CN106700061A - 一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法 - Google Patents

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王凤卓
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Abstract

本发明公开了一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，该方法包括如下步骤：①向反应釜中投入一定比例的葡萄糖，使用适量去离子水进行溶解，并通过搅拌使反应体系均一；②加入适量催化剂，控制适当温度滴加壬基酚，滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟；③升温至100‑120℃脱水1小时，控制一定温度和压力连续通入环氧乙烷，通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时，然后加入适量酸调节物料PH后出料。本发明合成方法通过引入起始剂葡萄糖对壬基酚进行改性，解决了原有的壬基酚聚氧乙烯醚类产品易分解出壬基酚的问题，降低了产品的危险系数，不仅解决了起始剂有毒、易污染环境的难题，还继承了传统产品的优良性能。

Description

一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法
一、技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法。
二、背景技术
壬基酚聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂，具有良好的渗透、乳化、分散、抗酸、抗碱、抗硬水、抗还原、抗氧化能力，在洗涤、印染和化工领域有广泛的应用。现有的壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法是以壬基酚和环氧乙烷为原料，在催化剂作用下聚合而成的。该种方法合成的聚氧乙烯醚在自然环境中会分解出壬基酚，而壬基酚是一种公认的环境激素，它能模拟雌激素，影响生物的性发育，对生殖系统具有毒性。
三、发明内容
本发明的目的是提供绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，采用该方法合成的改性壬基酚聚氧乙烯醚，不易在自然环境中分解出壬基酚，避免了壬基酚所带来的诸多问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：该方法包括如下步骤：
①向反应釜中投入一定比例的葡萄糖，使用适量去离子水进行溶解，并通过搅拌使反应体系均一；
②加入适量催化剂，控制适当温度滴加壬基酚，滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟；
③升温至100-120℃脱水1小时，控制一定温度和压力连续通入环氧乙烷，通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时，然后加入适量酸调节物料PH后出料。
上述步骤③中通入环氧乙烷的聚合度为2-20，优选聚合度为4-10。
上述步骤③中出料前物料的PH值控制在5.00-8.00，优选PH值为5.50-7.00。
上述步骤②中滴加壬基酚和保持反应温度为40-80℃，优选温度为55-65℃。
上述葡萄糖：壬基酚：去离子水=1: 0.4-0.8: 9.5-13.2，上述比例为摩尔比。
上述葡萄糖：催化剂=1:0.01-0.10，上述比例为摩尔比。
上述步骤③中通入环氧乙烷时控制的温度为90-140℃，优选温度为115-125℃。
上述步骤③所通入环氧乙烷时控制的压力为≤0.50MPa，优选压力为≤0.35MPa。
上述步骤②中所使用催化剂为碱金属氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、碱金属的烷氧化物、有机碱催化剂及其中的两种或两种以上；其中碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂；碱土金属的氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化钙；碱金属的烷氧化物为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、甘油醇钾；有机碱催化剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺。
上述步骤③中所使用的酸为甲酸、乙酸、苯甲酸或柠檬酸。
本发明合成方法具有如下优点：
1、通过引入起始剂葡萄糖对壬基酚进行改性，解决了原有的壬基酚聚氧乙烯醚类产品易分解出壬基酚的问题，降低了产品的危险系数，不仅解决了起始剂有毒、易污染环境的难题，还继承了传统产品的优良性能。
2、通过引入起始剂葡萄糖对壬基酚进行改性，使壬基酚聚氧乙烯醚类产品在自然界中实现了可降解，产品的环保性能大大提高，解决了该产品传统工艺的环保问题。
四、具体实施方式
实施例1：
向2L高压反应釜中投入葡萄糖180g，使用200g去离子水进行溶解，并通过搅拌使反应体系均一，加入催化剂氢氧化钠0.4g，控制55-60℃滴加110g壬基酚，滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟；之后升温至100-120℃开始脱水，脱水时间约为1小时，脱水合格后，保持温度120-125℃、压力≤0.35MPa通入环氧乙烷440g，通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时，然后加入约0.6g甲酸调节物料PH为5.5-6.5后出料，收率为99.5%，有效成分为99.4%。
实施例2：
向2L高压反应釜中投入葡萄糖160g，使用180g去离子水进行溶解，并通过搅拌使反应体系均一，加入催化剂甲醇钠 0.35g，控制50-55℃滴加108g壬基酚，滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟；之后升温至100-120℃开始脱水，脱水时间约为1小时，脱水合格后，保持温度115-120℃、压力≤0.42MPa通入环氧乙烷460g，通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时，然后加入约0.8g乙酸调节物料PH为6.5-7.0后出料，收率为99.2%，有效成分为99.1%。
实施例3：
向2L高压反应釜中投入葡萄糖165g，使用188g去离子水进行溶解，并通过搅拌使反应体系均一，加入催化剂二乙胺0.82g，控制60-65℃滴加86g壬基酚，滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟；之后升温至100-120℃开始脱水，脱水时间约为1小时，脱水合格后，保持温度125-130℃、压力≤0.38MPa通入环氧乙烷380g，通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时，然后加入约2.4g苯甲酸调节物料PH为6.5-7.0后出料，收率为99.3%，有效成分为99.2%。
实施例4：
向2L高压反应釜中投入葡萄糖154g，使用148g去离子水进行溶解，并通过搅拌使反应体系均一，加入催化剂氢氧化钙0.55g，控制65-70℃滴加68g壬基酚，滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟；之后升温至100-120℃开始脱水，脱水时间约为1小时，脱水合格后，保持温度110-115℃、压力≤0.34MPa通入环氧乙烷380g，通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时，然后加入约1.7g柠檬酸调节物料PH为6.5-7.0后出料，产品收率为99.1%，有效成分为99.0%。

Claims (10)

1.一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，该方法包括如下步骤：
①向反应釜中投入一定比例的葡萄糖，使用适量去离子水进行溶解，并通过搅拌使反应体系均一；
②加入适量催化剂，控制适当温度滴加壬基酚，滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟；
③升温至100-120℃脱水1小时，控制一定温度和压力连续通入环氧乙烷，通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时，然后加入适量酸调节物料PH后出料。
2.根据权利要求1所述的一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征是：所述步骤③中通入环氧乙烷的聚合度为2-20。
3.根据权利要求1或2所述的一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征是：所述步骤③中出料前物料的PH值控制在5.00-8.00。
4.根据权利要求1或2所述的一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征是：所述步骤②中滴加壬基酚和保持反应温度为40-80℃，优选温度为55-65℃。
5.根据权利要求1或2所述的一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征是：所述葡萄糖：壬基酚：去离子水=1: 0.4-0.8: 9.5-13.2，上述比例为摩尔比。
6.根据权利要求1或2所述的一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征是：所述葡萄糖：催化剂=1:0.01-0.10，上述比例为摩尔比。
7.根据权利要求1或2所述的一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征是：所述步骤③中通入环氧乙烷时控制的温度为90-140℃，优选温度为115-125℃。
8.根据权利要求1或2所述的一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征是：所述步骤③所通入环氧乙烷时控制的压力为≤0.50MPa，优选压力为≤0.35MPa。
9.根据权利要求1或2所述的一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征是：所述步骤②中所使用催化剂为碱金属氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、碱金属的烷氧化物、有机碱催化剂及其中的两种或两种以上；其中碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂；碱土金属的氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化钙；碱金属的烷氧化物为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、甘油醇钾；有机碱催化剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺。
10.根据权利要求1或2所述的一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征是：所述步骤③中所使用的酸为甲酸、乙酸、苯甲酸或柠檬酸。
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