CN107540989A - 一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂，包括如下质量份的组份：稀土‑硬脂酸‑二苯甲酰甲烷三元纳米络合物1～3份，硬脂酸钙10～50份，硬脂酸锌10～40份，辅助热稳定剂25～50份，所述稀土‑硬脂酸‑二苯甲酰甲烷三元纳米络合物是由稀土盐、硬脂酸和二苯甲酰甲烷为原料制备而成的纳米级的三元稀土络合物。本发明热稳定剂通过在锌钙热稳定剂中添加纳米稀土络合物，提高了复合热稳定剂的热稳定性能。
Description
技术领域
本发明属于PVC热稳定剂领域，涉及一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是五大通用塑料之一，但其热稳定性差，易分解，在加工过程中必须加入热稳定剂。PVC用热稳定剂的品种多样，目前常用的品种包括铅盐类、钙锌皂类、有机锡类、稀土类、复合稳定剂等，各种稳定剂各具特色。钙锌热稳定剂由钙盐、锌盐、润滑剂、抗氧剂等为主要组分采用特殊复合工艺而合成，是一种良好的无毒稳定剂，它又可分为粉体钙锌稳定剂与液体钙锌稳定剂，粉体钙锌稳定剂制备简单，包装和运输方便，应用广泛。
为了提高粉体钙锌热稳定剂的性能，通常在单一热稳定剂的基础上，进行科学复合，制成复合型热稳定剂，可以充分利用各种热稳定剂的优势，提高综合热稳定剂性能。中国专利《一种钙锌复合阻燃热稳定剂》(申请号：201310303263.5)公布了一种用于PVC的兼具阻燃性能的无毒钙锌复合热稳定剂，该复合材料主要由钙锌热稳定剂、微米或纳米级活化沸石、润滑剂、辅助热稳定剂和抗氧剂组成；中国专利《一种硬质PVC用稀土复合热稳定剂》(申请号：201310040221.7)公布了一种复合热稳定剂，是由羧酸稀土化合物、硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇配制而成的复合物，该热稳定剂不仅能克服现有热稳定剂毒性大、初期热稳定差等缺点，而且能使PVC的长期稳定性和初期着色性有所提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂，该热稳定剂通过在锌钙热稳定剂中添加纳米稀土络合物，可提高复合热稳定剂的热稳定性能。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂，包括如下质量份的组份：
稀土-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物 1～3份，
硬脂酸钙 10～50份，
硬脂酸锌 10～40份，
辅助热稳定剂 25～50份，
所述稀土-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物是由稀土盐、硬脂酸和二苯甲酰甲烷为原料制备而成的纳米级的三元稀土络合物。
所述辅助热稳定剂为环氧大豆油、季戊四醇、亚磷酸酯的一种或几种的混合物。
本发明还提供了一种稀土-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称取稀土盐、硬脂酸和二苯甲酰甲烷，溶于无水乙醇中，稀土盐、硬脂酸和二苯甲酰甲烷的摩尔比为1∶(1～2)∶1，搅拌混合均匀后再加入浓度为0.1g/ml的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，制得混合溶液；
(2)用氨水调节混合溶液的pH值为7.5，将混合溶液移入三口瓶中，在90～100℃下回流4h；
(3)反应结束后，室温离心分离，洗涤，干燥，制得稀土-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物。
所述稀土盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸钕、硝酸钐、硝酸钇，硝酸铕、氯化镧、氯化铈、氯化钕、氯化钐、氯化钇、氯化铕的一种或几种的混合物。
本发明的有益效果有：
(1)本发明复合热稳定剂是以钙锌热稳定剂为主要成分，添加了纳米稀土络合物，再配合各种辅助热稳定剂，有效成分搭配合理，热稳定性能优良；
(2)本发明热稳定剂为粉体形态，便于包装和运输。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂，包括如下质量的组份：
稀土镧-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物 3Kg，
硬脂酸钙 42Kg，
硬脂酸锌 20Kg，
环氧大豆油 18Kg，
季戊四醇 7Kg，
亚磷酸酯 10Kg。
稀土镧-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称取硝酸镧、硬脂酸和二苯甲酰甲烷，溶于无水乙醇中，硝酸镧、硬脂酸和二苯甲酰甲烷的摩尔比为1∶2∶1，搅拌混合均匀后再加入浓度为0.1g/ml的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，制得混合溶液；
(2)用氨水调节混合溶液的pH值为7.5，将混合溶液移入三口瓶中，在90℃下回流4h；
(3)反应结束后，室温离心分离，洗涤，干燥，制得稀土-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物。
对本实施例制备的热稳定剂采用刚果红法进行热稳定性能测试，将97质量份的PVC和3质量份的本实施例热稳定剂混炼后制得PVC试样，按照国家标准GB/T 2917.1-2002的相关要求，将PVC试样粉碎后放入试管中，装好刚果红试纸，将试管固定在180±1℃的油浴中，并使油面与试样表面相平，记录刚果红试纸变蓝的时间，即为此试样的热稳定时间，测试结果显示：热稳定时间为29min。
实施例2
一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂，包括如下质量的组份：
稀土铈-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物 2Kg，
硬脂酸钙 36Kg，
硬脂酸锌 13Kg，
环氧大豆油 25Kg，
季戊四醇 14Kg，
亚磷酸酯 10Kg。
稀土铈-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物的制备方法同实施例1。
对本实施例制备的热稳定剂采用刚果红法进行热稳定性能测试，测试方法同实施例1，测试结果显示：热稳定时间为18min。
实施例3
一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂，包括如下质量的组份：
稀土钇-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物 3Kg，
硬脂酸钙 37Kg，
硬脂酸锌 20Kg，
环氧大豆油 22Kg，
亚磷酸酯 18Kg。
稀土铈-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物的制备方法同实施例1。
对本实施例制备的热稳定剂采用刚果红法进行热稳定性能测试，测试方法同实施例1，测试结果显示：热稳定时间为27min。
实施例4
一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂，包括如下质量的组份：
稀土镧-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物 1Kg，
稀土钇-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物 2Kg，
硬脂酸钙 42Kg，
硬脂酸锌 20Kg，
环氧大豆油 18Kg，
季戊四醇 7Kg，
亚磷酸酯 10Kg。
稀土铈-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物的制备方法同实施例1。
对本实施例制备的热稳定剂采用刚果红法进行热稳定性能测试，测试方法同实施例1，测试结果显示：热稳定时间为29min。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例之一，并非以此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种三元纳米稀土络合物复合热稳定剂，其特征在于，包括如下质量份的组份：稀土-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物1～3份，硬脂酸钙10～50份，硬脂酸锌10～40份，辅助热稳定剂25～50份，所述稀土-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物是由稀土盐、硬脂酸和二苯甲酰甲烷为原料制备而成的纳米级的三元稀土络合物。
2.根据权利要求1所述的三元纳米稀土络合物复合热稳定剂，其特征在于，所述辅助热稳定剂为环氧大豆油、季戊四醇、亚磷酸酯的一种或几种的混合物。
3.一种权利要求1所述的稀土-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准确称取稀土盐、硬脂酸和二苯甲酰甲烷，溶于无水乙醇中，稀土盐、硬脂酸和二苯甲酰甲烷的摩尔比为1∶(1～2)∶1，搅拌混合均匀后再加入浓度为0.1g/ml的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，制得混合溶液；
(2)用氨水调节混合溶液的pH值为7.5，将混合溶液移入三口瓶中，在90～100℃下回流4h；
(3)反应结束后，室温离心分离，洗涤，干燥，制得稀土-硬脂酸-二苯甲酰甲烷三元纳米络合物。
4.根据权利要求3所述的稀土-硬脂酸-对羟基苯甲酸三元纳米络合物的制备方法，其特征在于，所述稀土盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸钕、硝酸钐、硝酸钇，硝酸铕、氯化镧、氯化铈、氯化钕、氯化钐、氯化钇、氯化铕的一种或几种的混合物。
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