CN101234347A - 铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法 - Google Patents

铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法，采用水热合成法，选择Nb2O5、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和KOH为反应原料，以H2O为水热反应介质。本发明通过熔融KOH的作用制备出高活性的Nb2O5·nH2O，然后与金属硝酸盐混合作为前驱体，水热体系中选择0.1－5M的KOH作为矿化剂，在200－250℃温度下水热反应24h可制得铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子Sr2Nb2O7、Sr5Nb4O15和Ca2Nb2O7。本发明所提供的制备方法可以得到分散均匀、形貌可控的铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子，可作为催化/促进剂和载体应用于光解水制氢中。

Description

铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学合成领域，具体涉及铌酸盐类复合金属氧化物纳米粒子的制备，更具体涉及以下三种金属铌酸盐：Sr2Nb2O7，Sr5Nb4O15和Ca2Nb2O7纳米粒子的新型制备方法。
背景技术：
作为新型的光解水制氢材料，铌酸盐类复合金属氧化物由于其具有独特的催化/促进剂和载体的作用，可以显著提高反应催化活性和催化剂寿命受到广泛的重视，在光催化领域中展现出崭新的前景。纳米尺度内的光催化材料因其特殊的微观形貌、高的比表面积和高的电子-空穴分离效率而比一般的块体材料具有更高的光催化活性。因此，制备纳米尺度的光催化材料成为提高光催化活性的关键措施之一。2000年，Adv.Mater.第12期19卷1421-1424页上报道了“溶胶电泳”法制备Sr2Nb2O7纳米棒，但该方法没有制备出纯相的Sr2Nb2O7；此外，2002年Chem.Mater.第14期3369-3376页报道了PC技术制备Sr2Nb2O7纳米粒子，但其产物团聚极为严重。而在国内，制备铌酸盐类复合金属氧化物：Sr2Nb2O7、Sr5Nb4O15和Ca2Nb2O7纳米粒子的方法至今没有报道。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法，具体地说是关于Sr2Nb2O7、Sr5Nb4O15和Ca2Nb2O7纳米粒子的制备方法。该方法可以得到纳米尺度的Sr2Nb2O7、Sr5Nb4O15和Ca2Nb2O7粉体材料，还可以进一步实现Sr2Nb2O7和Ca2Nb2O7纳米粒子微观形貌和粒径大小的有效控制。
本发明提供的铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法，将Nb2O5制成Nb2O5·nH2O凝胶，再与0.05M的Sr(NO3)2或Ca(NO3)2·4H2O水溶液混合为前驱物，加入矿化剂KOH进行水热反应，得到沉淀即为铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子。
上述方法中，其主要制备步骤如下：
1)制备Nb2O5·nH2O凝胶；
2)制备水热前驱体：按摩尔比Nb5+∶M＝1∶1～4，M代表Sr2+或Ca2+，将50ml的M的硝酸盐水溶液与Nb2O5·nH2O凝胶混合，并加入KOH固体和50ml的蒸馏水使水热前驱体体系中的KOH浓度在0.1-5M范围内。
3)水热反应：将水热前驱体体系在室温下搅拌1h后转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，装填容积占80％，在水热温度为200-250℃的范围内反应24h；
4)洗涤干燥：滤出沉淀物经蒸馏水洗涤和无水乙醇洗涤后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得目标产物铌酸盐复合金属氧化物。
其中，所述步骤2)中摩尔比Nb5+∶Sr2+＝1∶1，水热前驱体体系中的KOH浓度在0.3-5M范围内；所述步骤3)中水热反应温度为200℃。所得到的目标产物铌酸盐复合金属氧化物为Sr2Nb2O7。
其中，所述步骤2)中摩尔比Nb5+∶Sr2+＝1∶4，水热前驱体体系中的KOH浓度为1M；所述步骤3)中水热反应温度为250℃。所得到的目标产物铌酸盐复合金属氧化物为Sr5Nb4O15。
其中，所述步骤2)中摩尔比Nb5+∶Ca2+＝1∶1，水热前驱体体系中的KOH浓度在0.1-3M范围内；所述步骤3)中水热反应温度为200℃。所得到的目标产物铌酸盐复合金属氧化物为Ca2Nb2O7。
以上所述的制备方法中，所述步骤4)蒸馏水洗涤次数为3次，无水乙醇洗涤次数为3次。
以上所述的制备方法中，所述Nb2O5·nH2O凝胶按以下方法制备：Nb2O5与KOH按摩尔比1∶20的比例混合后在400℃反应条件下煅烧2h，冷却至室温后加水溶解，强烈搅拌条件下滴加浓硝酸使溶液pH＝3，得到Nb2O5·nH2O溶胶，继续用pH＝3的硝酸溶液洗涤数次得到Nb2O5·nH2O凝胶。
本发明通过采用高活性的Nb2O5·nH2O与金属硝酸盐(Sr(NO3)2和Ca(NO3)2·4H2O)混合作为前驱体，选择0.1-5M的KOH溶液作为矿化剂，在反应温度为200℃，反应时间为24h的水热条件下实现铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的合成与可控生长。
采用以上方案，本发明首次提出以水热法合成铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子，通过控制反应温度和反应时间条件，调节矿化剂的浓度或者反应物前驱体的摩尔比来实现结晶相组成和微观形貌的控制生长，从而得到分散均匀、形貌可控的铌酸盐复合金属氧纳米粒子。
附图说明：
图1为本发明水热法所制备的Sr2Nb2O7纳米晶粉体的TEM图片：其中(a)为实施例2制备的纳米针，(b)为实施例3和实施例6制备的纳米棒，(c)为实施例4制备的纳米片，和(d)为实施例5制备的纳米粒子。
图2为本发明水热法所制备的Sr5Nb4O15纳米晶粉体的TEM图片。
图3为本发明水热法所制备的Ca2Nb2O7纳米粒子的TEM图片。
图4为本发明水热法制备的Sr2Nb2O7样品的XRD谱图：其中(a)显示实施例2产品，(b)显示实施例3的产品，(c)显示实施例4产品，和(d)显示实施例5产品。
具体实施方式：
本发明所采用的技术方案原理：通过熔融KOH的作用制备出Nb2O5·nH2O凝胶，在水热体系中选用凝胶Nb2O5·nH2O和金属硝酸盐混合作为前驱物，在矿化剂KOH的作用下，通过离子原位重排实现晶体的结晶与生长。在合适的水热反应温度和反应时间条件下，调节矿化剂的浓度或者反应物前驱体的摩尔比来实现结晶相组成和微观形貌的控制生长。本方法还适用于KNbO3、InNbO4和Ba5Nb4O15等其它铌酸盐类复合金属氧化物纳米粒子的合成。
本发明选择Nb2O5、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和KOH为反应原料，以H2O为水热反应介质。其制备过程分为两步：
(1)Nb2O5·nH2O凝胶的制备。参考文献Solid State Ionics 2005年第176期11-12卷1063-1066页方法，具体为：摩尔比为1∶20的Nb2O5与KOH在研钵中混合均匀后转移到一个30ml镍坩埚中，在400℃反应条件下煅烧2h。冷却至室温后，加入蒸馏水溶解得到无色透明溶液，在强烈磁力搅拌条件下以1.00ml/min的速度滴加浓硝酸(未经稀释)，使上述溶液pH＝3，得到Nb2O5·nH2O溶胶。所得到的溶胶经过滤后，用pH＝3的稀硝酸洗涤5次后于80℃干燥2h，然后在110℃的条件下烘5h得到Nb2O5·nH2O凝胶。所得到的Nb2O5·nH2O凝胶备用。
(2)水热反应。
制备Sr2Nb2O7：称取0.0025mol Sr(NO3)2与所制备的Nb2O5·nH2O凝胶混合，其摩尔比为：Nb5+∶Sr2+＝1∶1，水热介质溶液中KOH的浓度选择在0.3-5M范围。取80ml混合物在室温下搅拌1h后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的高压釜中。在水热温度为200-250℃的范围内反应24h。沉淀产物经蒸馏水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得白色粉末。产物经X-射线衍射(XRD)分析鉴定为烧绿石相的Sr2Nb2O7，透射电子显微镜观察表明产物平均晶粒度小于100nm。
制备Sr5Nb4O15：称取0.01mol Sr(NO3)2与所制备的Nb2O5·nH2O凝胶混合，其摩尔比为：Nb5+∶Sr2+＝1∶4，选择KOH的浓度为1M。其他与制备Sr2Nb2O7相同。产物经X-射线衍射(XRD)分析鉴定为六方晶系的Sr5Nb4O15，透射电子显微镜观察表明产物平均晶粒度小于100nm。
制备Ca2Nb2O7：称取0.0025mol Ca(NO3)2·4H2O与所制备Nb2O5·nH2O凝胶混合，其摩尔比为：Nb5+∶Ca2+＝1∶1，选择KOH的浓度在0.1-3M范围内。其他与制备Sr2Nb2O7相同。产物经X-射线衍射(XRD)分析鉴定为烧绿石相的Ca2Nb2O7，透射电子显微镜观察表明产物平均晶粒度小于100nm。
实施例1：Nb2O5·nH2O凝胶的制备
0.01mol Nb2O5与0.20mol KOH在研钵中混合均匀后转移到一个30ml镍坩埚中，在400℃反应条件下煅烧2h。冷却至室温后，加入蒸馏水溶解得到无色透明溶液150ml，在强烈磁力搅拌条件下以1.00ml/min的速度滴加浓硝酸(未经稀释)，使上述溶液pH＝3，得到Nb2O5·nH2O溶胶。所得到的溶胶经过滤后，用pH＝3的稀硝酸洗涤5次后于80℃干燥2h，然后在110℃的条件下烘5h得到Nb2O5·nH2O凝胶。所得到的Nb2O5·nH2O凝胶等分成8份备用。
实施例2：制备Sr2Nb2O7
称取0.0025mol Sr(NO3)2配成浓度为0.05M的水溶液，与所制备的一份Nb2O5·nH2O凝胶混合，即摩尔比为：Nb5+∶Sr2+＝1∶1，加入KOH固体和50ml蒸馏水，使水热介质溶液中KOH的浓度为0.3M。取80ml上述混合物在室温下搅拌1h后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的高压釜中。在水热温度为200℃下反应24h。沉淀产物经蒸馏水洗涤3次无水乙醇洗涤3次后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得白色粉末。产物经X-射线衍射(XRD)鉴定为烧绿石相的Sr2Nb2O7，如图4(a)所示。透射电子显微镜观察表明产物由分散均匀的、平均宽度为10nm、长度为200nm左右的纳米针所组成。如图1(a)所示。
实施例3：制备Sr2Nb2O7
称取0.0025mol Sr(NO3)2配成浓度为0.05M的水溶液，与所制备的一份Nb2O5·nH2O凝胶混合，即摩尔比为：Nb5+∶Sr2+＝1∶1，加入KOH固体和50ml蒸馏水，使水热介质溶液中KOH的浓度为0.5M。取80ml混合物在室温下搅拌1h后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的高压釜中。在水热温度为200℃下反应24h。沉淀产物经蒸馏水洗涤3次无水乙醇洗涤3次后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得白色粉末。产物经X-射线衍射(XRD)鉴定为烧绿石相的Sr2Nb2O7，如图4(b)所示。透射电子显微镜观察表明产物由分散均匀、平均宽度为30nm、长度为400nm左右的纳米棒所组成。如图1(b)所示。
实施例4：制备Sr2Nb2O7
称取0.0025mol Sr(NO3)2配成浓度为0.05M的水溶液，与所制备的一份Nb2O5·nH2O凝胶混合，即摩尔比为：Nb5+∶Sr2+＝1∶1，加入KOH固体和50ml蒸馏水，使水热介质溶液中KOH的浓度选择为1M。取80ml混合物在室温下搅拌1h后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的高压釜中。在水热温度为200℃下反应24h。沉淀产物经蒸馏水洗涤3次无水乙醇洗涤3次后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得白色粉末。产物经X-射线衍射(XRD)鉴定为烧绿石相的Sr2Nb2O7，如图4(c)所示。透射电子显微镜观察表明产物由分散均匀、平均宽度为90nm、长度为400nm左右的纳米片所组成。如图1(c)所示。
实施例5：制备Sr2Nb2O7
称取0.0025mol Sr(NO3)2配成浓度为0.05M的水溶液，与所制备的一份Nb2O5·nH2O凝胶混合，即摩尔比为：Nb5+∶Sr2+＝1∶1，加入KOH固体和50ml蒸馏水，使水热介质溶液中KOH的浓度选择为5M。取80ml混合物在室温下搅拌1h后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的高压釜中。在水热温度为200℃下反应24h。沉淀产物经蒸馏水洗涤3次无水乙醇洗涤3次后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得白色粉末。产物经X-射线衍射(XRD)鉴定为烧绿石相的Sr2Nb2O7，如图4(d)所示。透射电子显微镜观察表明产物由分散均匀，平均粒径为200nm左右的纳米薄片所组成。如图1(d)所示。
实施例6：制备Sr2Nb2O7
称取0.0025mol Sr(NO3)2配成浓度为0.05M的水溶液，与所制备的一份Nb2O5·nH2O凝胶混合，即摩尔比为：Nb5+∶Sr2+＝1∶1，加入KOH固体和50ml蒸馏水，使水热介质溶液中KOH的浓度选择为1.0M。取80ml混合物在室温下搅拌1h后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的高压釜中。在水热温度为250℃下反应24h。沉淀产物经蒸馏水洗涤3次无水乙醇洗涤3次后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得白色粉末。产物经X-射线衍射(XRD)鉴定为烧绿石相的Sr2Nb2O7，透射电子显微镜观察表明产物由分散均匀，平均宽度为80nm，长度为600nm左右的纳米棒所组成，如图1(b)所示。
实施例2至6说明，通过控制水热反应的条件，可以实现结晶相组成和微观形貌的控制生长，从而得到分散均匀、形貌可控的铌酸盐复合金属氧纳米粒子。
实施例7：制备Sr5Nb4O15
称取0.01mol Sr(NO3)2配成浓度为0.05M的水溶液，与所制备的一份Nb2O5·nH2O凝胶混合，即摩尔比为：Nb5+∶Sr2+＝1∶4，加入KOH固体和50ml蒸馏水，使水热介质溶液中KOH的浓度选择为1.0M范围。取80ml混合物在室温下搅拌1h后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的高压釜中。在水热温度为250℃下反应24h。沉淀产物经蒸馏水洗涤3次无水乙醇洗涤3次后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得白色粉末。产物经X-射线衍射(XRD)鉴定为六方晶系的Sr5Nb4O15，透射电子显微镜观察表明产物由分散均匀，平均宽度为200nm，长度为400nm左右的纳米薄片所组成(如图2所示)。
实施例8：制备Ca2Nb2O7
称取0.0025mol Ca(NO3)2·4H2O配成浓度为0.05M的水溶液，与所制备一份Nb2O5·nH2O凝胶混合，即摩尔比为：Nb5+∶Ca2+＝1∶1，加入KOH固体和50ml蒸馏水，使水热介质溶液中KOH的浓度选择为0.1M。取80ml混合物在室温下搅拌1h后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的高压釜中。在水热温度为200℃反应24h。沉淀产物经蒸馏水洗涤3次无水乙醇洗涤3次后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得白色粉末。产物经X-射线衍射(XRD)鉴定为烧绿石相的Ca2Nb2O7，透射电子显微镜观察表明产物由分散均匀，平均粒径为30nm左右的纳米粒子所组成(参见图3所示)。
实施例9：制备Ca2Nb2O7
称取0.0025mol Ca(NO3)2·4H2O配成浓度为0.05M的水溶液，与所制备一份Nb2O5·nH2O凝胶混合，即摩尔比为：Nb5+∶Ca2+＝1∶1，加入KOH固体和50ml蒸馏水，使水热介质溶液中KOH的浓度选择为1.0M。取80ml混合物在室温下搅拌1h后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的高压釜中。在水热温度为200℃反应24h。沉淀产物经蒸馏水洗涤3次无水乙醇洗涤3次后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得白色粉末。产物经X-射线衍射(XRD)鉴定为烧绿石相的Ca2Nb2O7，透射电子显微镜观察表明产物由分散均匀，平均粒径在20nm左右的纳米粒子所组成(参见图3所示)。
实施例10：制备Ca2Nb2O7
称取0.0025mol Ca(NO3)2·4H2O配成浓度为0.05M的水溶液，与所制备一份Nb2O5·nH2O凝胶混合，即摩尔比为：Nb5+∶Ca2+＝1∶1，加入KOH固体和50ml蒸馏水，使水热介质溶液中KOH的浓度选择为3M。取80ml混合物在室温下搅拌1h后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的高压釜中。在水热温度为200℃反应24h。沉淀产物经蒸馏水洗涤3次无水乙醇洗涤3次后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得白色粉末。产物经X-射线衍射(XRD)鉴定为烧绿石相的Ca2Nb2O7，透射电子显微镜观察表明产物由分散均匀，平均粒径在15nm左右的纳米粒子所组成(参见图3所示)。

Claims (10)

1、铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法，将Nb2O5制成Nb2O5·nH2O凝胶，再与0.05M的Sr(NO3)2或Ca(NO3)2·4H2O水溶液混合为前驱物，加入矿化剂KOH进行水热反应，得到沉淀即为铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子。
2、根据权利要求1所述铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于，其主要制备步骤如下：
5)制备Nb2O5·nH2O凝胶；
6)制备水热前驱体：按摩尔比Nb5+∶M＝1∶1～4，M代表Sr2+或Ca2+，将50ml的M的硝酸盐水溶液与Nb2O5·nH2O凝胶混合，并加入KOH固体和50ml的蒸馏水使水热前驱体体系中的KOH浓度在0.1-5M范围内。
7)水热反应：将水热前驱体体系在室温下搅拌1h后转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，装填容积占80％，在水热温度为200-250℃的范围内反应24h；
8)洗涤干燥：滤出沉淀物经蒸馏水洗涤和无水乙醇洗涤后，于50℃的真空干燥箱中干燥2h得目标产物铌酸盐复合金属氧化物。
3、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中摩尔比Nb5+∶Sr2+＝1∶1，水热前驱体体系中的KOH浓度在0.3-5M范围内；所得到的目标产物铌酸盐复合金属氧化物为Sr2Nb2O7。
4、如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中水热反应温度为200℃。
5、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中摩尔比Nb5+∶Sr2+＝1∶4，水热前驱体体系中的KOH浓度为1M；所得到的目标产物铌酸盐复合金属氧化物为Sr5Nb4O15。
6、如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中水热反应温度为250℃。
7、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中摩尔比Nb5+∶Ca2+＝1∶1，水热前驱体体系中的KOH浓度在0.1-3M范围内；所得到的目标产物铌酸盐复合金属氧化物为Ca2Nb2O7。
8、如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中水热反应温度为200℃。
9、如权利要求2至8任一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)蒸馏水洗涤次数为3次，无水乙醇洗涤次数为3次。
10、如权利要求1至9任一所述的制备方法，其特征在于，所述Nb2O5·nH2O凝胶按以下方法制备：Nb2O5与KOH按摩尔比1∶20的比例混合后在400℃反应条件下煅烧2h，冷却至室温后加水溶解，强烈搅拌条件下滴加浓硝酸使溶液pH＝3，得到Nb2O5·nH2O溶胶，继续用pH＝3的硝酸溶液洗涤数次得到Nb2O5·nH2O凝胶。
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