CN106348350A - 一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：将六水合硝酸钴和戊烷磺酸钠分别溶解在去离子水中，形成均匀分散溶液，将硝酸钴水溶液加入戊烷磺酸钠的水溶液中，混合均匀；将氨水逐滴滴加到上述混合液中，充分混合后，混合溶液转入反应釜中，置于烘箱中进行水热反应后，自然冷却至室温，将反应后混合物离心分离、洗涤、真空干燥得到黑色粉末状产物。本发明优点在于，一步反应制备出形貌可控的四氧化三钴纳米立方体结构；制备工艺简便，适合大规模生产制造；尺寸均匀；重复性好；可广泛用作电极材料、光催化材料。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备领域，尤其涉及一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法。
背景技术
光催化技术作为一种治理污染水的有效方法，在环保领域发挥着十分重要的作用，其中半导体纳米材料光催化剂用于有机污染物的降解成为目前研究热点。四氧化三钴作为一种p-型半导体材料(禁带宽2.07eV)，在催化、传感器和超级电容器等领域有着广阔的应用。四氧化三钴纳米材料作为光催化剂，在紫外光照射下催化降解胆红素和亚甲基蓝有很好的作用。
四氧化三钴纳米材料的制备方法主要有高温热分解法、氧化还原法、电化学沉积法等，多数先制备出前驱体，煅烧后才得到四氧化三钴材料。这些制备过程繁琐复杂，制造成本相对较高。因此，探索一种较简一步反应，制备具有可控形貌结构的四氧化三钴纳米材料具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，操作简单、结构易于控制。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
一种纳米级立方体四氧化三钴纳米立方体的制备方法，包括：
(1)将六水合硝酸钴和戊烷磺酸钠分别溶解在去离子水中，搅拌溶解后，将硝酸钴水溶液逐滴加入到戊烷磺酸钠的水溶液中，搅拌后，形成均匀混合溶液；
(2)将氨水溶液逐滴滴入上述混合溶液，搅拌均匀和得混合溶液；
(3)步骤(2)中混合溶液转入反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，进行水热反应后，反应结束自然冷却至室温，然后离心分离、洗涤、真空干燥后得到黑色粉末状产品。
进一步，步骤(1)中，六水合硝酸钴的摩尔浓度为0.1～0.5mM、戊烷磺酸钠的摩尔浓度为0.2～1mM。
进一步，为使反应物充分反应，步骤(1)中，六水合硝酸钴水溶液与戊烷磺酸钠水溶液的体积比为1︰1～5。
进一步，为使滴加均匀，步骤(2)中，滴加的同时搅拌溶液。
进一步，步骤(2)中，氨水溶液的浓度为15wt％～35wt％。
进一步，步骤(2)中，氨水溶液的浓度为28wt％。
进一步，步骤(2)中，氨水溶液用量为2～10ml。
进一步，为使反应完全，步骤(3)中，水热反应时间为8～16h，烘箱设置温度为120～180℃。
进一步，步骤(3)中，烘箱设置温度优选160℃。
进一步，为使产物充分干燥，真空干燥箱温度为40～70℃，干燥时间为10～16h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：利用戊烷磺酸钠为表面活性剂，氨水为还原剂，在水热条件下，一步反应制备出形貌可控的四氧化三钴纳米立方体结构；制备工艺简便，适合大规模生产制造；尺寸均匀；重复性好；可广泛用作电极材料、光催化材料。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米级立方体四氧化三钴的X射线粉末衍射图。
图2为实施例1制制备的纳米级立方体四氧化三钴的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
称取0.582g六水合硝酸钴和0.697g戊烷磺酸钠分别在两个100ml烧杯中，分别加入19ml去离子水，在磁力搅拌下溶解形成均匀分散溶液。将硝酸钴水溶液在磁力搅拌下逐滴加入戊烷磺酸钠的水溶液中，继续搅拌30min。然后向混合溶液中逐滴滴入2ml的28wt％氨水，充分混合后，将混合溶液转入一个内衬为50ml的聚四氟乙烯反应釜中，并将反应釜置于160℃的烘箱中，反应10h后，自然冷却至室温，将反应后混合物离心分离，分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次，在60℃条件下真空干燥12h后得到黑色粉末状产物。
如图1纳米级立方体四氧化三钴的X-射线粉末衍射图所示，图中所有衍射峰均与标准卡片(JCPDS No.42-1467)对应，可证明产品为四氧化三钴。如图2扫描电镜所示，产品为立方体结构，立方体边长约为70nm。
实施例2
称取0.582g六水合硝酸钴和1.046g戊烷磺酸钠分别在两个100ml烧杯中，分别加入10ml和20ml去离子水，在磁力搅拌下溶解形成均匀分散溶液。将硝酸钴水溶液在磁力搅拌下逐滴加入戊烷磺酸钠的水溶液中，继续搅拌30min。然后向混合溶液中逐滴滴入10ml的15wt％氨水，充分混合后，将混合溶液转入一个内衬为50ml的聚四氟乙烯反应釜中，并将反应釜置于120℃的烘箱中，反应8h后，自然冷却至室温，将反应后混合物离心分离，分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次，在40℃条件下真空干燥16后得到黑色粉末状产物。所得产品为边长约为60nm的立方体结构四氧化三钴。
实施例3
称取1.601g六水合硝酸钴和3.480g戊烷磺酸钠分别在两个100ml烧杯中，分别加入11ml和20ml去离子水，在磁力搅拌下溶解形成均匀分散溶液。将硝酸钴水溶液在磁力搅拌下逐滴加入戊烷磺酸钠的水溶液中，继续搅拌30min。然后向混合溶液中逐滴滴入8ml的35wt％氨水，充分混合后，将混合溶液转入一个内衬为50ml的聚四氟乙烯反应釜中，并将反应釜置于180℃的烘箱中，反应16h后，自然冷却至室温，将反应后混合物离心分离，分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次，在70℃条件下真空干燥10后得到黑色粉末状产物。所得产品为边长约为55nm的立方体结构四氧化三钴。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将六水合硝酸钴和戊烷磺酸钠分别溶解在去离子水中，搅拌溶解后，将硝酸钴水溶液逐滴加入到戊烷磺酸钠的水溶液中，搅拌成均匀混合溶液；
(2)将氨水溶液逐滴滴入上述混合溶液，搅拌均匀，得混合溶液；
(3)步骤(2)中混合溶液转入反应釜中，置于烘箱中进行水热反应，反应结束自然冷却至室温，然后离心分离、洗涤、真空干燥后得到黑色粉末状产品。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述六水合硝酸钴的摩尔浓度为0.1～0.5mM，所述戊烷磺酸钠的摩尔浓度为0.2～1mM。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述六水合硝酸钴水溶液与所述戊烷磺酸钠水溶液的体积比为1︰1～5。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述滴加的同时搅拌溶液。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氨水溶液的浓度为15wt％～35wt％。
6.根据权利要求5所述的一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氨水溶液的浓度为28wt％。
7.根据权利要求5所述的一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氨水溶液用量为2～10ml。
8.根据权利要求1所述的一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述水热反应时间为8～16h，所述烘箱设置温度为120～180℃。
9.根据权利要求8所述的一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述烘箱设置温度优选160℃。
10.根据权利要求1所述的一种纳米级立方体四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述真空干燥的温度为40～70℃，干燥时间为10～16h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170125 |