，RE为La、Ce组合物，其中La质量含量占比85%。
组分B中硬脂酸盐选用硬脂酸钙和硬脂酸钡组合物，两者摩尔比为1:1.5，偶联剂采用硅烷偶联剂，pH调节剂采用稀硫酸和氨水。
基于上述原料组分，高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，制备工艺如下：
1）将组分A置于球磨机中，加入聚乙二醇和十二烷基硫酸钠，球磨处理，然后惰性气氛下干燥得物料一；
2）将组分B中海绵铁、滑石粉和乙二醇共混，于超声振荡器中振荡处理10-40min，然后将硬脂酸盐、偶联剂加入其中，继续振荡处理3-5min，最后以pH调节剂调节至3.7-4.2，得物料二；
3）将物料一在搅拌条件下加入物料二中，高速搅拌混匀，然后在惰性气氛下高温烧结，并阶段式降温冷却至室温，得烧结物料；
4）将烧结物料破碎成颗粒料，然后模压成型，脱模后干燥即得成品。
进一步的，步骤1）中聚乙二醇采用体积比1:1的PEG-600和PEG-1500，添加量为组分A质量的70%，十二烷基硫酸钠添加量为组分A质量的2.5%，球磨球料水比为2:1:0.5，球磨干燥后物料一粒径为0.5-1mm。
步骤1）、步骤4）中惰性气氛均为氮气氛围,步骤1）中干燥温度为80±5℃，步骤4）中烧结温度为900℃。
步骤2）中超声振荡器超声频率为40KHz，功率450W。
步骤4）中高速搅拌为1200rpm，阶段式降温冷却具体为先以10℃/min降温至650℃，然后以20℃降温至300℃，最后自然冷却至室温。
实施例3：
一种高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，包括质量比1:0.2的组分A、组分B，组分A为复合金属氧化物MXOY，M包括Mn、Cr、Cu、RE，其中，（Cr+Cu）元素摩尔占比28%，RE元素占比为6.5%，Mn元素摩尔占比余量；组分B包括海绵铁、滑石粉、硬脂酸盐、偶联剂、pH调节剂、乙二醇，且，各原料重量份数为海绵铁15份、滑石粉3份、硬脂酸盐5份、偶联剂0.8份、pH调节剂2份、乙二醇20份。
具体的，RE为La、Ce组合物，其中La质量含量占比85%。
组分B中硬脂酸盐选用硬脂酸钙和硬脂酸钡组合物，两者摩尔比为1:1，偶联剂采用硅烷偶联剂，pH调节剂采用稀硫酸和氨水。
基于上述原料组分，高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，制备工艺如下：
1）将组分A置于球磨机中，加入聚乙二醇和十二烷基硫酸钠，球磨处理，然后惰性气氛下干燥得物料一；
2）将组分B中海绵铁、滑石粉和乙二醇共混，于超声振荡器中振荡处理10-40min，然后将硬脂酸盐、偶联剂加入其中，继续振荡处理3-5min，最后以pH调节剂调节至3.7-4.2，得物料二；
3）将物料一在搅拌条件下加入物料二中，高速搅拌混匀，然后在惰性气氛下高温烧结，并阶段式降温冷却至室温，得烧结物料；
4）将烧结物料破碎成颗粒料，然后模压成型，脱模后干燥即得成品。
进一步的，步骤1）中聚乙二醇采用体积比1:1的PEG-600和PEG-1500，添加量为组分A质量的70%，十二烷基硫酸钠添加量为组分A质量的1.5%，球磨球料水比为2:1:0.5，球磨干燥后物料一粒径为0.5-1mm。
步骤1）、步骤4）中惰性气氛均为氮气氛围,步骤1）中干燥温度为80±5℃，步骤4）中烧结温度为1000℃。
步骤2）中超声振荡器超声频率为40KHz，功率450W。
步骤4）中高速搅拌为1400rpm，阶段式降温冷却具体为先以10℃/min降温至650℃，然后以20℃降温至300℃，最后自然冷却至室温。
实施例4：
一种高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，包括质量比1:0.1的组分A、组分B，组分A为复合金属氧化物MXOY，M包括Mn、Cr、Cu、RE，其中，（Cr+Cu）元素摩尔占比32%，RE元素占比为4.5%，Mn元素摩尔占比余量；组分B包括海绵铁、滑石粉、硬脂酸盐、偶联剂、pH调节剂、乙二醇，且，各原料重量份数为海绵铁12份、滑石粉4份、硬脂酸盐4份、偶联剂0.6份、pH调节剂1.4份、乙二醇20份。
具体的，RE为La、Ce组合物，其中La质量含量占比85%。
组分B中硬脂酸盐选用硬脂酸钙和硬脂酸钡组合物，两者摩尔比为1:2，偶联剂采用硅烷偶联剂，pH调节剂采用稀硫酸和氨水。
基于上述原料组分，高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，制备工艺如下：
1）将组分A置于球磨机中，加入聚乙二醇和十二烷基硫酸钠，球磨处理，然后惰性气氛下干燥得物料一；
2）将组分B中海绵铁、滑石粉和乙二醇共混，于超声振荡器中振荡处理10-40min，然后将硬脂酸盐、偶联剂加入其中，继续振荡处理3-5min，最后以pH调节剂调节至3.7-4.2，得物料二；
3）将物料一在搅拌条件下加入物料二中，高速搅拌混匀，然后在惰性气氛下高温烧结，并阶段式降温冷却至室温，得烧结物料；
4）将烧结物料破碎成颗粒料，然后模压成型，脱模后干燥即得成品。
进一步的，步骤1）中聚乙二醇采用体积比1:1的PEG-600和PEG-1500，添加量为组分A质量的80%，十二烷基硫酸钠添加量为组分A质量的3.5%，球磨球料水比为2:1:0.5，球磨干燥后物料一粒径为0.5-1mm。
步骤1）、步骤4）中惰性气氛均为氮气氛围,步骤1）中干燥温度为80±5℃，步骤4）中烧结温度为850℃。
步骤2）中超声振荡器超声频率为40KHz，功率450W。
步骤4）中高速搅拌为1500rpm，阶段式降温冷却具体为先以10℃/min降温至650℃，然后以20℃降温至300℃，最后自然冷却至室温。
对比例1：
以实施例1为基础，去除组分B中海绵铁，以膨润土补齐替代。
对比例2：
以实施例1为基础，直接以组分A球磨后烧结挤压成型。
将本发明实施例制得的产品进行性能测试，数据如下表格：
| 耐压性，% | B<sub>25/50</sub>，K | 老化后B<sub>25/50</sub>，K | |
| 实施例1 | 6.8 | 6878 | 6445 |
| 实施例2 | 8.2 | 6936 | 6610 |
| 实施例3 | 7.4 | 7150 | 6850 |
| 实施例4 | 8.5 | 7065 | 6416 |
| 对比例1 | 21.4 | 4550 | 3833 |
| 对比例2 | 56 | 2689 | 1712 |
| 对照例 | 37.5 | 3440 | 2036 |
其中，耐压性以低温耐压试验装置检测（IS-062），测试15A电流流过NTC热敏电阻时电阻变化率（25℃）；
B25/50为25-50℃内电阻温度系数；
老化后B25/50为以-50℃、150℃交替保温30min，依次热循环100次后，测得的电阻温度系数；
对照例为市售采购的NTC陶瓷热敏电阻材料。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，其特征在于：包括质量比1:0.1-0.4的组分A、组分B，组分A为复合金属氧化物MXOY，M包括Mn、Cr、Cu、RE，其中，Mn元素摩尔占比大于62%，（Cr+Cu）元素摩尔占比大于26%，RE元素占比为1-6.5%，组分B包括海绵铁、滑石粉、硬脂酸盐、偶联剂、pH调节剂、乙二醇。
2.根据权利要求1所述的高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，其特征在于：RE为La、Ce组合物，其中La质量含量占比不低于80%。
3.根据权利要求1所述的高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，其特征在于：所述组分B中各原料重量份数为海绵铁8-15份、滑石粉3-5份、硬脂酸盐2-5份、偶联剂0.3-1份、pH调节剂0.2-2份、乙二醇8-25份。
4.根据权利要求1所述的高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，其特征在于：所述硬脂酸盐选用硬脂酸钙和硬脂酸钡组合物，两者摩尔比为1:0.5-2，偶联剂采用硅烷偶联剂，pH调节剂采用稀硫酸和氨水。
5.根据权利要求1所述的高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，其特征在于，制备工艺如下：
将组分A置于球磨机中，加入聚乙二醇和十二烷基硫酸钠，球磨处理，然后惰性气氛下干燥得物料一；
将组分B中海绵铁、滑石粉和乙二醇共混，于超声振荡器中振荡处理10-40min，然后将硬脂酸盐、偶联剂加入其中，继续振荡处理3-5min，最后以pH调节剂调节至3.7-4.2，得物料二；
将物料一在搅拌条件下加入物料二中，高速搅拌混匀，然后在惰性气氛下高温烧结，并阶段式降温冷却至室温，得烧结物料；
将烧结物料破碎成颗粒料，然后模压成型，脱模后干燥即得成品。
6.根据权利要求5所述的高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，其特征在于：步骤1）中聚乙二醇采用体积比1:1的PEG-600和PEG-1500，添加量为组分A质量的50-80%，十二烷基硫酸钠添加量为组分A质量的1.5-4%，球磨球料水比为2:1:0.5，球磨干燥后物料一粒径为0.5-1mm。
7.根据权利要求5所述的高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，其特征在于：步骤1）、步骤4）中惰性气氛均为氮气氛围,步骤1）中干燥温度为80±5℃，步骤4）中烧结温度为850-1000℃。
8.根据权利要求5所述的高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，其特征在于：步骤2）中超声振荡器超声频率为35-40KHz，功率450W。
9.根据权利要求5所述的高稳定性耐压NTC陶瓷热敏电阻，其特征在于：步骤4）中高速搅拌为1200-1500rpm，阶段式降温冷却具体为先以10℃/min降温至650℃，然后以20℃降温至300℃，最后自然冷却至室温。
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