CN105777098B - 铁氧体的制备方法、铁氧体和电感器 - Google Patents

铁氧体的制备方法、铁氧体和电感器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁氧体的制备方法、一种用该方法制备得到的铁氧体及一种包括该铁氧体的电感器。通过分批次加入原料，先将氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴等主要材料球磨后预烧合成，形成晶粒结构。之后再向预烧后粉料加入氧化铋、二氧化硅和氧化钇，氧化钇可以进入预烧合成后的氧化锌晶粒中，提高铁氧体的密度，提高铁氧体抗电流冲击能力。制备得到的铁氧体晶粒较小，晶粒均匀性较高，磁导变化率较低。包括该铁氧体的电感器随着叠加电流的增大，电感器的电感值下降较小。

Description

铁氧体的制备方法、铁氧体和电感器
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其是涉及一种铁氧体的制备方法、铁氧体和电感器。
背景技术
铁氧体在家电、汽车、电子设备、通讯、医疗、航天、军事等领域具有广泛的应用。铁氧体大多以NiCuZn软磁铁氧体为主，其较常见的初始磁导率有25H/m(亨/米)、100H/m(亨/米)、200H/m(亨/米)和400H/m(亨/米)等几种，一般初始磁导率为100H/m(亨/米)左右的材料可用于大电流电感器。
然而，传统方法一般是将所有的原料混合均匀后进行烧结得到的铁氧体。这种铁氧体用于大电流电感器时，特别是叠层型功率电感器，随着叠加电流的增大，电感器的电感值下降较大。即铁氧体的抗电流冲击能力较弱。
发明内容
基于此，有必要提供一种抗电流冲击能力较强的铁氧体的制备方法，一种用该方法制备得到的铁氧体及一种包括该铁氧体的电感器。
一种铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
提供预烧配料，所述预烧配料包括氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴；
将所述预烧配料与溶剂混匀后进行球磨；
将球磨后的所述预烧配料进行预烧合成，得到预烧后粉料；
向所述预烧后粉料中加入氧化铋、二氧化硅和氧化钇，混匀后得到混合物料；
将所述混合物料与溶剂混匀后进行球磨；以及
将球磨后的所述混合物料进行烧结合成，得到所述铁氧体。
在一个实施方式中，所述氧化铁、所述氧化镍、所述氧化锌、所述氧化铜、所述四氧化三钴、所述氧化铋、所述二氧化硅和所述氧化钇的质量比为60～71：9～17：11～23：9～15：0.2～1.1：0.5～3：0.2～2：0.1～1。
在一个实施方式中，所述将球磨后的所述混合物料进行烧结合成的操作之前还包括：将球磨后的所述混合物料压制成型。
在一个实施方式中，所述将球磨后的所述预烧配料进行预烧合成的操作具体为：将所述预烧配料置于预烧设备中，经4h～6h从室温升温至790℃～860℃，之后在790℃～860℃条件下保温2h～3h。
在一个实施方式中，所述将球磨后的所述混合物料进行烧结合成的操作具体为：将所述混合物料置于烧结设备中，经1.5h～2.5h从室温升温至250℃～300℃，然后经2.5h～3.5h升温至320℃～380℃，再经4h～6h升温至900℃～920℃，之后在900℃～920℃下保温1h～3h。
在一个实施方式中，将所述预烧配料与溶剂混匀后进行球磨的操作具体为：将所述预烧配料与溶剂混匀，所述预烧配料与所述溶剂的质量比为0.5～2：1，在转速为300r/min～400r/min的条件下球磨2h～6h。
在一个实施方式中，将所述混合物料与溶剂混匀后进行球磨的操作具体为：将所述混合物料与溶剂混匀，所述混合物料与所述溶剂的质量比为1～2：1，在转速为300r/min～400r/min的条件下球磨0.5h～3h。
一种铁氧体，所述铁氧体采用上述的铁氧体的制备方法制备得到。
在一个实施方式中，所述铁氧体中所述氧化铁、所述氧化镍、所述氧化锌、所述氧化铜、所述四氧化三钴、所述氧化铋、所述二氧化硅和所述氧化钇的质量比为60～71：9～17：11～23：9～15：0.2～1.1：0.5～3：0.2～2：0.1～1。
一种电感器，包括上述的铁氧体。
上述铁氧体的制备方法，通过分批次加入原料，先将氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴等主要材料球磨后预烧，得到预烧后粉料，然后向预烧后粉料中加入氧化铋、二氧化硅和氧化钇进行烧结合成。氧化铋可以降低烧结的温度，实现低温烧结。二氧化硅能有效抑制了晶粒的过度生长，改善了磁体结构的均匀性，使得烧结后铁氧体磁体晶粒小而均匀。在预烧合成步骤后加入氧化钇，由于Y3+半径为0.088nm，与Zn2+半径0.06nm相近，一部分Y3+可以进入预烧合成得到的氧化锌晶粒中取代Zn2+，提高氧化锌晶粒的电导率，从而提高铁氧体抗电流的冲击能力；另一部分氧化钇与氧化锌结合形成尖晶石沉积在晶界上，使晶界表面密度增加，从而增加了晶界的势垒高度，同时抑制氧化锌晶粒得生长，提高铁氧体抗电流的冲击能力。实验证明，采用这种方法制备得到铁氧体用于电感器时，随着叠加电流的增大，电感器的电感值下降较小。即铁氧体抗电流冲击能力较强。
附图说明
图1为一实施方式的铁氧体的制备方法的流程图；
图2为实施例1制备得到的铁氧体的电镜扫描照片。
具体实施方式
下面主要结合附图对铁氧体的制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示，一实施方式的铁氧体的制备方法，包括以下步骤S110～S160。
S110、提供预烧配料，预烧配料包括氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴。
通过在氧化铁(Fe2O3)中加入氧化镍(Ni2O3)、氧化锌(ZnO)和氧化铜(CuO)可制得NiCuZn软磁铁氧体，这种铁氧体的初始磁导率较高，可用于大电流电感器。进一步在预烧配料中加入四氧化三钴(Co3O4)，通过四氧化三钴可提高铁氧体的电阻，从而增强铁氧体的抗电流冲击能力。
氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴均可在市面上购买得到。本实施方式中，氧化铁的纯度为99％以上，氧化镍的纯度为化学纯以上，氧化锌的纯度为电子级(电子级表示光学与电子学专用高纯化学品)，氧化铜的纯度为分析纯以上，四氧化三钴的纯度为分析纯以上。通过提高原料的纯度，使得制备的铁氧体杂质含量少，性能更好。
具体的，氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴的质量比为60～71：9～17：11～23：9～15：0.2～1.1。本发明通过提高氧化铁的质量比，有效提升铁氧体的磁导率。
进一步的，氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴的质量比为63～67：13～15：15～19：10～14：0.5～0.8。
S120、将预烧配料与溶剂混匀后进行球磨。
溶剂可以为水或有机溶剂，有机溶剂包括乙醇、乙醚、丙酮等。本实施方式中，溶剂为去离子水。
具体的，将预烧配料与溶剂混匀，溶剂与预烧配料的质量比为0.5～2：1，在转速为300r/min～400r/min的条件下球磨2h～6h。
球磨的方式可以为行星磨、振动磨或砂磨等方式。球与预烧配料的质量比为2～6：1。球磨所用的球为锆球，锆球的直径为5mm～10mm。
本实施方式中，按质量比为1：4：1的比例取预烧配料、锆球和溶剂，放入行星磨中，转速为350r/min(转/分钟)，球磨4h。
具体的，球磨结束后，可以将物料烘干，并过60目筛，使得预烧配料大小均匀。之后用莫来石坩埚盛装，准备预烧合成工艺。
S130、将球磨后的预烧配料进行预烧合成，得到预烧后粉料。
通过将预烧配料先进行预烧合成，氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴等主要材料可以预先形成晶粒结构。在后续烧结合中，氧化钇中的Y3+可穿插进入氧化锌的晶粒中，取代Zn2+，提高氧化锌晶粒的电导率，从而提高铁氧体抗电流的冲击能力。
具体的，将预烧配料置于预烧设备中，经4h～6h从室温升温至790℃～860℃，之后在790℃～860℃条件下保温2h～3h，得到预烧后粉料。
预烧设备包括箱式炉、隧道炉或旋转窑炉等。从室温开始，经4h～6h缓慢升温至790℃～860℃。例如，从室温(25℃)开始升温至830℃，升温速率为2.5℃/min，用时5.36h，之后在830℃条件下保温2.5h。保温操作结束后，预烧合成的预烧后粉料冷却至室温。
具体的，预烧合成后得到的预烧后粉料的比表面积为1.6m2/g～1.9m2/g。
S140、向预烧后粉料中加入氧化铋、二氧化硅和氧化钇，混匀后得到混合物料。
氧化铋(Bi2O3)、二氧化硅(SiO2)和氧化钇(Y2O3)的加入量可以根据制备预烧后粉料的原料氧化铁(Fe2O3)、氧化镍(Ni2O3)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)和四氧化三钴(Co3O4)的量而定。
氧化铋(Bi2O3)、二氧化硅(SiO2)和氧化钇(Y2O3)均可在市面上购买得到。本实施方式中，氧化铋的纯度为95％以上，二氧化硅的纯度为99.5％以上，氧化钇的纯度为99.8％以上。
具体的，氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜、四氧化三钴、氧化铋、二氧化硅和氧化钇的质量比为60～71：9～17：11～23：9～15：0.2～1.1：0.5～3：0.2～2：0.1～1。
进一步的，氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜、四氧化三钴、氧化铋、二氧化硅和氧化钇的质量比为63～67：13～15：15～19：10～14：0.5～0.8：1～2：1～1.5：0.5～0.8。
氧化铋可以在烧结合成中降低烧结的温度，实现低温烧结，使得烧结得到的铁氧体材料结构均匀，晶粒性好。传统的铁氧体，例如NiCuZn软磁铁氧体的烧结温度在1000℃以上，本发明通过加入一定量的氧化铋，并调节各种材料之间的配比，可以在910℃左右实现低温烧结。
二氧化硅是典型的玻璃网络形成体，能有效抑制了晶粒的过度生长，改善了磁体结构的均匀性，使得烧结后铁氧体磁体晶粒小而均匀，晶粒与晶粒之间相互连接而呈更为坚固的结构，增强了铁氧体抗大电流的冲击能力。
将氧化钇加入预烧后粉料中，由于预烧合成后，氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴等主要材料可以预先形成晶粒结构。氧化钇中的Y3+半径为0.088nm，与Zn2+半径0.06nm相近，因此一部分Y3+可以进入氧化锌晶粒取代Zn2+，提高了氧化锌晶粒的电导率，从而提高铁氧体抗电流的冲击能力。另一部分氧化钇与氧化锌结合形成尖晶石沉积在晶界上，使晶界表面密度增加，从而增加了晶界的势垒高度，同时抑制氧化锌晶粒得生长，提高铁氧体抗电流的冲击能力。
S150、将混合物料与溶剂混匀后进行球磨。
溶剂可以为水或有机溶剂，有机溶剂包括乙醇、乙醚、丙酮等。本实施方式中，溶剂为去离子水。
具体的，将混合物料与溶剂混匀，溶剂与预烧配料的质量比为1～2：1，在转速为300r/min～400r/min的条件下球磨0.5h～3h。
球磨的方式可以为行星磨、振动磨或砂磨等方式。球与混合物料的质量比为2～6：1。球磨所用的球为锆球，锆球的直径为5mm～10mm。
本实施方式中，按质量比为1：4：0.8的比例取混合物料、锆球和溶剂，放入行星磨中，转速为350r/min(转/分钟)，球磨1h。
具体的，可以根据混合物料的质量调整球磨的时间，球磨后粉料的平均粒度为0.5μm～0.9μm，粉料的比表面积大于6.0m2/g。
S160、将球磨后的混合物料进行烧结合成，得到铁氧体。
本实施方式中，将球磨后的混合物料进行烧结合成的操作之前还包括：将球磨后的混合物料压制成型。具体的，可以将混合物料压制成圆片形、圆环形、矩形、三角形、星形等形状。将混合物料压制成型之后再烧结合成，有利于提高铁氧体的材料密度，提高铁氧体的抗大电流的冲击能力。并且烧结之后就得到具有一定形状的铁氧体，可以直接用于制作电感器。
具体的，将混合物料置于预烧设备中，经1.5h～2.5h从室温升温至250℃～300℃，然后经2.5h～3.5h升温至320℃～380℃，再经4h～6h升温至900℃～920℃，之后在900℃～920℃下保温1h～3h，得到铁氧体。
本实施方式中，将混合物料置于预烧设备中，经2h从室温升温至280℃，然后经3h升温至350℃，再经5h升温至910℃，之后在910℃下保温2h，得到铁氧体。
预烧设备包括箱式炉、隧道炉或旋转窑炉等。与传统的升温、保温、再升温、再保温的烧结合成操作不同的是，本发明从室温开始，经过三个阶段的连续的升温过程和一个保温过程进行预烧合成，这样有利于物料混合均匀，在连续的升温过程可以促进氧化钇中的Y3+进入在预烧合成阶段生成的氧化锌晶粒中，提高了氧化锌晶粒的电导率，从而提高铁氧体抗电流的冲击能力。
上述铁氧体的制备方法，改变传统的将所有的原料混合均匀后进行烧结得到的铁氧体的方式，通过分批次加入原料，先将氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴等主要材料球磨后预烧合成，形成晶粒结构。之后再向预烧后粉料加入氧化铋、二氧化硅和氧化钇，氧化钇可以进入预烧合成后的氧化锌晶粒中，提高铁氧体的密度，提高铁氧体抗电流冲击能力。这种制备方法烧结温度较低，可降低生产成本，制备得到的铁氧体晶粒较小，晶粒均匀性较高，磁导变化率较低、电感量变化率较小。
另外，本发明还提供一种铁氧体，该铁氧体采用上述铁氧体的制备方法制备得到。
具体的，铁氧体中氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜、四氧化三钴、氧化铋、二氧化硅和氧化钇的质量比为60～71：9～17：11～23：9～15：0.2～1.1：0.5～3：0.2～2：0.1～1。
进一步的，氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜、四氧化三钴、氧化铋、二氧化硅和氧化钇的质量比为63～67：13～15：15～19：10～14：0.5～0.8：1～2：1～1.5：0.5～0.8。
这种铁氧体抗电流冲击能力较强，初始磁导率在100H/m(亨/米)左右，可用于大电流电感器。
此外，本发明还提供一种电感器，该电感器包括上述铁氧体。
具体的，该电感器可以为片式电感器。
经过实验证明，铁氧体材料圆环磁导率随电流叠加至1.5A时变化率小于5％(而初始磁导率为100H/m的常规材料圆环磁导率随电流叠加至1.5A时变化率大于20％)。该电感器元件4.7μH功率的电感量下降30％时的额定电流大于400mA，电感量下降50％的额定电流大于600mA(而常规片式电感器4.7μH功率的电感量下降30％的额定电流小于180mA，电感量下降50％的额定电流小于350mA)。这种电感器随着叠加电流的增大，电感器的电感值下降较小。有效的解决随叠加电流不断提高，电感量下降过大的问题。
以下为具体实施例部分。
以下实施例如无特别说明，未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。称取仪器可以为精度为0.001g的电子称。
实施例1
(1)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)
材料 Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Ni<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ZnO CuO Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> 去离子水 锆球
重量 62.77 8.44 19.67 9.02 0.10 100 400
用行星磨球磨，锆球的直径为7mm，预烧配料：球：水的质量比为1：4：1，转速为350转/分钟，球磨4小时。出料、烘干、过60目筛后用莫来石坩埚盛装，准备预烧合成。
(2)预烧合成
预烧设备：箱式炉
升温曲线：从室温开始，以2.5℃/分钟的速率，将温度升至830℃；
保温：在830℃下保温2.5小时，关闭箱式炉炉，得到的预烧后粉料，随炉冷却至室温。
(3)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)得到混合物料
材料 预烧后粉料 Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 去离子水 锆球
重量 100 1 0.8 0.4 80 400
用行星磨球磨，锆球的直径为7mm，预烧后粉料：球：水的质量比为1：4：0.8，转速为350转/分钟，球磨1小时。准备烧结合成。
(4)烧结合成
在烧结合成之前，先得将球磨后的混合物料加胶造粒后，压制成圆环或圆片形，在箱式炉中以下面烧成温度曲线烧结：
从室温经2h升温至280℃，然后从280℃经3h升温至350℃，再从350℃经5h升温至910℃，之后在910℃下保温2h，得到铁氧体。
制备得到的铁氧体的电镜扫描照片如图2所示。铁氧体晶粒较小，晶粒均匀性较高。
用HP4291电桥、高频Q表等测试仪器对得到的铁氧体测试结果如下：在电感器的频率为4MHz的条件下测得初始磁导率μi(4MHz)＝60±10H/m(亨/米)、品质因素Q(4MHz)≥120、截止频率fr≥90MHz、绝缘电阻率ρν≥108Ω·cm、电感量变化率ΔL(3A)≤10％。
采用该铁氧体的电感器元件4.7μH电感量下降30％的额定电流大于400mA，电感量下降50％的额定电流大于600mA。
实施例2
(1)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)
材料 Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Ni<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ZnO CuO Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> 去离子水 锆球
重量 64.18 7.35 19.63 8.75 0.09 100 400
用行星磨球磨，锆球的直径为7mm，预烧配料：球：水的质量比为1：4：1，转速为350转/分钟，球磨4小时。出料、烘干、过60目筛后用莫来石坩埚盛装，准备预烧合成。
(2)预烧合成
预烧设备：箱式炉
升温曲线：从室温开始，以2.5℃/分钟的速率，将温度升至855℃；
保温：在855℃下保温2.5小时，关闭箱式炉炉，得到的预烧后粉料，随炉冷却至室温。
(3)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)得到混合物料
材料 预烧后粉料 Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 去离子水 锆球
重量 100 1.8 1.0 0.6 100 400
用行星磨球磨，锆球的直径为7mm，预烧后粉料：球：水的质量比为1：4：1，转速为350转/分钟，球磨1小时。准备烧结合成。
(4)烧结合成
在烧结合成之前，先得将球磨后的混合物料加胶造粒后，压制成圆环或圆片形，在箱式炉中以下面烧成温度曲线烧结：
从室温经2h升温至280℃，然后从280℃经3h升温至350℃，再从350℃经5h升温至910℃，之后在910℃下保温2h，得到铁氧体。
用HP4291电桥、高频Q表等测试仪器对得到的铁氧体测试结果如下：
在电感器的频率为4MHz的条件下测得初始磁导率μi(4MHz)＝60±10H/m(亨/米)、品质因素Q(4MHz)≥120、截止频率fr≥90MHz、绝缘电阻率ρν≥108Ω·cm、电感量变化率ΔL(3A)≤10％。
采用该铁氧体的电感器元件4.7μH电感量下降30％的额定电流大于400mA，电感量下降50％的额定电流大于600mA。
实施例3
(1)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)
材料 Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Ni<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ZnO CuO Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> 去离子水 锆球
重量 65.01 7.26 18.57 9.05 0.11 100 400
用行星磨球磨，锆球的直径为7mm，预烧配料：球：水的质量比为1：4：1，转速为350转/分钟，球磨4小时。出料、烘干、过60目筛后用莫来石坩埚盛装，准备预烧合成。
(2)预烧合成
预烧设备：箱式炉
升温曲线：从室温开始，以2.5℃/分钟的速率，将温度升至860℃；
保温：在860℃下保温2.5小时，关闭箱式炉炉，得到的预烧后粉料，随炉冷却至室温。
(3)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)得到混合物料
材料 预烧后粉料 Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 去离子水 锆球
重量 100 1.8 1.0 0.6 100 400
用行星磨球磨，锆球的直径为7mm，预烧后粉料：球：水的质量比为1：4：1，转速为350转/分钟，球磨1小时。准备烧结合成。
(4)烧结合成
在烧结合成之前，先得将球磨后的混合物料加胶造粒后，压制成圆环或圆片形，在箱式炉中以下面烧成温度曲线烧结：
从室温经2h升温至280℃，然后从280℃经3h升温至350℃，再从350℃经5h升温至910℃，之后在910℃下保温2h，得到铁氧体。
用HP4291电桥、高频Q表等测试仪器对得到的铁氧体测试结果如下：
在电感器的频率为4MHz的条件下测得初始磁导率μi(4MHz)＝60±10H/m(亨/米)、品质因素Q(4MHz)≥120、截止频率fr≥90MHz、绝缘电阻率ρν≥108Ω·cm、电感量变化率ΔL(3A)≤10％。
采用该铁氧体的电感器元件4.7μH电感量下降30％的额定电流大于400mA，电感量下降50％的额定电流大于600mA。采用该铁氧体的电感器元件4.7μH电感量下降30％的额定电流大于400mA，电感量下降50％的额定电流大于600mA。
实施例4
(1)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)
材料 Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Ni<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ZnO CuO Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> 去离子水 锆球
重量 70.8 9 11 9 0.2 200 600
用行星磨球磨，锆球的直径为10mm，预烧配料：球：水的质量比为1：6：2，转速为400转/分钟，球磨6小时。出料、烘干、过60目筛后用莫来石坩埚盛装，准备预烧合成。
(2)预烧合成
预烧设备：箱式炉
升温曲线：从室温开始，以2.5℃/分钟的速率，将温度升至800℃；
保温：在800℃下保温2.5小时，关闭箱式炉炉，得到的预烧后粉料，随炉冷却至室温。
(3)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)得到混合物料
材料 预烧后粉料 Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 去离子水 锆球
重量 100 3 2 1 200 600
用行星磨球磨，锆球的直径为10mm，预烧后粉料：球：水的质量比为1：6：2，转速为400转/分钟，球磨3小时。准备烧结合成。
(4)烧结合成
在烧结合成之前，先得将球磨后的混合物料加胶造粒后，压制成圆环或圆片形，在箱式炉中以下面烧成温度曲线烧结：
从室温经2.5h升温至300℃，然后从300℃经3.5h升温至380℃，再从380℃经6h升温至920℃，之后在920℃下保温3h，得到铁氧体。
用HP4291电桥、高频Q表等测试仪器对得到的铁氧体测试结果如下：
在电感器的频率为4MHz的条件下测得初始磁导率μi(4MHz)＝60±10H/m(亨/米)、品质因素Q(4MHz)≥120、截止频率fr≥90MHz、绝缘电阻率ρν≥108Ω·cm、电感量变化率ΔL(3A)≤10％。
采用该铁氧体的电感器元件4.7μH电感量下降30％的额定电流大于400mA，电感量下降50％的额定电流大于600mA。
实施例5
(1)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)
材料 Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Ni<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ZnO CuO Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> 去离子水 锆球
重量 60 11 12.9 15 1.1 50 200
用行星磨球磨，锆球的直径为10mm，预烧配料：球：水的质量比为1：2：0.5，转速为300转/分钟，球磨2小时。出料、烘干、过60目筛后用莫来石坩埚盛装，准备预烧合成。
(2)预烧合成
预烧设备：箱式炉
升温曲线：从室温开始，以2.5℃/分钟的速率，将温度升至790℃；
保温：在790℃下保温2.5小时，关闭箱式炉炉，得到的预烧后粉料，随炉冷却至室温。
(3)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)得到混合物料
材料 预烧后粉料 Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 去离子水 锆球
重量 100 0.5 0.2 0.1 100 200
用行星磨球磨，锆球的直径为5mm，预烧后粉料：球：水的质量比为1：2：1，转速为300转/分钟，球磨0.5小时。准备烧结合成。
(4)烧结合成
在烧结合成之前，先得将球磨后的混合物料加胶造粒后，压制成圆环或圆片形，在箱式炉中以下面烧成温度曲线烧结：
从室温经1.5h升温至250℃，然后从250℃经2.5h升温至320℃，再从320℃经4h升温至900℃，之后在900℃下保温1h，得到铁氧体。
用HP4291电桥、高频Q表等测试仪器对得到的铁氧体测试结果如下：
在电感器的频率为4MHz的条件下测得初始磁导率μi(4MHz)＝60±10H/m(亨/米)、品质因素Q(4MHz)≥120、截止频率fr≥90MHz、绝缘电阻率ρν≥108Ω·cm、电感量变化率ΔL(3A)≤10％。
采用该铁氧体的电感器元件4.7μH电感量下降30％的额定电流大于400mA，电感量下降50％的额定电流大于600mA。
实施例6
(1)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)
材料 Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Ni<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ZnO CuO Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub> 去离子水 锆球
重量 64.15 9.8 13.2 12.05 0.8 100 400
用行星磨球磨，锆球的直径为10mm，预烧配料：球：水的质量比为1：4：1，转速为300转/分钟，球磨3小时。出料、烘干、过60目筛后用莫来石坩埚盛装，准备预烧合成。
(2)预烧合成
预烧设备：箱式炉
升温曲线：从室温开始，以2.5℃/分钟的速率，将温度升至800℃；
保温：在800℃下保温2.5小时，关闭箱式炉炉，得到的预烧后粉料，随炉冷却至室温。
(3)按以下配比称取物料(单位：g，公差：±10％)得到混合物料
材料 预烧后粉料 Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 去离子水 锆球
重量 100 2 1.8 0.8 80 300
用行星磨球磨，锆球的直径为7mm，预烧后粉料：球：水的质量比为1：3：0.8，转速为360转/分钟，球磨5小时。准备烧结合成。
(4)烧结合成
在烧结合成之前，先得将球磨后的混合物料加胶造粒后，压制成圆环或圆片形，在箱式炉中以下面烧成温度曲线烧结：
从室温经2h升温至280℃，然后从280℃经3h升温至350℃，再从350℃经5h升温至910℃，之后在910℃下保温2h，得到铁氧体。
用HP4291电桥、高频Q表等测试仪器对得到的铁氧体测试结果如下：
在电感器的频率为4MHz的条件下测得初始磁导率μi(4MHz)＝60±10H/m(亨/米)、品质因素Q(4MHz)≥120、截止频率fr≥90MHz、绝缘电阻率ρν≥108Ω·cm、电感量变化率ΔL(3A)≤10％。
采用该铁氧体的电感器元件4.7μH电感量下降30％的额定电流大于400mA，电感量下降50％的额定电流大于600mA。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供预烧配料，所述预烧配料包括氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜和四氧化三钴；
将所述预烧配料与溶剂混匀后进行球磨；
将球磨后的所述预烧配料进行预烧合成，得到预烧后粉料；
向所述预烧后粉料中加入氧化铋、二氧化硅和氧化钇，混匀后得到混合物料；
将所述混合物料与溶剂混匀后进行球磨；以及
将球磨后的所述混合物料进行烧结合成，得到所述铁氧体；
其中，所述将球磨后的所述混合物料进行烧结合成的操作具体为：将所述混合物料置于烧结设备中，经1.5h～2.5h从室温升温至250℃～300℃，然后经2.5h～3.5h升温至320℃～380℃，再经4h～6h升温至900℃～920℃，之后在900℃～920℃下保温1h～3h；
所述氧化铁、所述氧化镍、所述氧化锌、所述氧化铜、所述四氧化三钴、所述氧化铋、所述二氧化硅和所述氧化钇的质量比为60～71：9～17：11～23：9～15：0.2～1.1：0.5～3：0.2～2：0.1～1。
2.根据权利要求1所述的铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将球磨后的所述混合物料进行烧结合成的操作之前还包括：将球磨后的所述混合物料压制成型。
3.根据权利要求1所述的铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将球磨后的所述预烧配料进行预烧合成的操作具体为：将所述预烧配料置于预烧设备中，经4h～6h从室温升温至790℃～860℃，之后在790℃～860℃条件下保温2h～3h。
4.根据权利要求1所述的铁氧体的制备方法，其特征在于，将所述预烧配料与溶剂混匀后进行球磨的操作具体为：将所述预烧配料与溶剂混匀，所述预烧配料与所述溶剂的质量比为0.5～2：1，在转速为300r/min～400r/min的条件下球磨2h～6h。
5.根据权利要求1所述的铁氧体的制备方法，其特征在于，将所述混合物料与溶剂混匀后进行球磨的操作具体为：将所述混合物料与溶剂混匀，所述混合物料与所述溶剂的质量比为1～2：1，在转速为300r/min～400r/min的条件下球磨0.5h～3h。
6.一种铁氧体，其特征在于，所述铁氧体采用如权利要求1～5中任一项所述的铁氧体的制备方法制备得到。
7.一种电感器，其特征在于，包括如权利要求6所述的铁氧体。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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镍锌铁氧体材料的特性、工艺与添加改性;朱德如 等;《磁性材料及器件》;20111031;第42卷(第5期);第9~12页以及第42页
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