CN105968407A - 一种稀土热稳定剂的制备方法 - Google Patents

一种稀土热稳定剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105968407A
CN105968407A CN201610543735.8A CN201610543735A CN105968407A CN 105968407 A CN105968407 A CN 105968407A CN 201610543735 A CN201610543735 A CN 201610543735A CN 105968407 A CN105968407 A CN 105968407A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
stearic acid
rare
ethanol solution
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610543735.8A
Other languages
English (en)
Inventor
李军伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN RUCHUANG NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
TIANJIN RUCHUANG NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN RUCHUANG NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical TIANJIN RUCHUANG NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201610543735.8A priority Critical patent/CN105968407A/zh
Publication of CN105968407A publication Critical patent/CN105968407A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种稀土热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将硝酸镧、硝酸钕溶解在乙醇中，配成浓度为2.4 mol/L的稀土‑乙醇溶液，控制硝酸镧和硝酸钕的摩尔比为0.78:0.25，将稀土‑乙醇溶液移入反应容器中，加热到75～90 ℃；（2）配置浓度为1.2mol/L的氢氧化钠水溶液，并将其滴加到稀土‑乙醇溶液中，控制氢氧根离子与两种稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应10～20 min；（3）向反应容器中分三次加入硬脂酸，第一次加入硬脂酸总量的50%，第二次加入总量的30%，第三次加入总量的20%，控制硬脂酸与稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应20～30 min；（4）所得产物经过滤、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉体状硬脂酸稀土热稳定剂。本发明方法工艺简单，三废少，产率高。

Description

一种稀土热稳定剂的制备方法
技术领域
本发明属于PVC热稳定剂领域，涉及一种稀土热稳定剂的制备方法。
背景技术
热稳定剂是PVC加工的必备助剂之一，品种多样，性能各异，稀土类热稳定剂是我国独有的一种PVC热稳定剂品种，具有高效、无毒的特点，属于新型环保热稳定剂。稀土热稳定剂的合成工艺主要有复分解法、皂化法和直接熔融法。不同方法各具特点，复分解法必须在相当稀释的条件下进行，反应速度缓慢，工业废水较多，成本较高；皂化法生产工艺需要两阶段加碱，操作较复杂，对工艺过程控制要求严格；直接熔融法是在催化剂存在下，加热并搅拌脂肪酸与稀土氧化物的混合物，一步合成脂肪酸稀土化合物的方法，所需要的试剂种类少，工艺及设备简单，但产率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种稀土热稳定剂的制备方法，该制备方法工艺简单，三废少，产率高，制备的热稳定剂的热稳定性能好，可应用于PVC加工业。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种稀土热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硝酸镧、硝酸钕溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，控制硝酸镧和硝酸钕的摩尔比为0.78:0.25，将稀土-乙醇溶液移入反应容器中，加热到75～90 ℃；
（2）配置浓度为1.2mol/L的氢氧化钠水溶液，并将其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氢氧根离子与两种稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应10～20 min；
（3）向反应容器中分三次加入硬脂酸，控制硬脂酸与稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应20～30 min；
（4）所得产物经过滤、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉体状硬脂酸稀土热稳定剂。
优选的，所述稀土-乙醇溶液的浓度为2.4 mol/L。
优选的，所述硬脂酸分三次加入的步骤如下：第一次加入硬脂酸总量的50%，第二次加入总量的30%，第三次加入总量的20%。
本发明的有益效果有：
（1）本发明工艺简单，操作工序简便，三废少，制备的热稳定剂包含多种稀土离子，热稳定性能好；
（2）本发明采用三次分段加入硬脂酸，保证了硬脂酸与稀土材料充分反应，提高了热稳定剂的产率；
（3）本发明合成过程中控制稀土离子稍过量，在生成硬脂酸稀土化合物的同时，体系内存在稀土离子，可以发挥稀土离子的表面改性能力，增强热稳定剂的效果，同时稀土离子的存在也可以发挥偶联、增塑、润滑的作用，对提高PVC体系力学性能有益。
附图说明
图1为本发明稀土热稳定剂的IR光谱图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图与实施例，对本发明作进一步的说明。应当理解，此处所描述的实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例 1
一种稀土热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硝酸镧、硝酸钕溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，浓度为2.4 mol/L。控制硝酸镧和硝酸钕的摩尔比为0.78:0.25，将稀土-乙醇溶液移入反应容器中，加热到90℃；
（2）配置浓度为1.2mol/L的氢氧化钠水溶液，并将其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氢氧根离子与两种稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应15 min；
（3）向反应容器中分三次加入硬脂酸，第一次加入硬脂酸总量的50%，第二次加入总量的30%，第三次加入总量的20%，控制硬脂酸与稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应25 min；
（4）所得产物经过滤、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉体状硬脂酸稀土热稳定剂。
对本实施例制得的热稳定剂进行红外光谱和热稳定性能测试，图1是热稳定剂的IR光谱图，分析可知，2920cm-1，2800cm-1左右为饱和C-H的对称与不对称伸缩振动吸收峰，1700cm-1左右处羧酸羰基伸缩振动特征吸收峰消失，取而代之的是1530cm-1，1470cm-1处羧酸盐的不对称伸缩振动以及1400cm-1处羧酸盐的对称伸缩振动，说明硬脂酸中的羧基在反应过程中与镧、钕离子反应生成硬脂酸稀土化合物。热稳定性能测试采用刚果红法，将97质量份和PVC和3质量份的本实施例热稳定剂在开炼机上混炼，制得PVC测试试样，参照国标GBT 2917.1-2002，将试样粉碎后放入试管中，装好刚果红试纸，将试管固定在180±1℃的油浴中，并使油面与试样表面相平，记录刚果红试纸变蓝的时间，即为此试样的热稳定时间，测试结果显示，热稳定时间为26min。
实施例 2
一种稀土热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硝酸镧、硝酸钕溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，浓度为2.4 mol/L。控制硝酸镧和硝酸钕的摩尔比为0.78:0.25，将稀土-乙醇溶液移入反应容器中，加热到80 ℃；
（2）配置浓度为1.2mol/L的氢氧化钠水溶液，并将其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氢氧根离子与两种稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应20 min；
（3）向反应容器中分三次加入硬脂酸，第一次加入硬脂酸总量的50%，第二次加入总量的30%，第三次加入总量的20%，控制硬脂酸与稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应30 min；
（4）所得产物经过滤、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉体状硬脂酸稀土热稳定剂。
对本实施例制得的热稳定剂采用刚果红法进行热稳定性能测试，测试结果显示，热稳定时间为27min。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例之一，并非以此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种稀土热稳定剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将硝酸镧、硝酸钕溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，控制硝酸镧和硝酸钕的摩尔比为0.78:0.25，将稀土-乙醇溶液移入反应容器中，加热到75～90 ℃；
（2）配置浓度为1.2mol/L的氢氧化钠水溶液，并将其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氢氧根离子与两种稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应10～20 min；
（3）向反应容器中分三次加入硬脂酸，控制硬脂酸与稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应20～30 min；
（4）所得产物经过滤、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉体状硬脂酸稀土热稳定剂。
2.根据权利要求1所述的稀土热稳定剂的制备方法，其特征在于：所述稀土-乙醇溶液的浓度为2.4 mol/L。
3.根据权利要求1所述的稀土热稳定剂的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸分三次加入的步骤如下：第一次加入硬脂酸总量的50%，第二次加入总量的30%，第三次加入总量的20%。
CN201610543735.8A 2016-07-12 2016-07-12 一种稀土热稳定剂的制备方法 Pending CN105968407A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610543735.8A CN105968407A (zh) 2016-07-12 2016-07-12 一种稀土热稳定剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610543735.8A CN105968407A (zh) 2016-07-12 2016-07-12 一种稀土热稳定剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105968407A true CN105968407A (zh) 2016-09-28

Family

ID=56951373

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610543735.8A Pending CN105968407A (zh) 2016-07-12 2016-07-12 一种稀土热稳定剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105968407A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107540989A (zh) * 2017-10-16 2018-01-05 天津城建大学 一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂
CN113150380A (zh) * 2021-05-09 2021-07-23 江西宏远化工有限公司 Pvc的热稳定剂硬脂酸镧的制备方法及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102408598A (zh) * 2011-09-09 2012-04-11 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种提高环氧化天然橡胶老化性能的方法
CN102443193A (zh) * 2010-10-15 2012-05-09 河北精信化工集团有限公司 一种稀土复合热稳定剂及其制法和应用
CN103396635A (zh) * 2013-08-19 2013-11-20 唐山师范学院 Pvc用热稳定剂的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102443193A (zh) * 2010-10-15 2012-05-09 河北精信化工集团有限公司 一种稀土复合热稳定剂及其制法和应用
CN102408598A (zh) * 2011-09-09 2012-04-11 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种提高环氧化天然橡胶老化性能的方法
CN103396635A (zh) * 2013-08-19 2013-11-20 唐山师范学院 Pvc用热稳定剂的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107540989A (zh) * 2017-10-16 2018-01-05 天津城建大学 一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂
CN113150380A (zh) * 2021-05-09 2021-07-23 江西宏远化工有限公司 Pvc的热稳定剂硬脂酸镧的制备方法及其应用
CN113150380B (zh) * 2021-05-09 2022-05-10 江西宏远化工有限公司 Pvc的热稳定剂硬脂酸镧的制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102219667B (zh) 一种高级脂肪酸金属盐及其制备方法
CN105129806B (zh) 一种洗衣粉用高比表面积二氧化硅及其制备方法应用
CN105968407A (zh) 一种稀土热稳定剂的制备方法
CN102127169A (zh) 一种醋酸丙酸纤维素的制备方法
CN101392104A (zh) 一种表面改性超细氢氧化铝的制备方法
CN103977784B (zh) 活化高岭土为载体负载氧化亚锡活性成份的催化剂及其用途
CN104445221B (zh) 一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法
CN110344251A (zh) 一种环保型纺织助剂
CN103806086A (zh) 一种碱式碳酸镁晶须的制备方法
CN107892320A (zh) 一种用贝壳粉制备轻质碳酸钙的方法
CN109135107A (zh) 一种环保耐磨抗压pvc管件及其制备方法
CN104151465A (zh) 基于PAN与TEOS同步原位水解制备PAN-g-SiO2聚合物的方法
CN105254487A (zh) 一种环保型金属羧酸盐及其制备方法
CN103012152B (zh) 二甘醇二苯甲酸酯的生产工艺方法
CN104445357B (zh) 一种高纯活性电镀级氧化铜粉的制备方法
CN103726328A (zh) 羊毛衫用蓬松剂的制备方法
CN105692691A (zh) 一种铟锡氧化物的制备方法
CN103936016A (zh) 一种一步法制备白炭黑的方法
CN104445303A (zh) 氢氧化镁的制备方法
CN104860344B (zh) 球形碳酸锶的制备方法
CN106554722A (zh) 一种环保型油漆催干剂及其制备方法
CN101979377B (zh) 一种叶黄素油脂的皂化方法
CN108084277A (zh) 一种高取代度hec的制备方法
CN108640830A (zh) 一种有机酸铋的制备方法
CN102978051B (zh) 固含量25%歧化松香钾皂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160928

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication