CN103819731A

CN103819731A - 稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103819731A
Application number: CN201410085356.XA
Authority: CN
Inventors: 张玉玺; 葛瑞祥; 于晓丽; 曹鸿璋; 贾丽娜
Original assignee: Baotou Rare Earth Research Institute
Current assignee: Baotou Rare Earth Research Institute; Santoku Corp
Priority date: 2014-03-11
Filing date: 2014-03-11
Publication date: 2014-05-28
Anticipated expiration: 2034-03-11
Also published as: CN103819731B

Abstract

本发明涉及一种稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂及其制备方法，热稳定剂是由稀土盐、硬脂酸与8-羟基喹啉三种成分制备而成的三元稀土配合物，化学分子式为Re(C₁₈H₃₅O₂)_x·（C₉H₇NO)_y，其中Re为稀土元素，C₁₈H₃₅O₂为硬脂酸根，C₉H₇NO为8–羟基喹啉，x:y=1:2或2:1。其优点是：本发明综合利用了硬脂酸、稀土与8-羟基喹啉的热稳定作用和抗菌作用，达到了双重效果；本发明的热稳定剂毒性小，塑化性好，生产成本低。

Description

稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂及其制备方法，特别是涉及制备属PVC材料热稳定剂及制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

PVC在加工和使用过程中，因光、热等因素降解，释放出HCl，如不及时去除，HCl将会加速PVC降解。硬脂酸稀土常作为PVC热稳定剂使用，主要是因为稀土离子具有4f5d空电子轨道，即能吸附HCl分子形成离子键和键能不等的络合物，又能吸附PVC上活泼的Cl^-，有效防止了催化脱HCl反应，阻止共轭双键的产生，增加PVC热稳定性，同时使物料体系中各组份充分渗透到PVC粒子中，又提高了物料的流动性和相容性。8-羟基喹啉具有优良的配位性和抗菌性，常被用于制备抗菌剂。中国专利公开号101156589的发明专利公开了一种稀土水杨酸、烟酸、苯氧乙酸或α-萘氧乙酸与8-羟基喹啉形成的三元配合物作为抗菌剂。但稀土硬脂酸与8-羟基喹啉形成的三元配合物作为热稳定剂还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种在分子中同时含有稀土、硬脂酸和8-羟基喹啉三种成分的配合物的热稳定剂及其制备方法，使其既具有优良的热稳定性，又具有良好的抗菌性。

一种稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂，其特征在于，热稳定剂是由稀土盐、硬脂酸与8-羟基喹啉三种成分制备而成的三元稀土配合物，化学分子式为Re (C₁₈H₃₅O₂)_x ·（C₉H₇NO)_y，其中Re为稀土元素，C₁₈H₃₅O₂为硬脂酸根，C₉H₇NO为8–羟基喹啉，x:y=1:2或2:1。

所述的稀土盐为ReCl₃·6H₂O或Re(NO₃)₃·6H₂O。

所述的稀土为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或几种。

本发明的热稳定剂的制备方法，具体步骤为：

（1）以稀土盐、硬脂酸和8-羟基喹啉为原料，稀土盐:硬脂酸:8-羟基喹啉的摩尔比为1:1:0.5或1:1:2；

（2）将硬脂酸溶解于乙醇或水与乙醇的混合溶液中，加入碱液调节PH值至6.5～7.0，然后加入8-羟基喹啉，充分溶解；

（3）将稀土盐溶解于无水乙醇中，配制成溶液，在30℃～60℃缓慢加入到步骤（2）制备的溶液中，搅拌状态下反应2小时～10小时，静止陈化5小时～24小时，过滤、洗涤、干燥，即得到稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂。

所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水溶液中的一种。

所述的碱液浓度为0.5 mol/L～5 mol/L。

本发明具有以下优点：

（1）本发明综合利用了硬脂酸、稀土与8-羟基喹啉的热稳定作用和抗菌作用，达到了双重效果。

（2）本发明的热稳定剂毒性小，塑化性好，生产成本低。

具体实施方式：

实施例1：

将0.001mol硬脂酸溶解于100mL乙醇溶液中，加入0.5 mol/L氨水，调节PH值至6.5～7.0，然后加入0.002mol 8-羟基喹啉，充分溶解。

将0.001mol LaCl₃·6H₂O溶解于100mL无水乙醇中，配制成溶液，在30℃时缓慢加入到上述溶液中，搅拌状态下反应2小时，静止陈化5小时，过滤，去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，干燥，即得到镧–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂。

实施例2：

将0.01mol硬脂酸溶解于100mL水与乙醇的混合溶液中，加入1 mol/L NaOH溶液，调节PH值至6.5～7.0，然后加入0.005mol 8-羟基喹啉，充分溶解。

将0.01mol Nd(NO₃)₃·6H₂O溶解于100mL无水乙醇中，配制成溶液，在45℃缓慢加入到上述溶液中，搅拌状态下反应5小时，静止陈化12小时，过滤，去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，干燥，即得到钕–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂。

实施例3：

将0.05mol硬脂酸溶解于100mL水与乙醇的混合溶液中，加入2 mol/L NaOH溶液，调节PH值至6.5～7.0，然后加入0.1mol 8-羟基喹啉，充分溶解。

将0.05mol Sm(NO₃)₃·6H₂O溶解于100mL无水乙醇中，配制成溶液，在40℃缓慢加入到上述溶液中，搅拌状态下反应5小时，静止陈化12小时，过滤，去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，干燥，即得到钐–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂。

实施例4：

将0.1mol硬脂酸溶解于100mL乙醇溶液中，加入5 mol/L KOH，调节PH值至6.5～7.0，然后加入0.2mol 8-羟基喹啉，充分溶解。

将0.05mol LaCl₃·6H₂O和0.05mol CeCl₃·6H₂O溶解于100mL无水乙醇中，配制成溶液，在60℃缓慢加入到上述溶液中，搅拌状态下反应10小时，静止陈化24小时，过滤，去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，干燥，即得到镧铈–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂。

热稳定性及抗菌性实验结果如下表：

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims

1.一种稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂，其特征是：热稳定剂是由稀土盐、硬脂酸与8-羟基喹啉三种成分制备而成的三元稀土配合物，化学分子式为Re (C₁₈H₃₅O₂)_x ·（C₉H₇NO)_y，其中Re为稀土元素，C₁₈H₃₅O₂为硬脂酸根，C₉H₇NO为8–羟基喹啉，x:y=1:2或2:1。

2.根据权利要求1所述的稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂，其特征是：所述的稀土盐为ReCl₃·6H₂O或Re(NO₃)₃·6H₂O。

3.根据权利要求1所述的稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂，其特征是：所述的稀土为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或几种。

4.一种根据权利要求1所述的稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂的制备方法，其特征是：具体步骤为：

5.根据权利要求4所述的稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂的制备方法，其特征是：所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水溶液中的一种。

6.根据权利要求5所述的稀土–硬脂酸–8-羟基喹啉三元配合物热稳定剂的制备方法，其特征是：所述的碱液浓度为0.5 mol/L～5 mol/L。