CN109776336A - 一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，它包括以下四个步骤：精准计量、混合反应、闪蒸分离、除残回收。本工艺在精准计量阶段通过质量流量计的控制实时监测原料的进料情况保证其精确性，在混合反应通过夹套环管反应器控制温度，静态混合器、轴流推进器保证原料进行充分混合、流动、反应保证了所得产品的高收益及高纯度和连续性，在闪蒸分离和除残回收阶段对于多余原料及中间物进行环保处理及回收。本发明保证了二乙醇单异丙醇胺连续生产且对于二乙醇单异丙醇胺的收益率和纯度均可达到较高要求，生产操作灵活，极大的减小了工人劳动强度，利于大规模工业化生产。

Description

一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺

技术领域

本发明涉及二乙醇单异丙醇胺化工技术领域，特别是涉及一种工业上二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺。

技术背景

二乙醇单异丙醇胺，又名 1-[N,N-双(2-羟乙基)氨基]丙-2-醇，简称 DEIPA，是一种无色或浅黄色透明的有氨味刺激的黏稠性液体，在常温常压下性质稳定。

我国于 2011年开始规模化工业生产二乙醇单异丙醇胺，消费领域绝大部分集中于水泥助磨剂，二乙醇单异丙醇胺以其更好的适应性及水泥早、后期强度增强明显的优势，受到我国助磨剂和混凝土外加剂企业的的青睐。现有的二乙醇单异丙醇胺生产工艺主要有三条路线：（1）氨与环氧烯烃反应路线；（2）MIPA 与 EO反应路线；（3)DEA 与 PO 反应路线。前两条反应路线由于其需多次连串反应，其中途需多次投料、提纯，设备投入大且生产得到的产物质量无保证，本发明采用第三种路线，但现有的工业上DEA 与 PO 反应路线生产二乙醇单异丙醇胺多采用间歇式生产工艺方法，对于生产出来的产品品质无法控制，操作工人的劳动强度较大，无法保证产品连续稳定的生产，最终所得的成品纯度不高。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种工业上连续大规模生产二乙醇单异丙醇胺的工艺，该生产工艺可以连续稳定的持续进行，产品质量高，副产物少，极大的降低了工人劳动生产强度，且最终所得的二乙醇单异丙醇胺纯度高达98%以上，利于工业化大规模生产。

本发明的目的通过以下技术方案实现：一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于如下步骤：

（1）精准计量：含水二乙醇胺经过质量流量计连续计量、环氧丙烷经过质量流量计连续计量后流入夹套环管反应器；

（2）混合反应：混合液体经过夹套环管反应器中的静态混合器、轴流推进器，物料充分混合、流动、反应；

（3）闪蒸分离：反应物料经过质量流量计计量后流入真空闪蒸填料塔，收集真空闪蒸填料塔底部液体二乙醇胺单异丙醇胺产品，真空闪蒸填料塔顶部气相经真空喷射器中与喷射液混合落入喷射液罐中；

（4）除残回收：喷射液罐中未被吸收的残余气相再经过尾气吸收塔两级吸收后排空，回收吸收液罐中液体用于配置二乙醇胺。

进一步的，所述步骤（1）中二乙醇胺与环氧丙烷按照摩尔比为1：1.00～1.20, 二乙醇胺进反应器前预热到70～80℃。

进一步的，所述二乙醇胺与环氧丙烷按照摩尔比为1:1.02-1.05

进一步的，所述控制夹套反应器温度60～100℃，前段70～80℃，后段90～100℃，压强1.8-2Mpa。

借由上述方案，本发明至少有以下优点：

1）采用夹套环管反应器，夹套换热面积大，分段调节夹套中的循环水的温度，可以准确控制分段反应温度。

2）环管反应器采用管道组焊而成，耐压高，相比釜式反应器安全可靠。

3）反应器连续进出料，可实现DCS控制下的精确配料，相比间歇釜式操作，劳动强度大大降低。

4）环管反应器内安置有轴流推进器，物料为轴向平推式流动，另外还安置有多个静态混合器，确保径向混合充分。与釜式操作相比轴向返混少，副反应相对减少。与直通式管式反应器相比，操作更灵活。

5）分段控制反应温度，前段温度低，后段温度高，相比釜式操作可减少副反应，提高整体反应速度。

6）真空闪蒸和多级吸收，确保配料中的富余环氧丙烷得以回收利用。

附图说明

图1为本发明生产中二乙醇单异丙醇胺连续生产装置的工艺流程示意图。

具体实施方式

如图1所示，二乙醇单异丙醇胺连续生产装置包括夹套环管反应器3、尾气吸收塔15等。

其中夹套环管反应器3内设有若干静态混合器4、夹套环管反应器内设有轴流推进器5。静态混合器的工作原理，就是让流体在管线中流动冲击各种类型板元件,增加流体层流运动的速度梯度或形成湍流,层流时是"分割-位置移动-重新汇合"，湍流时，流体除上述三种情况外，还会在断面方向产生剧烈的涡流，有很强的剪切力作用于流体，使流体进一步分割混合，最终混合形成所需要的乳状液。之所以称之为"静态"混合器，是指管道内没有运动部件，只有静止元件。

夹套环管反应器3让物料充分混合、流动、反应。夹套环管反应器3设有直线段3A和回流段3B，直线段3A的末端与回流段3B头端连通，回流段头端经过控制阀33与直线段3A的头端连通并构成环形管路，直线段3A的头端设有轴流推进器5，直线段还设有二乙醇胺入口31和氧丙烷入口32。

二乙醇胺经过质量流量计1连续计量、环氧丙烷经过质量流量计2连续计量后流入夹套环管反应器3。真空闪蒸填料塔7底部液相出料口与质量流量计9连接。液相出料即为二乙醇胺单异丙醇胺产品，可以去产品中间罐。

夹套环管反应器经过质量流量计6与真空闪蒸填料塔7连接，真空闪蒸填料塔7底部出口收集液体二乙醇胺单异丙醇胺产品。真空闪蒸填料塔7顶部经过质量流量计8与真空喷射器11连接。真空喷射器11与喷射液罐12连接。喷射液罐12中的混合液出口经管道与吸收液罐连接。混合液中未被吸收的残余气相再经过尾气吸收塔15两级吸收后排空。

所述尾气吸收塔15包括吸收液罐15A、吸收塔体15B，吸收液罐顶部与吸收塔体底部连接，吸收塔内设有一级喷淋头151和二级喷淋头152，其中二级喷淋头位于一级喷淋头下方。

尾气吸收塔中还可以设有漏盘状吸收液收集器153或其他导流沟状收集器153，吸收液收集器153收集部分吸收液，吸收液收集器经过管道与喷射液罐12回流口连接，管道上设有阀门，根据实际需要可以限制回流量。

所述吸收液罐15A底部出口经管道与第二输送泵102入口连接，第二输送泵102出口经管道与尾气吸收塔中的二级喷淋头152连接。回收吸收液罐中液体可以用于配置二乙醇胺。

所述喷射液罐12底部出口经管道与第三输送泵103入口连接，第三输送泵103出口经管道与尾气吸收塔中的一级喷淋头151连接。吸收塔顶的一级喷淋头151还可以与其他管道连接，注入去离子水。喷射液罐12底部出口经管道还与第一输送泵101入口连接，所述第一输送泵101出口经管道与真空喷射器11连接。

以下就本发明工艺进行实施例及对比说明

实施例1-7

二乙醇胺进反应器前预热到70～80℃，将二乙醇胺经过质量流量计1连续计量、环氧丙烷经过质量流量计2连续计量后流入夹套环管反应器3其中二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:1.0-1.2，经过夹套环管反应器3中的静态混合器4、轴流推进器5等内件，物料得以充分混合、流动并反应，控制反应温度为前段75℃，后段95℃，压强1.8-2MPa。反应物料在环管反应器内由轴流推进器5推动而循环流动，部分反应物料经过质量流量计6计量后流入真空闪蒸填料塔7，真空闪蒸填料塔7底部液相出料即为二乙醇胺单异丙醇胺产品，去产品中间罐。

真空闪蒸填料塔7顶部气相出料主要是环氧丙烷和水，在真空喷射器11中与喷射液激烈混合而被喷射液大部分吸收并随喷射液落入喷射液罐12中，未被吸收的残余气相再经过尾气吸收塔15两级吸收后排空。

吸收液可以用于配制二乙醇胺，补充的去离子水从吸收塔顶进入。通过改变二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比，固定夹套环管反应器夹套中循环水的温度保证温度恒定，得成品二乙醇胺单异丙醇胺。测试结果如表1：

从表1可以看出随着二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比的改变所得成品的收益率和产品纯度均有所改变，而当其比例为1:1.02-1.05时其成品收益率和成品纯度均较高。

实施例8-14

二乙醇胺进反应器前预热到70～80℃，将二乙醇胺经过质量流量计1连续计量、环氧丙烷经过质量流量计2连续计量后流入夹套环管反应器3其中二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:1.02，经过夹套环管反应器3中的静态混合器4、轴流推进器5等内件，物料得以充分混合、流动并反应，控制反应温度为60-100℃，其中前段70～80℃，后段90～100℃。压强1.8-2MPa。反应物料在环管反应器内由轴流推进器5推动而循环流动，部分反应物料经过质量流量计6计量后流入真空闪蒸填料塔7，真空闪蒸填料塔7底部液相出料即为二乙醇胺单异丙醇胺产品，去产品中间罐。真空闪蒸填料塔7顶部气相出料主要是环氧丙烷和水，在真空喷射器11中与喷射液激烈混合而被喷射液大部分吸收并随喷射液落入喷射液罐12中，未被吸收的残余气相再经过尾气吸收塔15两级吸收后排空。吸收液可以用于配制二乙醇胺，补充的去离子水从吸收塔顶进入。控制夹套环管反应器夹套中循环水的温度使其前端和后端温度变动，得成品二乙醇胺单异丙醇胺。测试结果如表2

从表2可以看出随着夹套环管反应器前段、后段温度的变化其最终所得成品的收益率和纯度均有所变化，当前段温度低于70℃时其产品收益率和纯度均达不到90%，而当其高于80℃时其也会有所下降。当后段温度低于90℃时其也有所下降。故可以判断得出当其前前段70～80℃，后段90～100℃其收益率和纯度均较高。

最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例作了部分说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于如下步骤：

（1）精准计量：含水二乙醇胺经过质量流量计连续计量、环氧丙烷经过质量流量计连续计量后流入夹套环管反应器；

（2）混合反应：混合液体经过夹套环管反应器，夹套环管反应器内设有若干静态混合器、夹套环管反应器内设有轴流推进器，夹套环管反应器让物料充分混合、流动、反应；

（3）闪蒸分离：反应物料经过质量流量计计量后流入真空闪蒸填料塔，收集真空闪蒸填料塔底部液体二乙醇胺单异丙醇胺产品，真空闪蒸填料塔顶部气相经真空喷射器中与喷射液混合落入喷射液罐中；

（4）除残回收：喷射液罐中未被吸收的残余气相再经过尾气吸收塔两级吸收后排空，回收吸收液罐中液体用于配置二乙醇胺。

2.根据权利要求1所述的一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中二乙醇胺与环氧丙烷按照摩尔比为1：1.00～1.20, 二乙醇胺进反应器前预热到70～80℃。

3.根据权利要求2所述的一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中二乙醇胺与环氧丙烷按照摩尔比为1：1.02～1.05。

4.根据权利要求3所述的一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于：所述尾气吸收塔包括吸收液罐、吸收塔体，吸收液罐顶部与吸收塔体底部连接，吸收塔内设有一级喷淋头和二级喷淋头，其中二级喷淋头位于一级喷淋头下方。

5.根据权利要求1所述的一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中，吸收塔顶的一级喷淋头注入去离子水。

6.根据权利要求5所述的一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于：所述吸收液罐底部出口经管道与第二输送泵入口连接，第二输送泵出口经管道与尾气吸收塔中的二级喷淋头连接，所述喷射液罐底部出口经管道与第三输送泵入口连接，第三输送泵出口经管道与尾气吸收塔中的一级喷淋头连接。

7.根据权利要求5所述的一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于：所述喷射液罐底部出口经管道与第一输送泵入口连接，所述第一输送泵出口经管道与真空喷射器连接。

8.根据权利要求5所述的一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于：所述尾气吸收塔中设有吸收液收集器，吸收液收集器经过管道与喷射液罐回流口连接。

9.根据权利要求2所述的一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中二乙醇胺与环氧丙烷按照摩尔比为1：1.02～1.05。

10.根据权利要求2所述的一种二乙醇单异丙醇胺连续生产工艺，其特征在于：所述控制夹套反应器温度60～100℃，前段70～80℃，后段90～100℃，压强1.8-2Mpa。