CN109119630A - 一种铌酸锡纳米晶及其制备方法和在制备锂电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Sn2Nb2O7纳米晶及其制备方法和在制备锂电池中的应用,属于材料制备和锂离子电池材料技术领域。包括以下步骤:1)称取一定量的Nb2O5、SnCl2·2H2O和KOH,然后加入纯水,制成混合溶液;2)将混合溶液加热进行水热反应后冷却,经离心、洗涤、干燥处理,得到Sn2Nb2O7纳米晶。将一定量的Sn2Nb2O7纳米晶、羧甲基纤维素钠和乙炔黑混合研磨后,加水配制成均匀的浆料,均匀地涂布在铜片上,制成锂离子电池的负极。本发明公开的制备Sn2Nb2O7的制备方法工艺简单,制备周期短,成本低廉。使用该方法制得的Sn2Nb2O7纳米晶的结晶性好、纯度高,能够大量合成。使用该Sn2Nb2O7纳米晶作为电池负极的锂离子电池,具有较高的比容量、良好的循环性能和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于材料制备和锂离子电池材料技术领域,具体涉及一种铌酸锡(Sn2Nb2O7)纳米晶及其制备方法和在制备锂电池中的应用。
背景技术
锂离子电池因具有高比容量、快速充放电、循环寿命长和环境污染小等优点,已经广泛应用于电子设备、电动车、混合电动车及国防工业等领域。电极材料是锂离子电池的重要组成部分,同时也是决定锂离子电池性能的关键因素。目前,商业锂离子电池负极材料主要是碳基材料。虽然碳负极材料成本较低,但在充放电循环过程中容易形成锂枝晶引起电池短路,安全性能差。与此同时还存在首次库伦效率低、高温时热失控等缺点,难以满足高性能锂离子电池的发展要求。因此,要实现锂离子电池综合性能的突破,至关重要的“瓶颈”是如何设计和发展新型电极材料。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种Sn2Nb2O7纳米晶及其制备方法和在制备锂电池中的应用,本发明提供的Sn2Nb2O7纳米晶的制备方法工艺简单、制备周期短、成本低廉等优点;同时,制备的Sn2Nb2O7纳米晶具有纯度高、结晶性好、性能优异等特点,可以大量合成;当该Sn2Nb2O7纳米晶作为锂离子电池的负极材料时,制成的电池具有较高的比容量、良好的循环性能和倍率性能。
本发明是通过以下技术方案来实现:
本发明公开了一种Sn2Nb2O7纳米晶的制备方法,包括以下步骤:
1)按照0.6g:(0.5-1.5)g:(0.7-1.3)g:(10-50)mL的料液比称/量取Nb2O5、SnCl2·2H2O、KOH和纯水,充分搅拌混合均匀,制成混合溶液;
2)将混合溶液于120-240℃水热反应12h-24h后,冷却,经离心、洗涤、干燥处理,得到Sn2Nb2O7纳米晶。
步骤1)中,搅拌是磁力搅拌。
步骤2)中,冷却采用自然冷却至室温。
步骤2)中,洗涤采用去离子水和无水乙醇各洗涤数次。
步骤2)中,干燥温度为20-80℃,干燥时间为1h。
本发明还公开了采用上述方法制得的Sn2Nb2O7纳米晶,以及采用Sn2Nb2O7纳米晶制备锂离子电池工作电极的方法,将质量百分比为(75-85):(5-10):(10-20)的Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠和乙炔黑混合研磨后,加水配制成均匀的浆料,均匀地涂布在铜片上,得到锂离子电池负极。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明公开的Sn2Nb2O7纳米晶的制备方法,以Nb2O5、SnCl2·2H2O和KOH为原料,采用一步水热法制备出了Sn2Nb2O7纳米晶。相比较于传统的固相法和两步水热法,本发明公开的的制备方法工艺简单、制备周期短、成本低廉。
使用该制备方法制得的Sn2Nb2O7纳米晶的结晶性好、纯度高、性能优异,能够大量合成。
本发明制备的Sn2Nb2O7纳米晶具有较小的尺寸,可以有效缓解体积膨胀现象。使用该Sn2Nb2O7纳米晶作为电池负极的锂离子电池,具有更高的比容量和良好的循环性能。
附图说明
图1是本发明制备的Sn2Nb2O7纳米晶的X射线衍射(XRD)图谱;
图2是本发明制备的Sn2Nb2O7纳米晶的扫描电镜(SEM)照片;
图3是本发明制备的Sn2Nb2O7纳米晶的透射电镜(TEM)照片;
图4是本发明制备的Sn2Nb2O7纳米晶的倍率性能图;
图5是本发明制备的Sn2Nb2O7纳米晶的循环性能图;
图6是本发明制备的Sn2Nb2O7纳米晶的容量电压曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
制备Sn2Nb2O7纳米晶:
1)称/量取0.6g Nb2O5、1g KOH和0.9g SnCl2·2H2O放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,加入30mL纯水,充分搅拌均匀,制成混合溶液备用;
2)将反应釜放入烘箱中,120℃水热反应12h,待水热反应生成的物质自然冷却至室温,离心,采用去离子水和无水乙醇洗涤数次,在真空干燥箱30℃下干燥1h,得到Sn2Nb2O7纳米晶。
采用得到的Sn2Nb2O7纳米晶制作锂离子电池负极:
将Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠、乙炔黑按质量百分比80:10:10混合研磨后,加水配制成均匀的浆料,均匀地涂布在铜片上,作为锂离子电池的负极。
实施例2
制备Sn2Nb2O7纳米晶:
1)称/量取0.6g Nb2O5、1.2g KOH和1.5g SnCl2·2H2O放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,加入20mL纯水,充分搅拌均匀,制成混合溶液备用;
2)将反应釜放入烘箱中,180℃水热反应16h,待水热反应生成的物质自然冷却至室温,离心,采用去离子水和无水乙醇洗涤数次,在真空干燥箱60℃下干燥1h,得到Sn2Nb2O7纳米晶。
采用得到的Sn2Nb2O7纳米晶制作锂离子电池负极:
将Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠、乙炔黑按质量百分比75:10:15混合研磨后,加水配制成均匀的浆料,均匀地涂布在铜片上,作为锂离子电池的负极。
实施例3
制备Sn2Nb2O7纳米晶:
1)称/量取0.6g Nb2O5、0.8g KOH和0.5g SnCl2·2H2O放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,加入40mL纯水,充分搅拌均匀,制成混合溶液备用;
2)将反应釜放入烘箱中,200℃水热反应12h,待水热反应生成的物质自然冷却至室温,离心,采用去离子水和无水乙醇洗涤数次,在真空干燥箱50℃下干燥1h,得到Sn2Nb2O7纳米晶。
采用得到的Sn2Nb2O7纳米晶制作锂离子电池负极:
将Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠、乙炔黑按质量百分比75:5:20混合研磨后,加水配制成均匀的浆料,均匀地涂布在铜片上,作为锂离子电池的负极。
实施例4
制备Sn2Nb2O7纳米晶:
1)称/量取0.6g Nb2O5、0.9g KOH和1g SnCl2·2H2O放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,加入50mL纯水,充分搅拌均匀,制成混合溶液备用;
2)将反应釜放入烘箱中,240℃水热反应18h,待水热反应生成的物质自然冷却至室温,离心,采用去离子水和无水乙醇洗涤数次,在真空干燥箱70℃下干燥1h,得到Sn2Nb2O7纳米晶。
采用得到的Sn2Nb2O7纳米晶制作锂离子电池负极:
将Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠、乙炔黑按质量百分比80:5:15混合研磨后,加水配制成均匀的浆料,均匀地涂布在铜片上,作为锂离子电池的负极。
实施例5
制备Sn2Nb2O7纳米晶:
1)称/量取0.6g Nb2O5、1.3g KOH和0.8g SnCl2·2H2O放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,加入35mL纯水,充分搅拌均匀,制成混合溶液备用;
2)将反应釜放入烘箱中,240℃水热反应24h,待水热反应生成的物质自然冷却至室温,离心,采用去离子水和无水乙醇洗涤数次,在真空干燥箱80℃下干燥1h,得到Sn2Nb2O7纳米晶。
采用得到的Sn2Nb2O7纳米晶制作锂离子电池负极:
将Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠、乙炔黑按质量百分比75:10:15混合研磨后,加水配制成均匀的浆料,均匀地涂布在铜片上,作为锂离子电池的负极。
实施例6
制备Sn2Nb2O7纳米晶:
1)称/量取0.6g Nb2O5、0.7g KOH和1.2g SnCl2·2H2O放入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,加入10mL纯水,充分搅拌均匀,制成混合溶液备用;
2)将反应釜放入烘箱中,200℃水热反应16h,待水热反应生成的物质自然冷却至室温,离心,采用去离子水和无水乙醇洗涤数次,在真空干燥箱20℃下干燥1h,得到Sn2Nb2O7纳米晶。
采用得到的Sn2Nb2O7纳米晶制作锂离子电池负极:
将Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠、乙炔黑按质量百分比80:10:10混合研磨后,加水配制成均匀的浆料,均匀地涂布在铜片上,作为锂离子电池的负极。
采用本发明制得的Sn2Nb2O7纳米晶作为锂电池负极,该锂离子电池是由正极、负极、隔膜和电解液组成。正极为金属锂,电解质是1mol/L LiPF6的EC+DEC+DMC(EC/DEC/DMC=1/1/1,v/v/v)溶液。所有组装均在充满氩气的手套箱里进行。检测该锂离子电池的倍率性能、循环性能和比容量,具有较好的倍率性能、循环性能及较高的比容量。
从图1可以看出,本发明制备的纳米晶的物相为Sn2Nb2O7,与标准卡片对比,特征衍射峰完全吻合。从图2、图3可以看出所制备的Sn2Nb2O7纳米晶的颗粒尺寸为30-70nm;从图4、图5和图6可以看出,Sn2Nb2O7电极在电流密度为0.1Ag-1条件下循环50圈时,比容量为350mAhg-1。在电流密度为0.2A g-1、0.5A g-1、1.0A g-1、2.0Ag-1条件下分别循环10圈,Sn2Nb2O7电极的比容量分别为506mAh g-1、434mAh g-1、339mAh g-1、191mAh g-1,表明其具有良好的循环性能和倍率性能。
Claims (8)
1.一种Sn2Nb2O7纳米晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按照0.6g:(0.5-1.5)g:(0.7-1.3)g:(10-50)mL的料液比称/量取Nb2O5、SnCl2·2H2O、KOH和纯水,充分搅拌混合均匀,制成混合溶液;
2)将混合溶液于120-240℃水热反应12h-24h后,冷却,经离心、洗涤、干燥处理,得到Sn2Nb2O7纳米晶。
2.根据权利要求1所述的Sn2Nb2O7纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤1)中,搅拌是磁力搅拌。
3.根据权利要求1所述的Sn2Nb2O7纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤2)中,冷却采用自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的Sn2Nb2O7纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤2)中,洗涤采用去离子水和无水乙醇各洗涤数次。
5.根据权利要求1所述的Sn2Nb2O7纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤2)中,干燥温度为20-80℃,干燥时间为1h。
6.采用权利要求1-5中任意一项制备方法制得的Sn2Nb2O7纳米晶。
7.权利要求6所述的Sn2Nb2O7纳米晶在制备锂电池中的应用。
8.采用权利要求6所述的Sn2Nb2O7纳米晶制备锂离子电池负极的方法,其特征在于:将质量百分比为(75-85):(5-10):(10-20)的Sn2Nb2O7纳米晶、羧甲基纤维素钠和乙炔黑混合研磨后,加水配制成均匀的浆料,均匀地涂布在铜片上,得到锂离子电池负极。
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