CN114808022B - 一种变形立方体状Fe2O3/Fe复合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种变形立方体状Fe2O3/Fe复合物及其制备方法，该方法为：称取原料和水热处理；制备前驱体；活化处理；激光辐照处理。本发明还公开一种变形立方体状Fe2O3/Fe复合物，其采用如上所述的方法制备而成。

Description

一种变形立方体状Fe2O3/Fe复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备变形立方体状Fe2O3/Fe复合物的方法及利用该方法制备的化合物。
技术背景
随着环境污染和能源枯竭问题的加剧，绿色可持续能源受到大家的广泛关注。其中，氢能是一种绿色可持续能源，通过电解水可以产生氢能。而电解水过程主要受限于析氧反应，氧化钌或者氧化铱是目前工业上常见的析氧电催化剂，但是成本昂贵。三氧化二铁易制备且价格低，但是性能较差，电化学活性面积小和导电能力差。因此，如何提高电化学活性面积和导电能力，并提高三氧化二铁电催化剂的催化析氧性能成为一个关键问题。
发明内容
本发明的目的在于公开一种具有优异电催化析氧活性的变形立方体状Fe2O3/Fe复合物。本发明还提供一种制备变形立方体状Fe2O3/Fe电催化剂的方法。
本发明的实现包括以下步骤：称取或者量取10毫升的十八烯酸，1克的氢氧化钠，10毫升的酒精，加入到烧杯内，在室温下搅拌成均匀透明的溶液；称取0.7克的乙酰丙酮铁，完全溶解到20毫升的去离子水中，溶液为红色溶液，将其加入到上述溶液后混合搅拌1小时，溶液呈深红色，将溶液加入到容量为100毫升的不锈钢高压釜的内衬，将不锈钢高压釜密封好加热至180度，保温10小时后自然冷却，用酒精和去离子水分别离心清洗三遍后获得红色的前驱体；取300毫克的前驱体放在管式炉内，在氢氩气体的作用下，以2摄氏度每分钟的升温速度升温到350摄氏度，保温2小时后，随管式炉冷却到室温；将样品取出后配置成膜溶液，涂抹在1平方厘米的碳纸上，采用三电极体系，以碳纸为工作电极，碳棒为对电极，汞氧化汞为参比电极，在-0.2伏的电位下，对样品进行10小时的活化，然后将碳纸进行超声、离心清洗；将获得的样品放置在载玻片凹槽内，采用纳秒激光器对样品进行逐点照射，激光频率为10-25千赫兹，脉冲时间为10纳秒，照射时长为100秒。
与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：所制备的Fe2O3/Fe复合物具有变形立方体形貌；所制备的Fe2O3/Fe复合物电催化析氧性能优异，在10 mA/cm-2的电流密度下具有276 mV的过电位。
附图说明
图1为按照对比例和实施例的方法制备的Fe2O3/Fe复合物的XRD图谱。
图2为按照对比例的方法制备的Fe2O3/Fe复合物的SEM图谱。
图3为按照实施例的方法制备的Fe2O3/Fe复合物的SEM图谱。
图4为按照对比例和实施例的方法制备的Fe2O3/Fe复合物的过电位曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不局限于下述实例。
实施例：称取或者量取10毫升的十八烯酸，1克的氢氧化钠，10毫升的酒精，加入到烧杯内，在室温下搅拌成均匀透明的溶液；称取0.7克的乙酰丙酮铁，完全溶解到20毫升的去离子水中，溶液为红色溶液，将其加入到上述溶液后混合搅拌1小时，溶液呈深红色，将溶液加入到容量为100毫升的不锈钢高压釜的内衬，将不锈钢高压釜密封好加热至180度，保温10小时后自然冷却，用酒精和去离子水分别离心清洗三遍后获得红色的前驱体；取300毫克的前驱体放在管式炉内，在氢氩气体的作用下，以2摄氏度每分钟的升温速度升温到350摄氏度，保温2小时后，随管式炉冷却到室温；将样品取出后配置成膜溶液，涂抹在1平方厘米的碳纸上，采用三电极体系，以碳纸为工作电极，碳棒为对电极，汞氧化汞为参比电极，在-0.2伏的电位下，对样品进行10小时的活化，然后将碳纸进行超声、离心清洗；将获得的样品放置在载玻片凹槽内，采用纳秒激光器对样品进行逐点照射，激光频率为10-25千赫兹，脉冲时间为10纳秒，照射时长为100秒。
为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：称取或者量取10毫升的十八烯酸，1克的氢氧化钠，10毫升的酒精，加入到烧杯内，在室温下搅拌成均匀透明的溶液；称取0.7克的乙酰丙酮铁，完全溶解到20毫升的去离子水中，溶液为红色溶液，将其加入到上述溶液后混合搅拌1小时，溶液呈深红色，将溶液加入到容量为100毫升的不锈钢高压釜的内衬，将不锈钢高压釜密封好加热至180度，保温10小时后自然冷却，用酒精和去离子水分别离心清洗三遍后获得红色的前驱体；将获得的样品放置在载玻片凹槽内，直接采用纳秒激光器对样品进行逐点照射，激光频率为10-25千赫兹，脉冲时间为10纳秒，照射时长为100秒。
为了说明本实施例的技术效果，对按实施例和对比例的样品进行了表征。图1是按对比例和实施例的Fe2O3/Fe复合物的XRD图谱，可以看到对比例的衍射峰尖锐且强度高，其特征峰与Fe2O3（PDF＃33-0664）和Fe（PDF＃06-0696）的标准卡片的峰对应的很好。而实施例的特征峰强度明显减弱且出现衍射峰宽化的现象，颗粒变小，将会为该样品提供更多的电化学活性位点。图2是按对比例的Fe2O3/Fe复合物的SEM图谱，可以看到颗粒呈现出完整的立方体结构，立方体的边长大约为50纳米。图3是按实施例的Fe2O3/Fe复合物的SEM图谱，可以看到颗粒呈现出变形的立方体结构，变形立方体的边长在20-40纳米之间。图4是按对比例和实施例的Fe2O3/Fe复合物的过电位曲线图，可以看到实施例的在10 mA/cm2 电流密度下的过电位为276 mV，明显优于对比例的345 mV的过电位。本发明还公开了一种变形立方体状Fe2O3/Fe复合物，其采用如实施例所述的方法制备而成。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种变形立方体状Fe2O3/Fe复合物的制备方法，包括如下步骤：称取或者量取10毫升的十八烯酸，1克的氢氧化钠，10毫升的酒精，加入到烧杯内，在室温下搅拌成均匀透明的溶液；称取0.7克的乙酰丙酮铁，完全溶解到20毫升的去离子水中，溶液为红色溶液，将其加入到上述溶液后混合搅拌1小时，溶液呈深红色，将溶液加入到容量为100毫升的不锈钢高压釜的内衬，将不锈钢高压釜密封好加热至180度，保温10小时后自然冷却，用酒精和去离子水分别离心清洗三遍后获得红色的前驱体；取300毫克的前驱体放在管式炉内，在氢氩气体的作用下，以2摄氏度每分钟的升温速度升温到350摄氏度，保温2小时后，随管式炉冷却到室温；将样品取出后配置成膜溶液，涂抹在1平方厘米的碳纸上，采用三电极体系，以碳纸为工作电极，碳棒为对电极，汞氧化汞为参比电极，在-0.2伏的电位下，对样品进行10小时的活化，然后将碳纸进行超声、离心清洗；将获得的样品放置在载玻片凹槽内，采用纳秒激光器对样品进行逐点照射，激光频率为10-25千赫兹，脉冲时间为10纳秒，照射时长为100秒。
2.一种变形立方体状Fe2O3/Fe复合物，其特征在于，采用如权利要求1中的方法制备而成。
3.一种如权利要求2所述的变形立方体状Fe2O3/Fe复合物，其特征在于，用于电催化析氧领域。
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