CN102627446B

CN102627446B - 制备ntc热敏电阻的方法及其制成的ntc热敏电阻

Info

Publication number: CN102627446B
Application number: CN 201210126590
Authority: CN
Inventors: 苑广礼; 苑广军
Original assignee: CONSTANT NEW BASE (QINGDAO) Co Ltd
Current assignee: CONSTANT NEW BASE (QINGDAO) Co Ltd
Priority date: 2012-04-26
Filing date: 2012-04-26
Publication date: 2013-09-04
Anticipated expiration: 2032-04-26
Also published as: CN102627446A

Abstract

本发明公开了一种用于制备NTC热敏电阻芯片的组合物及其制成的NTC热敏电阻，属于热敏电阻领域。所述组合物的组分及其含量为：Mn₃O₄ 750-765重量份、NiO 240-245重量份，以上各组分均为纳米粉体，纯度均为化学纯。上述组合物由下述步骤制成芯片浆料：按照上述组分及含量称取原料；将所述原料混合均匀后倒入球磨机，加入水，粉磨30-50小时；将粉磨后的所述原料进行脱水烘干；在烘干后的所述原料中加入粘合剂搅拌均匀，形成芯片浆料。本发明还公开了由所述芯片浆料制作NTC热敏电阻的方法。本发明通过调整用于NTC热敏电阻的组合物中各组分的配比，延长了电阻的使用寿命，提高了其测量精度，使其能更好的满足空调等电器的使用要求。

Description

制备NTC热敏电阻的方法及其制成的NTC热敏电阻

技术领域

本发明涉及热敏电阻领域，特别涉及一种用于NTC热敏电阻芯片的组合物以及使用该组合物制作的芯片的NTC热敏电阻。

背景技术

热敏电阻是敏感元件的一类，按照温度系数不同分为PTC(Positive Temperature Coefficient，正温度系数)热敏电阻和NTC(Negative Temperature CoeffiCient，负温度系数)热敏电阻。热敏电阻的典型特点是对温度敏感，不同的温度下表现出不同的电阻值。PTC热敏电阻在温度越高时电阻值越大，NTC热敏电阻在温度越高时电阻值越低，它们同属于半导体器件。

NTC热敏电阻具有灵敏度高、响应速度快、体积小、易于实现远距离控制和测量等优点，被广泛应用在冰箱、空调、电热水器、整体浴室、电子万年历、微波炉、粮仓测温、洗碗机、电饭煲、电子盥洗设备、冰柜、豆浆机、手机电池、充电器、电磁炉、面包机、消毒柜、饮水机、温控仪表、医疗仪器、汽车测温、电烤箱、火灾报警等领域。在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：目前市场上常用的NTC热敏电阻的热时间常数在7s左右，在使用过程中经常出现感温慢的现象；当该类热敏电阻被应用于空调等电器时，需要经受高低温冲击，一般在高低温冲击1000次左右，阻值偏差即达到3％以上，空调等电器的频繁启动会导致该类热敏电阻失效；由于芯片厚度及致密度不够，在反复通过电流时，芯片容易被击穿失效。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种用于NTC热敏电阻芯片的组合物及使用该芯片的电阻。所述技术方案如下：

一方面，本发明提供了一种用于制备NTC热敏电阻芯片的组合物，其中包含的组分及其含量为：

Mn₃O₄ 750-765重量份，

NiO 240-245重量份，

以上各组分均为纳米粉体，纯度均为化学纯，

并由上述组合物通过下述步骤制成芯片浆料：

(1)按照上述组分及含量称取原料；

(2)将所述原料混合均匀后倒入球磨机，加入水，粉磨30-50小时；

(3)将粉磨后的所述原料进行脱水烘干；

(4)在烘干后的所述原料中加入粘合剂搅拌均匀，形成芯片浆料。

优选，包含的组分及其含量为：

Mn₃O₄ 758重量份；

NiO 242重量份。

另一方面，本发明提供了一种用上述组合物制作NTC热敏电阻的方法，所述方法包括：

(1)按照上述组合物的组分及含量称取原料；

(3)将粉磨后的所述原料进行脱水烘干；

(4)在烘干后的所述原料中加入粘合剂搅拌均匀，形成芯片浆料；

(5)将所述芯片浆料压制成薄片；

(6)对所述薄片进行打磨，形成表面光滑的胚片；

(7)将所述胚片在1290-1310℃下高温烧结48小时，形成陶瓷片；

(8)给所述陶瓷片两面涂覆银浆，制成电极；

(9)按照阻值要求裁切附着了银浆的所述陶瓷片，得到带电极的NTC热敏电阻芯片；

(10)给所述带电极的NTC热敏电阻芯片焊接引线，制成NTC热敏电阻。

所述步骤(10)之后，还包括：

对所述NTC热敏电阻进行玻璃封装，得到玻璃封装的NTC热敏电阻。

上述芯片浆料及NTC热敏电阻制作的步骤(4)中所述的粘合剂为苯二甲酸正丁酯和聚乙烯醇乳白胶，其操作具体包括：

在烘干后的所述原料中加入苯二甲酸正丁酯和聚乙烯醇乳白胶搅拌均匀，形成芯片浆料，其中所述苯二甲酸正丁酯的重量为烘干后的所述原料重量的4％，所述聚乙烯醇乳白胶的重量为烘干后的所述原料重量的1.5％。

所述步骤(5)、(6)，具体包括：

通过多次冲压-晾干及随后的多次冲压-焙烤工序将所述芯片浆料压成0.7-0.8mm厚的薄片；

通过打磨机将所述薄片打磨成0.65mm厚的表面光滑的胚片。

本发明还提供了一种用上述制作方法制作的NTC热敏电阻。

所述NTC热敏电阻的B_25/50值为3950K±2％。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：通过调整用于NTC热敏电阻的组合物中各组分的配比，使其制成的NTC热敏电阻芯片比相同B值的芯片厚，从而可以在电阻制作工艺中增加芯片胚片的表面磨光工序，确保芯片胚片表面的光滑性及一致性，防止电阻长期工作产生性能变化导致的阻值漂移甚至失效的问题，延长了电阻的使用寿命，提高了其测量精度；本发明实施例提供的NTC热敏电阻的热时间常数可达4.3s，能够快速测温，并且在1000次高低温冲击下，电阻偏差小于1％，能更好的满足空调等电器的使用要求；同时，由于芯片变厚，电流无法轻易击穿电阻，提高了电阻的耐电流冲击性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的陶瓷片；

图2是本发明实施例提供的附着了银浆的陶瓷片。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

一、本发明实施例中所用材料及仪器

Mn₃O₄纳米粉体、NiO纳米粉体、银浆(包括银浆和银浆稀释剂成套产品，产品型号为SR402H)均购买自KOJUNDO CHEMICAL LABORATORY CO.，LTD(日本高纯度化学研究所)，各纳米粉体的纯度均达到化学纯；苯二甲酸正丁酯(B油)购买自韩国OCI公司，型号为(C₁₆H₂₂O₄)＝278.35；聚乙烯醇乳白胶型号为C-501，购买自韩国OKONG公司；硅胶型号为KR-251，购买自日本信越公司。

球磨机购买自韩国DAE WHA TECH公司，热敏电阻玻璃外壳购买自深圳华科源科技有限公司。

二、本发明实施例中所采用的NTC热敏电阻的制作方法

步骤(1)：按以下重量份配比称取原料：Mn₃O₄ 750-765份，NiO 240-245份。

步骤(2)：将称好的所述原料混合均匀，倒入球磨机内，在球磨机内加入2500ml水，粉磨30-50小时。

步骤(3)：取出粉磨后的原料，放入烘箱内，在125℃下焙烤10-12小时至原料脱水烘干。

步骤(4)：取出烘干的原料，在烘干后的所述原料中称取500g，加入粘合剂搅拌均匀，形成芯片浆料。在该步骤中使用的粘合剂是20g苯二甲酸正丁酯和7.5g聚乙烯醇乳白胶。按照该方法配比的粘合剂粘合力强、不易挥发、对原料的化学性能无影响，并且其材质粘稠度适中，有利于与原料均匀混合。

步骤(5)：将所述芯片浆料压制成薄片。

本发明实施例中先通过多次冲压-晾干或冲压-焙烤等工艺将所述芯片浆料压成0.7-0.8mm厚的薄片。例如，具体操作步骤为：

a、用压片机将芯片浆料压成1.0mm厚的薄片；

b、用大夹子将1.0mm厚的薄片固定，在环境温度下悬挂20min使薄片晾干；

c、将1.0mm厚的薄片压成0.9mm厚的薄片；

d、将0.9mm厚的薄片切成宽约44mm的长条，将切成的长条排在不锈钢网上，在环境温度下正反面各晾10分钟；

e、将0.9mm厚的长条薄片压成0.85mm厚的长条；

f、将0.85mm厚的长条薄片切成边长为44mm的正方形薄片，将切成的正方形薄片排在不锈钢网上，放入烘箱内焙烤10min；

g、将0.85mm厚的正方形薄片压成0.75mm厚的薄片；

h、将0.75mm厚的薄片摆放在玻璃板上，在PID(比例-积分-微分)控制器控制下先在60℃下焙烤12个小时，冷却到常温后进行二次烘焙，二次烘焙时，PID控制器控温在60℃下焙烤1个小时，在70℃下焙烤1个小时，在80℃下焙烤1个小时，在90℃下焙烤1个小时，在100℃下焙烤1个小时，在110℃下焙烤1个小时，在125℃下焙烤6个小时。

步骤(6)：对所述薄片进行打磨，形成表面光滑的胚片；

该步骤具体操作如下：焙烤结束后取出0.75mm厚的薄片，用打磨机对其进行两面打磨，打磨成0.65mm厚的表面光滑的胚片。

步骤(7)：将所述胚片在1290-1310℃下高温烧结48小时，形成图1所示的陶瓷片。

步骤(8)：给所述陶瓷片两面涂覆银浆，制成电极(参见图2)。

该步骤具体操作如下：

稀释银浆：银浆与银浆稀释剂的重量比为100∶5；

印刷电机：待陶瓷片完全冷却后，给陶瓷片印刷稀释后的银浆，印刷分两次进行，每次印刷结束后都将刷有银浆的陶瓷片排列在不锈钢网上，在125℃下焙烤10-15分钟直至烤干；

焙烧：将印刷烤干后的陶瓷片装入耐火盒，放入烧结炉中在850℃下烧结8小时，制成电极。

步骤(9)：按照阻值要求裁切附着了银浆的所述陶瓷片，得到带电极的NTC热敏电阻芯片；

在本发明的下述实施例中，将带有电极的陶瓷片切成0.51*0.50mm的小块，形成阻值为R_25℃＝10KΩ±2％，B_25/50＝3950K±2％的带电极的NTC热敏电阻芯片。

步骤(10)：给所述带电极的NTC热敏电阻芯片焊接引线，制成NTC热敏电阻。

具体操作中均采用焊锡焊接引线。

为了更好的保护NTC热敏电阻芯片，提高芯片的使用寿命，本发明实施例提供的制作方法还包括下述步骤：

步骤(11)：对所述NTC热敏电阻进行玻璃封装。

该步骤具体为：

将NTC热敏电阻套入热敏电阻玻璃外壳，用工装夹具夹紧热敏电阻玻璃外壳及NTC热敏电阻，在高温660℃下烘烤，使热敏电阻玻璃外壳收缩包裹电阻，实现封装。

三、本发明实施例提供的NTC热敏电阻芯片的性能测试方法，包括电流冲击测试、高温测试、稳定性测试、热时间常数测试等，测试中每实施例选取了三个样本，具体测试方法如下：

(1)电流冲击测试：在120℃下对本发明实施例提供的NTC热敏电阻芯片(基准阻值为0.359KΩ)进行直流电通电试验，对NTC热敏电阻芯片加载的直流电压从5V逐渐升高，在通电过程中检测电阻的阻值输出，分别选取阻值或B值变化超过原始值3％的电流点和芯片击穿的电流点，测试数据参见表1；

(2)高温测试：在5V直流电压下，电阻在高温150℃±2℃的环境中，烘烤1000小时，测试阻值及B值的变化，测试数据参见表2；

(3)稳定性测试：在5V直流电压下，用冷热冲击机对本发明实施例提供的NTC热敏电阻芯片进行冲击实验，-40℃下20分钟，150℃下20分钟，中间转换时间2分钟，进行1000次循环，测试数据参见表4；

(4)热时间常数测定：将本发明实施例提供的NTC热敏电阻放入50℃恒温水槽中，待阻值稳定后测定其阻值，记录初始阻值数据；然后将所述NTC热敏电阻迅速转移到25℃恒温水槽中，观察阻值变化，记录阻值变化为初始阻值的63.2％时所用的时间，该时间即NTC热敏电阻的热时间常数。

实施例1一种NTC热敏电阻的制作

所述NTC热敏电阻按照上述二所述制作方法制得，其中：步骤(1)中称取的原料为：Mn₃O₄ 750g，NiO 240g。

所述NTC热敏电阻的性能参数参见表1-4。

实施例2一种NTC热敏电阻的制作

所述NTC热敏电阻按照上述二所述制作方法制得，其中：步骤(1)中称取的原料为：Mn₃O₄ 765g，NiO 245g。

所述NTC热敏电阻的性能参数参见表1-4。

实施例3一种NTC热敏电阻的制作

所述NTC热敏电阻按照上述二所述制作方法制得，其中：步骤(1)中称取的原料为：Mn₃O₄ 758g，NiO 242g。

所述NTC热敏电阻的性能参数参见表1-4。

实施例4一种NTC热敏电阻的制作

所述NTC热敏电阻按照上述二所述制作方法制得，其中：步骤(1)中称取的原料为：Mn₃O₄ 1500gg，NiO 480g。

所述NTC热敏电阻的性能参数参见表1-4。

实施例1-4提供的NTC热敏电阻性能测试的数据参数如下：

表1本发明实施例1-4提供的NTC热敏电阻芯片的电流冲击测试数据

表2本发明实施例1-4提供的NTC热敏电阻芯片的高温测试数据

表3本发明实施例1-4提供的NTC热敏电阻芯片的稳定性测试数据

表4本发明实施例1-4提供的NTC热敏电阻芯片的热时间常数数据

参见表1，本发明实施例1-4提供的NTC热敏电阻的芯片均可以耐受20mA以上的电流，而根据同类产品的说明书可知，大多数同类产品的电阻芯片一般只可耐受5mA的电流，因此本发明实施例提供的NTC热敏电阻芯片具有良好的耐电流冲击性；

参见表2，本发明实施例提供的NTC热敏电阻芯片在150℃高温环境下烘烤1000小时，阻值变化不超过0.5％，阻值稳定，具有良好的耐高温性能；

参见表3，对本发明实施例提供的NTC热敏电阻芯片进行冷热冲击试验，经1000次冲击试验后阻值变化率及B值变化率均小于1％，而根据同类产品的说明书可知，大多数同类产品的电阻芯片一般经1000次冲击后阻值变化率就可达到3％。

参见表4，本发明实施例提供的NTC热敏电阻的热时间常数均能达4.3秒，远远短于现有同类NTC热敏电阻，因而本发明实施例提供的NTC热敏电阻测温速度快。

按下述方法测试本发明实施例提供的NTC热敏电阻的成品率：

将本发明实施例1-4提供的NTC热敏电阻分别分成5个批次，检测各批次电阻的阻值以及B值，阻值及B值变化不超过1％的产品即为合格成品。

本发明实施例制作的NTC热敏电阻成品率达到99.2％，而目前其它国内生产企业生产的NTC热敏电阻的成品率在85％，本发明大大提高了NTC热敏电阻的成品率，降低了生产成本，具有明显的价格优势。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种制作NTC热敏电阻的方法，其特征在于，所述方法包括：

（1）按照用于制备NTC热敏电阻芯片的组合物的组分及含量称取原料，所述组合物包含的组分及其含量为：

Mn₃O₄ 750-765重量份，

NiO 240-245重量份，

以上各组分均为纳米粉体，纯度均为化学纯；

（2）将所述原料混合均匀后倒入球磨机，加入水，粉磨30-50小时；

（3）将粉磨后的所述原料进行脱水烘干；

（4）在烘干后的所述原料中加入粘合剂搅拌均匀，形成芯片浆料；

（5）将所述芯片浆料压制成薄片，具体包括：通过冲压-晾干及随后的冲压-焙烤工序将所述芯片浆料压成0.7-0.8mm厚的薄片；

（6）对所述薄片进行打磨，形成表面光滑的坯片，具体包括：通过打磨机将所述薄片打磨成0.65mm厚的表面光滑的坯片；

（7）将所述坯片在1290-1310℃下高温烧结48小时，形成陶瓷片；

（8）给所述陶瓷片两面涂覆银浆，制成电极；

（9）按照阻值要求裁切附着了银浆的所述陶瓷片，得到带电极的NTC热敏电阻芯片；

（10）给所述带电极的NTC热敏电阻芯片焊接引线，制成NTC热敏电阻。

2.根据权利要求1所述的制作NTC热敏电阻的方法，其特征在于，所述组合物包含的组分及其含量为：

Mn₃O₄ 758重量份；

NiO 242重量份。

3.根据权利要求1所述的制作NTC热敏电阻的方法，其特征在于，所述步骤（10）之后，还包括：

4.根据权利要求1所述的制作NTC热敏电阻的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的粘合剂为苯二甲酸正丁酯和聚乙烯醇乳白胶，其操作具体包括：

在烘干后的所述原料中加入苯二甲酸正丁酯和聚乙烯醇乳白胶搅拌均匀，形成芯片浆料，其中所述苯二甲酸正丁酯的重量为烘干后的所述原料重量的4%，所述聚乙烯醇乳白胶的重量为烘干后的所述原料重量的1.5%。

5.用权利要求1-4中任意一项所述的制作方法制作的NTC热敏电阻。

6.根据权利要求5所述的NTC热敏电阻，其特征在于，所述NTC热敏电阻的B_25/50值为3950K±2%。